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1、化验员基础知识 公众号 安全生产管理 分六个部分 一 实验室基本知识二 溶液的制备三 标准溶液的配制和标定四 常用分析仪器的使用与维护五 检验结果的表述六 实验室安全知识 一 实验室基础知识 一 实验室基础知识 一 化学试剂 1 化学试剂的分类2 化学试剂的储存 二 标准物质 1 标准物质的分级2 标准物质的用途 三 仪器和器皿 一 化学试剂 1 化学试剂的分类化学试剂数量繁多 种类复杂 通常根据用途分为一般试剂 基础试剂 高纯试剂 色谱试剂 生化试剂 光谱纯试剂和指示剂等 采用的标准为国家标准 标以 GB 字样 和行业标准 标以 HG 字样 食品检验常用的试剂主要有一般试剂 基础试剂 高纯试
2、剂和专用试剂等 一 化学试剂 化学试剂的分级 除此之外还有许多特殊规格试剂 如基准试剂 色谱纯试剂 光谱纯试剂 电子纯试剂 生化试剂和生物染色剂等 使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂 1 一般试剂 根据GB15346 1994 化学试剂的包装及标志 规定 一般试剂分为三个等级 即优级纯 分析纯和化学纯 通常也将实验试剂列入一般试剂 2 基础试剂 可用作基准物质的试剂叫做基准试剂 也可称为标准试剂 基础准试剂可用来直接配制标准溶液 用来校正或标定其他化学试剂 如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物 3 高纯试剂 高纯试剂不是指试剂的主体含量 而是指试剂的某些杂质的含量而
3、言 高纯试剂等级表达方式有数种 其中之一是以内处 9 表示 如用于9 99 99 999 等表示 9 的数目越多表示纯度越高 这种纯度的是由100 减去杂质的质量百分数计算出来的 4 专用试剂 专用试剂是指具有专门用途的试剂 例如仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂 气相色谱载体及固定液 薄层分析试剂等 与高纯试剂相似之处是 专用试剂不仅主体含量较高 而且杂质含量很低 它与高纯试剂的区别是 在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下 表1 1化学试剂等级对照表 其他级别化学试剂等级对照表 试剂的质量以及使用是否得当 将直接影响到分析结果的准确性 因此作为检验人员应该全面了
4、解试剂的性质 规格和适用范围 才能根据实际需要选用试剂 以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的 2 化学试剂的储存 食品检验需要用到各种化学试剂 除供日常使用外 还需要储存一定量的化学试剂 大部分化学试剂都具有一定的毒性 有的是易燃 易爆危险品 因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法 2 化学试剂的储存 较大量的化学药品应放在样品储藏室中 由专人保管 危险品应按照国家安全部门的管理规定储存 2 化学试剂的储存 化学试剂大多数都具有毒性及危害性 要加强管理 隔离存放 易燃类 剧毒类 强腐蚀性类 低温贮存的等分类放置 要求化验人员有一定的相关知识 2 化学试剂的储存 存放于通风 阴凉
5、温度低于30 的药品柜中 有些药品遇光容易分解 避光保存 固体 液体 酸 碱分别放置 二 标准物质 为了保证分析测试结果具有一定的准确度 并具有可比性和一致性 常常需要一种用来校准仪器 标定溶液浓度和评价分析方法的物质 这种物质被称为标准物质 二 标准物质 滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质 标准物质要求材质均匀 性能稳定 批量生产 准确定值 有标准物质证书 标明标准值及定值的准确度等内容 二 标准物质 标准物质具有以下特性 材质均匀 量制准确 附有证书 证书是计量保证 是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证 证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度 1 标准物质的分级 我国的
