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1、目录氯化物检查试验记录2硫酸盐检查试验记录3硫化物检查试验记录4硒检查试验记录6氟检查试验记录8氰化物检查试验记录9氰化物检查试验记录10铁盐检查试验记录12铵盐检查试验记录13重金属检查试验记录14干燥失重测定试验记录15水分测定试验记录17炽灼残渣检查试验记录18引湿性试验记录19熔点试验记录20旋光度试验记录21溶解度测定试验记录22氯化物检查试验记录测定方法：氯化物检查法（2015药典四部通则0801 氯化物检查法）使用天平：测定样品批号：测定日期：测定方法：1、 标准氯化钠的配制：称取氯化钠 （0.165g），置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用
2、前，精密量取贮备液10ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10微克的Cl）。2、 供试品溶液配制：取本品 ，加水适量溶解使成20ml，再加稀硝酸10ml，放置10min，滤过，至滤液澄清，取滤液 ，加水使成40ml，摇匀，即得供试品溶液，依法检查（药典四部通则0801 氯化物检查法）。结果：结论：检验人： 检验日期： 复核人： 复核日期： 审批人： 审批日期： 硫酸盐检查试验记录测定方法：硫酸盐检查法（2015药典四部通则0802 硫酸盐检查法）使用天平：分析天平II测定样品批号：测定日期：测定方法：1、 稀盐酸的配制：取盐酸 ml，加水稀释至1000ml，即得。
3、2、 标准硫酸钾溶液的制备：将硫酸钾在105条件下，干燥至恒重。干燥前称重W1: 干燥一次称重W2: 干燥一次称重W3: 称取干燥至恒重的硫酸钾 （0.181g），置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100g的SO4）。3、25%氯化钡溶液的配制：称取氯化钡 于100ml容量瓶中，加纯化水溶解，定容至刻度，摇匀即得。依法检查（药典四部通则0802 硫酸盐检查法）。结果：结论：检验人： 检验日期： 复核人： 复核日期： 审批人： 审批日期： 硫化物检查试验记录测定方法：硫化物检查法（2015药典四部通则0803 硫化物检查法）使用天平：分析天平II测定样品
4、批号：测定日期：测定方法：1、 仪器装置：照砷盐检查法（药典四部通则0822砷盐检查法）项下第一法的仪器装置；但在测试时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改为醋酸铅试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜2、 碘滴定液（0.05mol/L）:配制于 （日期） 浓度： 3、 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）：配制于 （日期） 浓度： 4、 标准硫化钠试液的制备（本液须新鲜配制）：称取硫化钠 （1.0g），置200ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取上述配制的溶液50ml，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25ml与盐酸2ml，摇
5、匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml的碘滴定液（0.05mol/L）相当于1.603mg的S。本液需新鲜配制。硫化钠溶液中含硫的浓度按下式计算： M（V0-V）1.063C(mg/mL)0.150式中 M为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L；V0为空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数，ml； V为硫化钠溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数，ml。稀释 根据上述测定结果，量取上述硫化钠溶液 ml，置200ml量瓶中，用水精密稀释成每1ml中含5g的S，即得。标准硫化钠溶液1mol硫化钠（Na2S9H
6、2O）质量为240.13g，含硫（S）32.06g，取Na2S9H2O约1g，于水中配成200ml的溶液，每1ml含硫量约为0.66mg，根据测得硫化钠溶液的浓度，取一定量稀释后即可配成每1ml含硫（S）5g的标准硫化钠溶液。量取的标准硫化钠试液体积V(ml)按下式计算： 51000V(ml)660c式中 C为标准硫化钠试液的浓度，mg/ml5、标准硫斑的制备精密量取标准硫化钠溶液1ml，置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml，迅即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，并将A瓶置8090水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，即得。6、检查法除另有规定外，取供试品 g，置A瓶中，加水（如供试品
