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1、目录氯化物检查试验记录2硫酸盐检查试验记录3硫化物检查试验记录4硒检查试验记录6氟检查试验记录8氰化物检查试验记录9氰化物检查试验记录10铁盐检查试验记录12铵盐检查试验记录13重金属检查试验记录14干燥失重测定试验记录15水分测定试验记录17炽灼残渣检查试验记录18引湿性试验记录19熔点试验记录20旋光度试验记录21溶解度测定试验记录22氯化物检查试验记录测定方法:氯化物检查法(2015药典四部通则0801 氯化物检查法)使用天平:测定样品批号:测定日期:测定方法:1、 标准氯化钠的配制:称取氯化钠 (0.165g),置1000ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用
2、前,精密量取贮备液10ml置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10微克的Cl)。2、 供试品溶液配制:取本品 ,加水适量溶解使成20ml,再加稀硝酸10ml,放置10min,滤过,至滤液澄清,取滤液 ,加水使成40ml,摇匀,即得供试品溶液,依法检查(药典四部通则0801 氯化物检查法)。结果:结论:检验人: 检验日期: 复核人: 复核日期: 审批人: 审批日期: 硫酸盐检查试验记录测定方法:硫酸盐检查法(2015药典四部通则0802 硫酸盐检查法)使用天平:分析天平II测定样品批号:测定日期:测定方法:1、 稀盐酸的配制:取盐酸 ml,加水稀释至1000ml,即得。
3、2、 标准硫酸钾溶液的制备:将硫酸钾在105条件下,干燥至恒重。干燥前称重W1: 干燥一次称重W2: 干燥一次称重W3: 称取干燥至恒重的硫酸钾 (0.181g),置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100g的SO4)。3、25%氯化钡溶液的配制:称取氯化钡 于100ml容量瓶中,加纯化水溶解,定容至刻度,摇匀即得。依法检查(药典四部通则0802 硫酸盐检查法)。结果:结论:检验人: 检验日期: 复核人: 复核日期: 审批人: 审批日期: 硫化物检查试验记录测定方法:硫化物检查法(2015药典四部通则0803 硫化物检查法)使用天平:分析天平II测定样品
4、批号:测定日期:测定方法:1、 仪器装置:照砷盐检查法(药典四部通则0822砷盐检查法)项下第一法的仪器装置;但在测试时,导气管C中不装入醋酸铅棉花,并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改为醋酸铅试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜2、 碘滴定液(0.05mol/L):配制于 (日期) 浓度: 3、 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L):配制于 (日期) 浓度: 4、 标准硫化钠试液的制备(本液须新鲜配制):称取硫化钠 (1.0g),置200ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取上述配制的溶液50ml,置碘瓶中,精密加碘滴定液(0.05mol/L)25ml与盐酸2ml,摇
5、匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml的碘滴定液(0.05mol/L)相当于1.603mg的S。本液需新鲜配制。硫化钠溶液中含硫的浓度按下式计算: M(V0-V)1.063C(mg/mL)0.150式中 M为硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L;V0为空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数,ml; V为硫化钠溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数,ml。稀释 根据上述测定结果,量取上述硫化钠溶液 ml,置200ml量瓶中,用水精密稀释成每1ml中含5g的S,即得。标准硫化钠溶液1mol硫化钠(Na2S9H
6、2O)质量为240.13g,含硫(S)32.06g,取Na2S9H2O约1g,于水中配成200ml的溶液,每1ml含硫量约为0.66mg,根据测得硫化钠溶液的浓度,取一定量稀释后即可配成每1ml含硫(S)5g的标准硫化钠溶液。量取的标准硫化钠试液体积V(ml)按下式计算: 51000V(ml)660c式中 C为标准硫化钠试液的浓度,mg/ml5、标准硫斑的制备精密量取标准硫化钠溶液1ml,置A瓶中,加水10ml与稀盐酸10ml,迅即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,摇匀,并将A瓶置8090水浴中加热10分钟,取出醋酸铅试纸,即得。6、检查法除另有规定外,取供试品 g,置A瓶中,加水(如供试品
