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1、食品研究与开发 2009年3月 第30卷第3期 食品研究与开发食品研究与开发食品研究与开发 为吸附流速的1 3 1 2 本试验采用吸附流速的1 2来 考察 6 将3 2 1中吸附好的树脂均以50 乙醇进行洗脱 洗脱流速分别对应于原吸附流速的50 即0 5 1 1 5 2 BV h 分别对解吸效果作比较 结果图4所示 由图4可以看出 以1BV h的流速进行洗脱得到的 峰形最窄 峰值最高 而1 5 2 BV h的洗脱峰比1 BV h 的峰形宽且拖尾比较严重 0 5BV h的峰形更宽 拖尾更 加严重 从前面的吸附流速考察知 吸附流速2 BV h时 的渗漏点出现在70 mL附近 也较为适宜 因此选择吸
2、 附流速为2 BV h 解吸流速为1 BV h为宜 4结论 通过试验对所选4种树脂对槲寄生黄酮的吸附 与解吸性能的研究 筛选出AB 8树脂为理想的槲寄 生黄酮分离纯化的树脂 它的吸附率为63 22 解吸 率为90 13 AB 8树脂在室温下对槲寄生黄酮吸附 分离的最佳工艺参数为 上柱原液pH值为4左右 上 柱速度2 BV h 以40 乙醇为洗脱液控制洗脱液流速 1 BV h 洗脱液用量为4 BV 在此条件下槲寄生纯化 产品中黄酮的纯度由12 16 提高到69 63 提高了 5 73倍 回收率为81 36 由此可以看出AB 8可以 较有效的分离纯化槲寄生黄酮 参考文献 1 孙艳秋 刘珂 王守愚
3、等 槲寄生的研究进展 J 中草药 2000 23 6 471 471 2 张素华 王正云 大孔树脂纯化芦笋黄酮工艺的研究 J 食品科 学 2006 27 2 182 184 3 杨红 中药化学实用技术 M 北京 化学工业出版社 2004 188 192 4 沈秋仙 槲蕨根茎黄酮类物质提取条件的优化 J 丽水学院学报 2005 27 5 64 66 5 国家药典委员会 中华人民共和国药典 一部 M 2000年版 北 京 化学工业出版社 2000 249 256 6 张晴 陈勇 AB 8大孔吸附树脂对紫苏色素的吸附性能的研究 J 食品与发酵工业 1998 28 6 10 25 7 田晶 AB 8树
4、脂法提取大豆皂苷的研究 J 食品与发酵工业 1999 26 1 16 18 收稿日期 2008 02 24 图4不同解吸流速与吸光度的关系图 Fig 4The relative chart about desorption velocity and absorbancy 侯建春 吕晓玲 周平 王玉平 天津科技大学 食品工程与生物技术学院 天津300457 迷迭香酸的稳定性研究 STUDY ON THE STABILITY OF ROSMARINIC ACID HOU Jian chun LV Xiao ling ZHOU Ping WANG Yu ping College of Food En
5、gineering light temperature pH metallic ion food additives stability 科学研究 45 食品研究与开发 2009年3月 第30卷第3期 食品研究与开发食品研究与开发食品研究与开发 图1迷迭香酸标准曲线 Fig 1The standard curve of Rosmarinic acid 图2pH值对迷迭香酸稳定性的影响 Fig 2Effect of pH values on the stability of Rosmarinic acid 浓度为0 1 0 2 0 4 1 的水溶液 混匀后室 温避光放置 设对照 定时取样测定迷迭
