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1、烟烟丝丝表表观观密度 真密度和内孔容密度 真密度和内孔容积积的的测测定定 技技术报术报告告 项项目目组组 2012 年年 7 月月 1 目目 录录 1 项目背景及意义项目背景及意义 2 1 1 多孔介质密度及相关测试方法概述 2 1 1 研究目的和意义 4 2 研究内容与技术路线研究内容与技术路线 4 2 1 研究内容 4 2 2 技术路线 5 3 测试方法原理测试方法原理 5 4 材料与方法材料与方法 7 4 1 仪器及材料 7 4 1 1 试验仪器与设备 7 4 1 2 试验材料与试剂 7 4 2 试验方法 7 4 2 1 置换介质的选择及液相介质密度标定 7 4 2 2 液相 气相置换条
2、件的确定 8 4 2 3 方法重复性与准确性分析 8 4 2 4 方法的验证与应用 8 5 结果与分析结果与分析 8 5 1 液相置换介质密度的标定 8 5 2 液相 气相置换介质的选择 10 5 2 1 液相置换介质选择 10 5 2 2 气相置换介质选择 12 5 3 液相 气相置换条件的确定 13 5 3 1 烟丝取样量的确定 13 5 3 2 液相置换容积及时间的确定 15 5 3 3 气相置换膨胀压力的确定 19 5 4 测定结果的计算与表达 21 5 5 准确性与重复性分析 23 5 5 1 方法准确性分析 23 5 5 2 方法重复性分析 24 5 6 方法应用验证 25 5 6
3、 1 叶丝膨胀前后密度与孔容变化特征 25 5 6 2 叶丝滚筒干燥过程密度与孔容变化特征 26 6 结论结论 28 7 参考文献参考文献 28 2 1 项目背景及意义项目背景及意义 1 1 多孔介质密度及相关测试方法概述多孔介质密度及相关测试方法概述 多孔介质是由固体骨架及骨架分隔成的大量连续分布孔隙空间构成的固体 物质 1 多孔介质涵盖对象广泛 植物叶茎 木材 金属泡沫 土壤等均属生物质 基 金属基等不同材质的多孔物质 多孔介质因其化学组成 结构 制备及处理 方式的不同而有不同的密度和孔隙结构 而密度 孔隙率及与此有关的表面积 孔体积和它们的孔径分布都是多孔介质研究和使用所必知的物性指标
4、2 单位体积多孔介质的质量 m V 定义为多孔介质密度 成型颗粒的体积包 括固体骨架体积 Vsk 和内孔隙体积 Vpo 堆积状态时 一群堆积的颗粒之间还存 在一定的空隙体积 Vsp 而堆积的多孔介质颗粒占有的总堆积体积 Vc 为颗粒骨 架体积 内孔隙体积和空隙体积之和 实际上以上述不同涵义的体积代入时 会 有不同涵义的密度 所以各种密度的测试 实际上就是各种涵义的体积测量 3 堆密度是反映大量固体颗粒在一定堆积状态下密度性状 包括自然堆积密度 及振实堆积密度 对烟丝物料 其填充值实际上即为特定载荷条件下的堆密度 倒数 此处不涉及烟丝堆密度 仅侧重烟丝颗粒本身密度测试 颗粒密度是反映 多孔介质颗
5、粒本身的密度性状 与堆密度无关 对不同性质物料 根据测试体积 不同 目前测定的颗粒密度主要包括体积密度 真密度 表观密度等 体积密度定义为单颗粒固体质量与其宏观几何体积之比 又称容积密度或 容重 其几何体积包括颗粒本体体积 表面开口孔隙体积与颗粒内部密闭孔 p 体积 实际上 对于非规则形状的物体而言 很难做到精确测量颗粒的几何体积 而是取一定堆积体积的颗粒精确测量颗粒间的空隙体积后换算求得 堆积颗粒 3 之间的空隙体积常采用汞置换法 这是因为 1 个大气压时汞会充满颗粒间自由 空间即空隙体积 汞置换法测得了颗粒密度也叫假密度 以水做置换介质测定颗 粒密度时 为防止水渗入颗粒孔隙中 常以石蜡等憎