7、为油状液，改用乙醇）10ml与稀盐酸10ml，迅即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，并将A瓶置8090水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，将生成的硫斑与上述标准硫斑比较，即得。结果：结论：检验人： 检验日期： 复核人： 复核日期： 审批人： 审批日期： 硒检查试验记录测定方法：硒检查法（2015药典四部通则0804 硒检查法）使用天平：分析天平II测定样品批号：测定日期：测定方法：1、 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）：配制于 （日期），浓度c： mol/L2、 亚硒酸钠含量测定：精密称取亚硒酸钠 g(0.1g)，置碘瓶中，加水50ml、碘化钾 g(3g)与盐酸溶液（12）10ml
8、密塞，放置5min，再加水50ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液由红棕色至橙红色，加淀粉指示液2ml，继续滴定至溶液由蓝色至紫红色。并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于1.974mg的Se。亚硒酸钠含量按下式计算： c（V0-V）1.974含量（%）0.1m式中 c为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L m为亚硒酸钠的称样量，g；V0为空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数，ml； V为硫化钠溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数，ml。3、 盐酸羟胺溶液（12）取盐酸羟胺10g，加水溶解使成20ml，即得。本液应临用新制。4、 标准硒溶
9、液的配制：取已知含量的亚硒酸钠适量，精密称定， g 。加硝酸溶液(130) ml(制成每1ml中含硒1.00mg的溶液)；精密量取5ml置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后，再精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1g的Se）。5、 硒对照溶液的制备：精密量取标准硒溶液5ml，置100ml烧杯中，加硝酸溶液(130)25ml和水10ml，摇匀，即得。6、 供试品溶液的制备：准确称取供试品 g ，照氧瓶燃烧法标准操作规范（2015年版药典四部通则0700），用1000ml燃烧瓶，以硝酸溶液(130)25ml为吸收液，进行有机破坏后，将吸收液移置100
10、0ml烧杯中，用水15ml分次冲洗燃烧瓶及铂丝，并入吸收液中，即得。7、 将上述硒对照溶液与供试品溶液分别滴加氨试液调节pH至2.00.2后，（记录pH: ）分别转移至分液漏斗中，用水少量分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，使成60ml。8、 于上述分液漏斗中各加盐酸羟胺溶液（12）1.0ml，摇匀后，立即精密加二氨基萘试液5ml，摇匀，在室温下放置100min。9、 精密加环己烷5ml，强烈振摇2min，静置分层，弃去水层，环己烷层用少量无水硫酸钠脱水。10、 经无水硫酸钠脱水后的环己烷溶液，照紫外-可见分光光度法（2015年版药典四部通则0401），在378nm的波长处分别测定吸光度。结果：
11、硒对照溶液吸光度： 供试品溶液吸光度： 结论：检验人： 检验日期： 复核人： 复核日期： 审批人： 审批日期： 氟检查试验记录测定方法：氟检查法（2015药典四部通则0805氟检查法）使用天平：分析天平II测定样品批号：测定日期：测定方法：1、 氟对照溶液的制备称取氟化钠 mg，于烘箱 （型号），105，干燥1h。精密称取经105干燥1小时的氟化钠 （22.1mg），置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于20g的F）。2、供试品溶液的制备取供试品适量（约相当于含氟2.0mg），精密称定， mg，照氧瓶
12、燃烧法（2015年版药典四部通则0700）进行有机破坏，用水20ml为吸收液，俟吸收完全后，再振摇23分钟，将吸收液移置100ml量瓶中，用少量水冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，加水稀释至刻度，摇匀，即得。3、检查法精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各加茜素氟蓝试液10ml，摇匀，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时，照紫外可见分光光度法（2015年版药典四部通则0401），置吸收池中，在610nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。结果：氟对照溶液吸光度： 供试品溶液吸光度： 结论：检验人： 检验日期： 复核人： 复核日期： 审批人： 审批日期： 氰化物检查试验记录测定方法：氰化物检查法（2015药典四部通则0806氰化物检查法-第一法）使用天平：分析天平II测定样品批号：测定日期：测定方法：1、 仪器装置：同砷盐检查法第一法的仪器装置，但导气管C中不装醋酸铅棉花，并在旋塞D的顶端平面上