7、为油状液,改用乙醇)10ml与稀盐酸10ml,迅即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,摇匀,并将A瓶置8090水浴中加热10分钟,取出醋酸铅试纸,将生成的硫斑与上述标准硫斑比较,即得。结果:结论:检验人: 检验日期: 复核人: 复核日期: 审批人: 审批日期: 硒检查试验记录测定方法:硒检查法(2015药典四部通则0804 硒检查法)使用天平:分析天平II测定样品批号:测定日期:测定方法:1、 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L):配制于 (日期),浓度c: mol/L2、 亚硒酸钠含量测定:精密称取亚硒酸钠 g(0.1g),置碘瓶中,加水50ml、碘化钾 g(3g)与盐酸溶液(12)10ml
8、密塞,放置5min,再加水50ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液由红棕色至橙红色,加淀粉指示液2ml,继续滴定至溶液由蓝色至紫红色。并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于1.974mg的Se。亚硒酸钠含量按下式计算: c(V0-V)1.974含量(%)0.1m式中 c为硫代硫酸钠滴定液浓度,mol/L m为亚硒酸钠的称样量,g;V0为空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数,ml; V为硫化钠溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数,ml。3、 盐酸羟胺溶液(12)取盐酸羟胺10g,加水溶解使成20ml,即得。本液应临用新制。4、 标准硒溶
9、液的配制:取已知含量的亚硒酸钠适量,精密称定, g 。加硝酸溶液(130) ml(制成每1ml中含硒1.00mg的溶液);精密量取5ml置250ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀后,再精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1g的Se)。5、 硒对照溶液的制备:精密量取标准硒溶液5ml,置100ml烧杯中,加硝酸溶液(130)25ml和水10ml,摇匀,即得。6、 供试品溶液的制备:准确称取供试品 g ,照氧瓶燃烧法标准操作规范(2015年版药典四部通则0700),用1000ml燃烧瓶,以硝酸溶液(130)25ml为吸收液,进行有机破坏后,将吸收液移置100
10、0ml烧杯中,用水15ml分次冲洗燃烧瓶及铂丝,并入吸收液中,即得。7、 将上述硒对照溶液与供试品溶液分别滴加氨试液调节pH至2.00.2后,(记录pH: )分别转移至分液漏斗中,用水少量分次洗涤烧杯,洗液并入分液漏斗中,使成60ml。8、 于上述分液漏斗中各加盐酸羟胺溶液(12)1.0ml,摇匀后,立即精密加二氨基萘试液5ml,摇匀,在室温下放置100min。9、 精密加环己烷5ml,强烈振摇2min,静置分层,弃去水层,环己烷层用少量无水硫酸钠脱水。10、 经无水硫酸钠脱水后的环己烷溶液,照紫外-可见分光光度法(2015年版药典四部通则0401),在378nm的波长处分别测定吸光度。结果:
11、硒对照溶液吸光度: 供试品溶液吸光度: 结论:检验人: 检验日期: 复核人: 复核日期: 审批人: 审批日期: 氟检查试验记录测定方法:氟检查法(2015药典四部通则0805氟检查法)使用天平:分析天平II测定样品批号:测定日期:测定方法:1、 氟对照溶液的制备称取氟化钠 mg,于烘箱 (型号),105,干燥1h。精密称取经105干燥1小时的氟化钠 (22.1mg),置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取20ml,置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于20g的F)。2、供试品溶液的制备取供试品适量(约相当于含氟2.0mg),精密称定, mg,照氧瓶
12、燃烧法(2015年版药典四部通则0700)进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇23分钟,将吸收液移置100ml量瓶中,用少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液,加水稀释至刻度,摇匀,即得。3、检查法精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜素氟蓝试液10ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照紫外可见分光光度法(2015年版药典四部通则0401),置吸收池中,在610nm的波长处分别测定吸光度,计算,即得。结果:氟对照溶液吸光度: 供试品溶液吸光度: 结论:检验人: 检验日期: 复核人: 复核日期: 审批人: 审批日期: 氰化物检查试验记录测定方法:氰化物检查法(2015药典四部通则0806氰化物检查法-第一法)使用天平:分析天平II测定样品批号:测定日期:测定方法:1、 仪器装置:同砷盐检查法第一法的仪器装置,但导气管C中不装醋酸铅棉花,并在旋塞D的顶端平面上