6、香酸含量 计 算保存率 2 3 8氧化剂和还原剂对迷迭香酸稳定性的影响 13 取等量的样品溶液 分别加入一定量含过氧化氢 和焦亚硫酸钠浓度为0 05 0 1 0 2 的水溶液 混匀后室温避光放置 设对照 定时取样测定迷迭香 酸含量 计算保存率 3结果与分析 3 1工作曲线的建立 采用高效液相色谱法 以迷迭香酸的标准品在其 最大吸收波长280 nm处绘制标准曲线 如图1所示 求得迷迭香酸的回归方程为 Y 8 424 8X 16 953 R2 0 999 4 浓度在20 000 mg L 100 000 mg L范围内 呈线性关系 3 2pH对迷迭香酸稳定性的影响 见图2 从图2可以看出 在pH3
7、 6的条件下迷迭香酸的 含量变化较小 在pH7 9条件下迷迭香酸的含量略有 下降 到第5天时测定 迷迭香酸含量变化趋于平缓 保存率均在83 以上 稳定性较好 可以认为 pH对 迷迭香酸的稳定性没有较大影响 但其稳定性在 pH3 6条件下要强于在pH7 9条件下 因此 迷迭香 酸更易于在偏酸性的条件下使用 3 3光对迷迭香酸稳定性的影响 见图3 如图3所示 迷迭香酸对光照较为敏感 在日光 直射条件下 迷迭香酸的含量明显下降 在第3周测定 时其保存率已下降到45 82 稳定性极差 在避光条 件下迷迭香酸含量变化小 在第5周测定时其保存率 为94 66 且趋势已趋于平缓 稳定性极好 在室内 散射光条
8、件下 经过5周时间 迷迭香酸的保存率维持 在76 以上 稳定性一般 因此 迷迭香酸在使用及保 存时应尽量避光处理 3 4温度对迷迭香酸稳定性的影响 见图4 由图4可以看出 迷迭香酸对温度的稳定性良 好 随着温度的升高稳定性略有下降 在20 40 60 条件下迷迭香酸的含量变化小 经过7 h加热 迷迭香 酸的保存率一直在95 以上 稳定性极好 在80 和 100 条件下 迷迭香酸的含量有所降低 受热7 h其 保存率仍在86 以上 且变化趋势趋于平缓 稳定性 较好 因此可以认为 温度对迷迭香酸的稳定性影响 较小 低温更利于迷迭香酸的保存及使用 3 5金属离子对迷迭香酸稳定性的影响 见图5 如图5所
9、示 Mg2 Ca2 对迷迭香酸的稳定性影响 较大 随着时间的延长 含量明显下降 到第5天测定 时 含Mg2 的保存率由84 62 降到了60 29 含Ca2 的保存率由89 58 降到了71 79 且二者的保存率 仍有明显的下降趋势 稳定性差 Zn2 Na K Al3 Mn2 Fe3 对迷迭香酸影响较小 到第5天测定时 迷迭 图4温度对迷迭香酸稳定性的影响 Fig 4Effect of temperature on the stability of Rosmarinic acid 图3光对迷迭香酸稳定性的影响 Fig 3Effect of light on the stability of R
10、osmarinic acid 科学研究 46 食品研究与开发 2009年3月 第30卷第3期 食品研究与开发食品研究与开发食品研究与开发 图6b蔗糖对迷迭香酸稳定性的影响 Fig 6bEffect of cane sugar on the stability of Rosmarinic acid 香酸的保存率分别在87 89 89 83 80 80 以上 且变化趋势均已趋于平缓 稳定性较好 因 此 迷迭香酸在保存和使用过程中应尽量避免与Mg2 Ca2 并存 3 6食盐和蔗糖对迷迭香酸稳定性的影响 见图6a 图6b 由图6a所示 食盐浓度的增加对迷迭香酸的含 量没有影响 其保存率一直保持在96
11、以上 稳定性 极好 从图6b可以看出 蔗糖浓度的增加对迷迭香酸 的含量没有影响 其保存率一直在97 以上 稳定性 极好 因此 食盐和蔗糖可以跟迷迭香酸很好的共存 3 7防腐剂对迷迭香酸稳定性的影响 见图7a 图7b 由图7a所示 0 05 的苯甲酸钠对迷迭香酸的含 量几乎没有影响 保存率极高 当苯甲酸钠的浓度增 大到0 08 时 迷迭香酸的含量明显下降 保存率降 到了60 且随着苯甲酸钠浓度的增加迷迭香酸的保 存率逐渐降低 由图7b可以看出 山梨酸钾对迷迭香酸的稳定 性有影响 当山梨酸钾的浓度为0 05 时 迷迭香酸 的含量减少较小 保存率维持在80 稳定性一般 随 着山梨酸钾浓度的增大 迷迭
