四丁基溴化铵分析操作规程

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1、四丁基溴化铵分析操作规程四丁基溴化铵分析操作规程 1 目的 建立原料四丁基溴化铵检验操作规程 2 范围 适用于原料四丁基溴化铵测定 3 职责 检验人员按此程序执行 质量部长负责监督 4 要求 4 1 外观 白色结晶体 4 2 四丁基溴化铵应符合表 1 要求 表 1 要求 项 目 指 标 四丁基溴化铵含量 99 0 水分 0 3 5 试验方法 5 1 方法提要 试样用乙醇溶解 荧光黄作指示剂 以硝酸银标准滴定溶液滴定至指示剂变色为终点 对试样中的卤化季铵盐进行测定 5 2 试剂 5 2 1 无水乙醇 分析纯 5 2 2 碳酸钙 分析纯 5 2 3 荧光黄指示液 1g L 乙醇溶液 5 2 4 硝

2、酸银标准滴定溶液 0 1mol L 按 GB T601 标准配制和标定 5 3 测定步骤 称取 0 6 0 9g 试样 精确至 0 0001g 溶于 50mL 乙醇中 加 25mL 蒸馏水 加 0 1g 碳酸钙 8 滴荧光黄指示液 用 0 1mol L 硝酸银标准滴定溶液滴定至浑浊液突变为粉红色 即为终点 5 4 结果计算 以质量分数表示的四丁基溴化铵含量 W 按下式 1 计算 10 m MVc W 1 式中 c 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值 单位为摩尔每升 mol L V 滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升 mL M 四丁基溴化铵的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔 g moL M 322 37 m 试料质量的数值 单位为克 g 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于0 3 6 相关体系文件 滴定分析原始记录