6、水性试剂在颗粒表面进行包 裹涂膜 4 6 真密度 骨架密度 单位固体颗粒本体体积 即固体骨架体积 的质量称为骨 架密度 又叫真密度 骨架密度的测定常以气相吸附置换法测定骨架体积 Vsk t 求得 气体介质包括氮气 氦气 二氧化碳等 其中 氦气分子直径 0 2nm 并且 几乎不被样品吸附 用以置换测定颗粒的内孔隙与颗粒间堆积空隙的总体积最 为理想 通过测量样品导入氦气前后的压力差 通过气体定律得到样品的 Vsk 从而求出骨架密度 Vsk 的测定可采用常规静态容量气体吸附装置 3 表观密度 如果测定骨架密度时选用的置换介质不是气体介质 而是苯 环 己烷 正己烷 异丙醇等液相介质 若被测固体物料表面
7、为亲水性 或增水性 采用上述与之极性相反的液相介质作为浸润介质时 由于液相介质与固体表面 接触角大于 90o 难以浸入颗粒的内部孔隙 同时介质分子较大时 也阻碍其进入 颗粒中微小孔隙 用这样的置换介质测定的密度包含了颗粒内部孔隙体积 通称 为视密度 也称表观密度 4 由于不同固体颗粒表面特性不同 不同液相介质 a 对其表面的极性强弱差异也不同 浸润能力存在较大差异 因此 针对不同物料 选择合适的液相介质较为重要 单位质量固体颗粒的内孔体积定义为比孔体积 亦称孔体积 孔体积的测定 方法有两类 一类为吸附量测定或蒸汽置换法 另一类为密度法 3 吸附量测定法 吸附量法是通过测定固体颗粒对特定气体介质
8、的吸附量 计 算得到其内孔容积 吸附量的测定可以不同的方式实现 使用较普遍的是静态容 4 量法 静态重量法与动态法 容量法即对一定量吸附质进行温度 压力 体积测 量后 计算吸附质的量 在恒温 恒压下 使固体颗粒 吸附质系统达到吸附平衡 再计算吸附质气体的量 吸附平衡前后气体量的差即为固体颗粒的吸附量 重量 法则是以称重的形式直接测定吸附量 利用气 固色谱技术测量吸附等温线的方 法称为动态法 试验在常压下进行 避免了静态法需要真空系统 吸附平衡时间 长等缺点 密度法 基于多孔介质密度测定的结果 也可计算得到颗粒的孔体积 由密 度定义可知 密度的倒数表示单位质量的颗粒所占体积 对表观密度而言 这一
9、 体积包括固体骨架体积和内部封闭孔隙体积 而真密度的倒数则表示单位质量 的颗粒其固体骨架所占体积 因此二者之差即为颗粒内孔孔体积 1 1 研究目的和意义研究目的和意义 烟丝 包括叶丝 梗丝 膨胀叶丝 薄片丝 是属于生物质范畴的多孔固体介 质 密度 表观密度和真密度 是多孔介质极为重要的基本物理参量 同时也是影 响多孔介质物理性能和力学性能的主要因素 气流干燥 风力送丝单元 密度是 影响气固两相流中物料悬浮速度等流动性能的关键因素 烟丝 梗丝膨胀等单元 中 烟丝密度及内部孔容的变化是表征该加工过程在制品膨胀效果的重要参量 而此外 填充值作为卷烟制丝加工过程的关键物理质量指标 也与烟丝的密度 内部
10、孔容密切相关 目前 烟草行业尚未建立统一的测试烟丝密度性状与孔隙特征的方法 而在 其它行业中 针对不同性质的物料适用不同涵义的密度 相应的密度与孔隙特征 测试方法也不尽一致 由于材料的多孔性对密度测试的准确性有着很大影响 尤 其是类似于烟丝的不规则颗粒 不同烟丝原料 不同加工条件下内部孔隙度差别 5 较大 其含水率变化范围也较大 因此 研究制定简便 快速 准确地测定烟丝表 观密度 真密度和内孔容积的标准方法显得非常必要 通过制定该标准方法 一 方面可为烟草物料传热 传质性能和颗粒流动特性分析提供所需基础物性数据 另一方面 利用该标准方法 可以测试分析卷烟制丝加工过程中烟丝密度与内部 孔容的变化
11、特征 为优化工序工艺参数提供依据 2 研究内容与技术路线研究内容与技术路线 2 1 研究内容研究内容 1 液相 气相置换介质的选择 2 介质置换条件的确定 烟丝取样量的确定 液相置换容积的确定 气相置换膨胀压力的确定 3 测定结果的计算与表达 4 方法准确性与重复性分析 5 方法应用验证 2 2 技术路线技术路线 6 烟丝密度 内孔容积的测定 试验方法的确定 计算 表征方法的优化 烟丝密度 内孔容积的测定 标准方法的制定 烟丝密度 内孔容积的测定 方法验证 液 相 浸 润 介 质 选 择 样 品 预 处 理 方 法 气 相 置 换 介 质 选 择 内 孔 容 积 的 表 征 表观 密度 真密