6、标准物质分为两个级别 一级标准物质代号为GBW二级标准物质代号为GBW E 一级标准物质一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产 采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值 主要用于研究和评价标准方法 对二级标准物质定值等 二级标准物质二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的 二级标准物质常称为工作标准物质 主要用作工作标准 以及同一实验室或不同实验室间的质量保证 2 标准物质的用途 标准物质的用途相当广泛 其用途可归为以下几类 用于校准分析仪器 用于评价分析方法 用于实验室内部或实验室之间的质量保证 用于校准分析仪器 理化测试仪器及成分分析仪
7、器一般都属于相对测量仪器 如酸度计 电导率仪 折射仪 色谱仪等 使用用前 必须用标准物质校准后方可进行测定工作 如pH计 使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位 然后测定未知样品的pH 用于评价分析方法 某种分析方法的可靠性可用加入标准物质作回收试验的方法来评价 具体做法是 在被测样品中加入已知量的标准物质 然后作对照试验 计算标准物质的回收率 根据回收率的高低 判断分析过程是否存在系统误差及该方法的准确度 用于实验室内部或实验室之间的质量保证 标准物质可以作为控制物用于考核某个分析者或某个化验室的工作质量 分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析 当对标准物质分析得到的
8、数据与标准物质的保证值一致时 则认定该分析者的测定结果是可信的 标准物质还有一些其他用途 如制作标准曲线 制定检验方法 产品质量仲裁等 仪器与器皿 1检验所用的仪器应处于正常状态 要符合精度要求 同时高级的精密仪器要由经过专业培训的人员或专业技术人员操作 不可在未弄清使用方法前动用仪器 2仪器因经常使用 检测性能会逐渐降低 如天平砝码质量的改变 分光光度计光电池疲劳失效 酸度计中电极的老化等 所以测试仪器要定期检定和校准 3 一般的玻璃器皿采用一次计量 可以是送到法定的计量单位进行计量 也可以送一套到法定的计量单位进行计量 然后用这套计量好的容器对本企业生产中使用的容器进行自校准 玻璃仪器的计
9、量一定要结合本企业的实际情况合理进行 并不是所有的仪器都要送检 但作为判定数据使用的器皿一定要计量 二 溶液的制备 二 溶液的制备 一 溶液制备的基础知识1 实验室用水的要求2 化学试剂和标准物质3 溶液浓度的表示方法4 标准溶液的配制和标定 溶液的制备包括标准溶液的制备和一般溶液的制备 标准溶液 是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液 食品检验常用的标准溶液有 一 溶液配制的基础知识1 实验室用水的要求 按照GB T6682 1992 分析实验室用水规格和实验方法 要求 分析实验室用水分为三个级别 一级水用于有严格要求的分析检验 如高压液相色谱分析用水 二级水用于无机痕量分析等实验 如原
10、子吸收光谱分析用水 三级水用于一般化学分析实验 无论是自制或购买的纯水都应符合规定 方可使用 2 化学试剂和标准物质 前面已讲过 3 溶液浓度的表示方法 在食品检验工作中 随时都要用到各种浓度的溶液 溶液的浓度是指一定量的溶液 或溶剂 中所含溶质的量 用A代表溶剂 用B代表溶质 食品检验中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种 B的质量分数 B的质量分数是指B的质量 mB 与混合物的质量 m 之比 以wB表示 即wB mB m B的质量浓度 B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积 以 B表示 单位是g L 即 B mB V式中 B 溶质B的质量浓度 g L mB 溶质B的质量 g V 混合物 溶
11、液 的体积 V B的体积分数 混合前B的体积 VB 除以混合物的体积 V0 称为B的体积分数 适用于溶质B为液体 以 B表示 即 B VB V0多用于液体溶于液体之中 如将液体试剂稀释时 多采用这种浓度表示 C2H5OH 0 75 也可以写成 C2H5OH 75 若用无水乙醇来配制这种浓度的溶液 可量取无水乙醇75mL 加水衡释至100mL 比例浓度 比例浓度是化验室里常用的粗略表示溶液 或混合物 浓度的一种方法 包括容量比浓度和质量比浓度两种浓度表示方法 比例浓度第一种表示 容量比浓度 指液体试剂混合或用溶剂 大多数为水 稀释时的表示方法 例如1 3 V1 V2 盐酸溶液 表示1体积市售盐酸
