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1、普析通用微构分析实验室 MSAL 1 XD 系列多晶 X 射线衍射仪 技术说明书 北 京 普 析 通 用 仪 器 有 限 责 任 公 司 普析通用微构分析实验室 MSAL 2 X 射线能对人体造成伤害 因此在使用 X 射线设备时必须十分注意安全 避免受到 X 射线的照射 本机的设计虽然考虑到较周全的防护 但若操作处置不当 仍然可能受到 X 射线照射 此外 X 射线 发生器是一种高压设备 在检修时也必须十分注意安全 避免受到高电压的伤害 1 衍射仪 X 射光路的屏蔽部件不可随意移去 2 当需要推开防护罩门进行操作时 应十分注意不要受到 X 射线的照射 注意不要受到 X 射线的 直接照射 也要注意
2、不要受到散射线的照射 更换样品时必需关窗 3 当维修 X 射线发生器的高压部分时 必须切断电源并使高压电容完全放电 注意安全防护 注意安全防护 当心射线伤害 当心射线伤害 普析通用微构分析实验室 MSAL 3 前前 言言 6 第一章第一章 X 射线发生器使用说明射线发生器使用说明 7 1 概述 7 1 1用途与特点 7 1 2对使用环境的要求 7 1 3安装条件 7 2 主要技术指标 8 2 1直流高压发生器 8 2 2控制系统的 X 射线管工作高压 管工作电流调节与稳定电路 8 2 3保护电路 8 2 4高压电缆 9 3 X 射线管 9 4 控制系统的结构及工作原理 9 4 1结构特征 9
3、4 2工作原理 10 5 使用方法及操作说明 14 5 1安装前的准备工作 14 5 2安装 16 5 3操作顺序及简单调校 16 5 4X 射线窗口开闭 17 5 5使用注意事项 17 5 6日常例行检查项目 17 6 故障排除与维修 18 6 1开机步骤和可能出现的故障 18 6 2故障的排除 20 6 3附图 22 第二章第二章 单道脉冲幅度分析器单道脉冲幅度分析器 36 1 引言 36 2 使用环境 36 3 工作原理及其技术指标的性能 36 3 1直流低压电源 36 3 2高压电源 37 3 3放大 单道分析器 37 3 4定标计数单元 38 4 操作说明 39 第三章第三章 直流高
4、压发生器直流高压发生器 40 1 安全 40 1 1和配套装置的联用 40 1 2发生器的空载试验 40 1 3发生器的检修 40 普析通用微构分析实验室 MSAL 4 1 4通冷却水时注意事项 41 2 发生器的技术规格 41 2 1负载工作参数 41 2 2工作制式 41 2 3测量点特性 41 3 产品的维护 41 3 1高压插座和高压电缆的插头的维护 41 3 2检查辉光放电管 42 3 3检查注油孔上的密封塑料管套 42 3 4检查冷却水管的接头 42 4 发生器线路原理图 43 第四章第四章 测角仪测角仪 44 1 概述 44 2 组成 44 3 主要技术特性 44 4 结构描述
5、45 5 安装 45 6 测角仪的校直 对零 46 6 1测角仪校正的具体要求 46 6 2测角仪校正的具体步骤 47 6 3测角仪的衍射角测量准确度和衍射角分辨率的检查 47 7 测角仪的维护保养及使用注意事项 49 第五章第五章 操作与分析软件操作与分析软件 50 1 概述 50 2 PDP 衍射分析系统的运行环境与硬件配置 50 3 软件安装 50 4 版权信息 50 5 正确安装后的文件目录结构 51 6 关于系统参数设置文件PDP INI 51 7 PDP 程序的使用 51 7 1寻峰 52 7 2 求峰面积 峰高 重心 积分宽度 和 背景扣除 56 7 3减背景 57 7 4图谱对