12、香酸的含量急剧下降 稳 定性变差 因此 迷迭香酸可与浓度低于0 05 的苯 甲酸钠和山梨酸钾共同使用 3 8抗坏血酸对迷迭香酸稳定性的影响 见图8 由图8可以看出 抗坏血酸的存在对迷迭香酸的 图6a食盐对迷迭香酸稳定性的影响 Fig 6aEffect of common salt on the stability of Rosmarinic acid 图7a苯甲酸钠对迷迭香酸稳定性的影响 Fig 7aEffect of sodium benzoate on the stability of Rosmarinic acid 图5金属离子对迷迭香酸稳定性的影响 Fig 5Effect of met
13、al ions on the stability of Rosmarinic acid 图7b山梨酸钾对迷迭香酸稳定性的影响 Fig 7bEffect of potassium sorbate on the stability of Rosmarinic acid 图8抗坏血酸对迷迭香酸稳定性的影响 Fig 8 Effect of ascorbic acid on the stability of Rosmarinic acid 科学研究 47 食品研究与开发 2009年3月 第30卷第3期 食品研究与开发食品研究与开发食品研究与开发 稳定性有一定的影响 当抗坏血酸的浓度为0 1 时 迷迭香酸
14、的保存率变化较小 当抗坏血酸的浓度增大 到0 2 时 迷迭香酸的保存率明显下降 在第5天时 测定 其保存率降到了72 53 且仍有继续降低的趋 势 随着抗坏血酸浓度的增加 迷迭香酸的保存率有 明显的下降趋势 因此 迷迭香酸可与浓度为0 1 的 抗坏血酸共存 抗坏血酸的添加浓度控制在0 1 以 下 迷迭香酸稳定效果最佳 在使用过程中应该注意 3 9氧化剂和还原剂对迷迭香酸稳定性的影响 见图9 如图9a所示 浓度为0 05 的过氧化氢对迷迭 香酸的影响较小 在第72 h时测定 其保存率为 84 39 且变化趋势趋于平缓 保存率较好 当过氧化 氢浓度增大到0 1 0 2 时 在第4 h时测定 其保
15、存率已经分别降低到了56 74 和51 27 稳定性 差 由图9 b可见 焦亚硫酸钠的存在对迷迭香酸的 含量影响较小 当焦亚硫酸钠的浓度为0 2 时 在 第72 h时测定 迷迭香酸的保存率为81 73 且变化 趋势趋于平缓 保存率较好 因此 迷迭香酸可以和还 原剂焦亚硫酸钠和低浓度的氧化剂过氧化氢共存 4结论 对迷迭香酸稳定性的研究结果表明 迷迭香酸的 稳定性较好 食盐和蔗糖对迷迭香酸稳定性的没有影 响 pH和温度对迷迭香酸的稳定性影响较小 结果表 明迷迭香酸更适宜在酸性以及低温的条件下保存使 用 光照对迷迭香酸的影响较大 故在使用时应尽量避 光 Ca2 Mg2 对迷迭香酸的稳定性影响较大 其
16、它金属 离子对迷迭香酸影响较小 在使用时应尽避免与钙 镁 的接触 低浓度的苯甲酸钠 山梨酸钾对迷迭香酸的稳 定性影响较小 使用时应按照食品添加剂使用卫生标 准 14 适量添加 抗坏血酸对迷迭香酸有一定的影响 低 浓度影响较小 氧化剂过氧化氢对迷迭香酸的影响大 还原剂焦亚硫酸钠对迷迭香酸的影响较小 参考文献 1 Ito H Myazaki T Kosaka et al Hyaluronidase inhibitors containing rosmarinic acid P Jpn Kokai tokkyo koho jp 09067251A211 1997 05 12 2 William H William B L Inhibitors of human immunodeficiency virus type 1 reverse transcriptase target distinct phases of early reverse transcription J Journal of virology 2001 75 3095 3104 3 Liu Y X Ji Z Z Progr