12、与3体积蒸馏水相混而成的溶液 比例浓度第二种表示 质量比浓度 指两种固体试剂相互混合的表示方法 例如1 100 m1 m2 钙指示剂 氯化钠混合指示剂 表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合 这是一种固体稀释方法 的物质的量浓度 B的物质的量浓度 常简称为B的浓度 是指B的物质的量除以混合物的体积 以cB表示 单位为mol L 即cB nB V式中 cB 物质B的物质的量浓度 mol L 下标B指基本单元 nB 物质B的物质的量 mol V 混合物 溶液 的体积 L 三 标准溶液的制备和标定 三 标准溶液的配制和标定 一 标准溶液的种类 二 滴定分析用标准溶液的制备 三
13、介绍几种常用标准溶液的配制与标定方法及注意事项 一 标准溶液的种类 1 滴定分析用标准溶液 也称为标准滴定溶液 主要用于测定样品的主体成分或常量成分 其浓度要求准确到4位有效数字 常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度 2 杂质测定用标准溶液 包括元素标准溶液 标准比对溶液 如标准比色溶液 标准比浊溶液等 主要用于对样品中微量成分 元素 分子 离子等 进行定量 半定量或限量分析 其浓度通常经质量浓度来表示 常用的单位是mg mL mg L g mL等 3 pH测量用标准缓冲液 具有准确的pH数值 由pH基准试剂进行配制 用于对pH计的校准 亦称定位 一般溶液是指非标准溶液 它在食品检验中常作
14、为溶解样品 调节pH值 分离或掩蔽离子 显色等使用 一般溶液配制的浓度要求不高 只需保留1 2位有效数字 试剂的质量由架盘天平称量 体积用量筒量取即可 二 滴定分析用标准溶液的制备 1 一般规定标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度 因此 制备标准溶液在方法 使用仪器 量具和试剂等方面都有严格的要求 国家标准GB T601 2002 滴定分析用标准溶液的制备 中对上述各个方面的要求作了一般规定 即在制备滴定分析 容量分析 用标准溶液时 应达到下列要求 1 配制标准溶液用水 至少应符合GB T6682 1992中三级水的规格 2 所用试剂纯度应在分析纯以上 标定所用的基准试剂应为容量分析
15、工作中使用的基准试剂 3 所用分析天平及砝码应定期检定 4 所用滴定管 容量瓶及移液管均需定期校正 校正方法按JJG196 1990 基本玻璃量器 中规定进行 5 制备标准溶液的温度系指20 时的浓度 在标定的使用时 如温度有差异 应按GB T601 2002中附录A进行补正 6 标定标准溶液时 平行试验不得少于8次 两人各作4次平行测定 检测结果在按GB T601 2002规定的方法进行数据的取舍后取平均值 浓度值取4位有效数字 7 凡规定用 标定 和 比较 两种方法测定浓度时 不得略去其中任何一种 浓度值以标定结果为准 8 配制浓度等于或低于0 02mol L的标准溶液时 应于临用前将浓度
16、高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释 必要时重新标定 9 碘量法反应时 溶液温度不能过高 一般在15 20 之间进行 10 滴定分析用标准溶液在常温 15 25 下 保存时间一般不得超过2个月 2 配制和标定方法 标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种 1 直接配制法 在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物 基准试剂 溶于纯水后 转入已校正的容量瓶中 用纯水稀释至刻度 摇匀即可 2 标定法 很多试剂并不符合基准物的条件 例如市售的浓盐酸中HCL很易挥发 固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳 高锰酸钾不易提纯而易分解等 因此它们都不能直接配制标准溶液 一般暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液 再用基准物测定其准确浓度 这一操作称为标定 标准溶液有3种标定方法 直接标定法 准确称取一定质量的基准物 溶于纯水后待标定溶液滴定 至反应完全 根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量 计算出待标定溶液的准确浓度 如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液 就属于这种标定方法 间接标定法 有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂 只能用另一已知浓度的标准溶液来标定 当然 间接标定的系统误差比直接