6、比 57 7 5关于 Pdp 应用软件所使用与支持的文件格式 58 第六章第六章 石墨弯晶单色器石墨弯晶单色器 59 1 概述 59 2 技术数据 60 3 结构 60 4 调整 61 5 使用的工作条件选择 61 6 注意事项 61 普析通用微构分析实验室 MSAL 5 7 专用工具和附件 61 第七章第七章 XD 2 3 多晶多晶 X 射线衍射仪操作规程射线衍射仪操作规程 62 1 衍射仪 XD 2 3 对环境的要求 62 2 开机过程 62 3 关机顺序 63 普析通用微构分析实验室 MSAL 6 前前 言言 首先 感谢您购买北京普析通用仪器有限责任公司的产品 为了您更好的使用本仪器 请
7、在使用前 详细阅读本说明书 按照操作规程使用仪器 在您以后的使用过程中可能产生的部分疑问 也可以在本 手册中找到相应的解答及解决办法 关于粉末衍射仪的实验技术请参考第一本手册 XD 系列多晶 X 射线衍射仪实验技术基础 本手 册主要描述仪器的各个部分的参数 工作原理 组成 使用与调节方法 原理框图以及常见故障检测 欢迎您使用普析通用 MSAL 实验室生产的自动粉末 X 射线衍射仪 希望您在使用过程中把仪器的 不足之处告诉我们 以便进一步提高仪器性能 生产出更适用的产品 谢谢 声明 本公司保留删改或变更本手册内容的权利 且不负责变更删改告知的义务 手册中所附图形为一般概括性的代表与实体可能会有一
8、些误差 但其所示功 能完全相符 北京普析通用仪器有限责任公司 微构分析实验室 2004 年 1 月 普析通用微构分析实验室 MSAL 7 第一章第一章 X 射线发生器使用说明射线发生器使用说明 1 概述概述 1 1用途与特点用途与特点 本机是 XD 系列多晶 X 射线衍射仪的 X 射线源 它配用晶体衍射分析专用的 X 射线管 带有一套 自动调节 稳定 X 射线管工作高压和管工作电流的电子系统 能够产生衍射仪工作所必需的 强度足 够稳定且光源焦点足够细小的 X 射线束 本机与测角仪一起装配在一个屏蔽射线辐射的防护柜内 X 射线管的工作高压和 X 射线管的工作 电流可以由人工手动操纵设定 也可以由
9、衍射仪控制程序自动设定 选购项 1 2对使用环境的要求对使用环境的要求 1 室温 10 28 当衍射仪进行定量测定时 测量期间室温起伏 1 2 湿度 相对温度 70 3 振动 不得有可感觉到的振动 4 空内气氛 室内不得有腐蚀性气体及灰尘 1 3安装条件安装条件 1 供电电源 交流 单相 50Hz 220V 10 50A 2 接地电阻 本机应有独立接地地线 接地电阻 10 3 冷却水 水压 1 5kg cm2 水压 3kg cm2 水流量 3 5 升 分钟 水温 30 水质 纯水或去离子水 亦可使用生活用自来水 水中不可含有泥沙以及其他悬浮固 形物质 4 房间门宽 不小于 85cm 5 地面荷
10、重强度 不小于 1000kg M2 普析通用微构分析实验室 MSAL 8 2 主要技术指标主要技术指标 2 1直流高压发生器直流高压发生器 1 主变压器 初级 220V 单相 次级 60kV 输出允许最大电流 60mA 容量 3kVA 冷却方式 油浸水冷 2 整流 硅堆桥式整流 电容滤波 3 X 射线管灯丝变压器 单相 初级 220V 次级 14V 80VA 4 外形尺寸 重量 长 宽 高 550 450 500mm3 重 120 公斤 5 输出 负载电流为 50mA 时 最高直流高压为 60kV 直流高压输出系用插座通过电缆送至 X 射线管 2 2控制系统的控制系统的 X 射线管工作高压 管
11、工作电流调节与稳定电路射线管工作高压 管工作电流调节与稳定电路 X 射线工作高压和管工作电流的调节和稳定采用可控硅系统实现 由管电压和管电流输出端采样 通过自动调节高压变压器和灯丝变压器的初级输入来实现系统的稳定 1 稳定度 对于电源电压波动变化 5 输出端的波动为 管流的波动 0 03 管压的波动 0 03 长时间稳定性 6 小时漂移 0 1 环境温度变化小于 2 时 2 管压调节 分 19 档 自 20 千伏起 每档增 2 千伏 最高档为 56 千伏 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 千伏 3 管流调节 分 2