12、度的 表征 气 液 相 置 换 方 法 测定结果的分析表征 方法重复性 准确性分析 图图 1 技技术术路路线线 3 测试方法原理测试方法原理 烟丝表观密度为烟丝质量除以不包括表面外孔在内的烟丝体积 这个体积包 括烟丝骨架体积和内部孔体积 由于烟丝为不规则的多孔纤维状物料 表面存在 空隙 且颗粒尺寸分布较宽泛 直接测定该烟丝体积存在一定困难 可根据阿基 米德定律由排液法确定材料体积 间接测定材料密度 对烟丝颗粒 可采用正己 烷等非极性有机溶剂作为液相介质 通过液体置换测定烟丝颗粒体积 由烟丝颗 粒体积和干基质量计算出烟丝表观密度 7 单位固体颗粒骨架体积的质量称为骨架密度 又叫真密度 多孔介质多
13、采用 气体膨胀置换法利用小分子直径的惰性气体在一定条件下的波义耳定律 PV nRT 通过测定由于样品测试腔放入样品所引起的样品测试腔气体容量的 减少来精确测定样品的骨架体积 从而得到其真密度 7 8 气体膨胀置换法是以气 体 如氮气 取代液体测定样品所排出的体积 气体小的分子体积及气体自由扩 散能力 能确保渗入样品内细小的孔隙和表面的不规则空陷 但是扩散到材料骨 架的高分子矩阵中受限制 因此测出的样品体积更接近样品的真实体积 从而可 以用来计算样品的密度 测试值也更接近样品的真实密度 9 图图 2 气体膨气体膨胀胀置置换换法法测试测试装置原理装置原理结结构构 气体膨胀置换法测定的典型装置结构如
14、图 2 装置基本结构包括样品测试腔 和基准腔 初始状态 样品测试腔增压至一大于环境压力的压力值 PA 表压 基 准腔保持环境压力 打开阀门 样品测试腔和基准腔连通 系统中压力下降到 PB 针对阀门开启前后两种平衡状态 由波义尔法则和已知的测试腔和基准腔体 积 VC VA 即可计算出待测的样品骨架体积 Vsk 再由样品的质量和体积计算 出样品的真密度 3 Vsk VC VA 1 PA PB 1 根据所测定的烟丝表观密度和真密度 通过密度法计算出烟丝内孔容积 8 4 材料与方法材料与方法 4 1 仪器及材料仪器及材料 4 1 1 试验仪器与设备试验仪器与设备 温度计 精度为 1K 容量瓶 100m
15、l 恒温恒湿箱 PL3001 S Mettler 电子天 平 感量 0 001g 瑞士 Mettler 公司 LC 233 烘箱 爱斯佩克环境仪器 上海 有 限公司 UltraPYC 1200e 真密度分析仪 美国 Quantachrome 公司 仪器符合气 相膨胀置换法测试原理 4 1 2 试验材料与试剂试验材料与试剂 正己烷 AR 西陇化工股份有限公司 正庚烷 AR 西陇化工股份有限公司 高纯氮气 99 999 西陇化工股份有限公司 高纯氦气 99 999 西陇化工股 份有限公司 叶丝 A 厂某叶丝模块 膨胀叶丝 A 厂某膨丝模块 梗丝 A 梗线某梗丝 模块 再造烟叶叶丝 B 厂再造烟叶叶
16、丝 KY 4 为避免烟丝样品批内水分不均匀影响重复试验结果 将各烟丝组分按照 GB T 16447 的要求进行水分平衡 平衡后各烟丝样品含水率见表 1 所示 表表 1 烟烟丝丝平衡水分平衡水分 叶丝膨胀叶丝梗丝薄片丝 12 1 11 9 13 7 10 1 9 4 2 试验方法试验方法 4 2 1 置换介质的选择及液相介质密度标定置换介质的选择及液相介质密度标定 选择正己烷 正庚烷等不同液相置换介质和氮气 氦气等不同气相置换介质 分别进行烟丝表观密度和真密度重复测定 通过对比分析不同置换介质的测试 结果 选择合适的有机溶剂和气体作为液相和气相置换介质 4 2 2 液相液相 气相置换条件的确定气相置换条件的确定 选择合适的液相 气相置换介质基础上 确定相应的试验置换条件 主要包括 烟丝取样方法 液相置换条件和气相置换条件 烟丝取样方法主要考察 1 3g 范 围内不同烟丝取样量对表观密度 真密度测试结果的影响 为选择合适的烟丝样 品量提供依据 液相置换条件主要考察不同液固置换比 采用 50ml 100ml 200ml 不同规格容量瓶 对测试结果的影响 为选择合适的烟丝样 品量提供依据 气相