12、3 档 自 6mA 起 每档增 2mA 最高档为 50mA 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 4 8 50mA 4 重新置档时管压或管流的重现性 0 05 以内 2 3保护电路保护电路 1 过电流保护器 30A 2 X 射线管功率限制器 当 X 射线管实际负荷超过设定值时报警 并切断高压发生器电源 设定值有 6 档可选 0 35 0 7 1 0 1 5 2 0 2 7 千瓦 3 X 射线管工作电压保护限制器 高压超限保护 当 X 射线管工作高压超过设定值 55kV 左右 时报警并切断高压发生器电源 设 普析
13、通用微构分析实验室 MSAL 9 定值需改变时可调整 高压不足保护 当 X 射线管在高压控制电路启动 1 秒后未升至设定值 10kV 以上 电路报警并自 动切断高压发生器电源 设定值需改变时可调整 4 冷却水流量保护 流量 3 5 公升 分钟 X 射线窗口电路则关断 并有声音报警 5 防辐射保护 当防辐射罩门未关好时 X 射线窗口不能开启 2 4高压电缆高压电缆 长 1 5 米 绝缘强度 100kV 3 X 射线管射线管 MSAL XD2 型 X 射线衍射仪可配用丹东仪表元件厂 杭州电子管厂或 Philips 荷 或理学电机 日 等出品的晶体分析用 X 射线管 其常用规格见附表 表表 1 常用
14、衍射分析管的规格常用衍射分析管的规格 生产厂 靶CuMoCoFeCr 丹东仪表元 件厂或杭州 电子管厂 焦点尺寸 1 10mm 代号 额定功率 千瓦 IJX4 50 Cu 2 0 IJX4 50 Mo 2 0 IJX4 50 Co 0 35 IJX4 50 Fe 0 35 IJX4 50 Cr 0 35 Philips 荷 焦点尺寸 1 10mm 代号 1 额定功率 千瓦 PW2233 20 2 0 PW2235 20 2 4 PW2236 20 1 8 PW2247 20 1 5 PW2248 20 1 8 Philips 荷 焦点尺寸 0 4 8mm 代号 2 额定功率 千瓦 PW2213
15、 20 1 5 PW2215 20 2 0 PW2216 20 1 2 PW2217 20 0 9 PW2218 20 1 3 1 表中所列为 A 系列的代号 把第三位数字 3 换成 4 即 B 系统的代号 2 表中所列为 A 系列的代号 把第三位数字 1 换成 2 即 B 系统的代号 3 A 系列管的窗中心至安装面的距离为 21mm 而 B 系列则长些 为 34mm 4 控制系统的结构及工作原理控制系统的结构及工作原理 4 1结构特征结构特征 高压控制器的机箱为标准插入式结构 内部电路分别装在三块电路板上 1 调控板 原理简图见 图 6 该板上集中有 管压调控电路 管流调控电路 安全保护电路
16、 控制继电器电路和基准电源电路 2 电源板 原理图见图 8 上面安装有 电源电路和开窗继电器 3 脉冲板 原理图见图 7 可控硅 控制电路装在脉冲板上 三块电路板用导轨牢固地固定在机箱底板上 相互间以插头座可靠连接 功能 设置操作元件和功能指标部件等安装在前面板上 显示及标记明确清板 操作方便 普析通用微构分析实验室 MSAL 10 1 机箱内部安装位置 见图 1 2 控制系统前面板配置及功能 见图 2 3 控制系统后面板配置 见图 3 4 2工作原理工作原理 衍射仪要求其 X 射线源强度高度稳定 因此要求 X 射线发生器控制系统的电路必须能够保证 X 射 线管在高度稳定的管电压 kV 和高稳定的管电流 mA 的条件下工作 此外 还有一套安全保护电路 保证 X 射线管安全可靠地运行和辐射防护的安全 控制系统的电路原理简图见图 4 由五个部分组成 1 X 射线管工作主电路 2 X 射线管管电压 kV 调控电路 3 X 射线管管电流 mA 调控电路 4 安全保护控制电路 5 管电压 管电流和管功率预置电路 各部分电路的构成和工作原理分述如下 4 2 1 X 射线管工作主电路射线管工作主电路
