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1、药物分析实验 维生素A的质量分析 具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯 具有多个异构体 维生素A醇 Retinol 具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯 具有多个异构体 维生素A醋酸酯 VitaminAAcetate 具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯 具有多个异构体 维生素A棕榈酸酯 VitaminAPalmitate 具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯 具有多个异构体 去氢维生素A A2dehydroretinol 具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯 具有多个异构体 去水维生素A A3anhydroretinol 1 三氯化锑反应 Carr Price反应 维生素A的鉴别 注意 反应应在无水无醇条件下进行因水可使
2、三氯化锑水解成SbOCl 而乙醇可与碳正离子作用使正电荷消失 反应不能进行 2 UV VitA VitA3 维生素A在无水乙醇盐酸溶液中溶解 立即进行UV扫描 在360nm处有一最大吸收峰 如1 水浴加热5分钟 迅速冷却 此过程发生脱水反应 扫描时出现三个吸收峰 VitA VitA3 维生素A 去水维生素A 最大吸收峰向长波方向移动 红移 一 实验目的1 掌握Uvmini 1240型紫外 可见分光光度仪的使用方法 2 掌握维生素A胶囊的鉴别 检查及含量测定 3 掌握紫外分光光度法光谱法鉴别 4 掌握紫外分光光度三点校正法进行含量测定 2020 5 11 13 可编辑 二 主要仪器与试药维生素A
3、软胶囊 无水乙醇 三氯化锑 盐酸等 Mini 1240型紫外 可见分光光度仪 石英比色皿 50ml容量瓶 1ml刻度注射器 精密仪器 小心 三 维生素A胶囊鉴别试验 一 紫外扫描鉴别1 取维生素A胶囊一粒 用1ml注射器吸取内容物 加入一滴到50ml容量瓶中 加无水乙醇定容到50ml 再向瓶中滴入一滴盐酸 混匀 获得供试液 15 g ml 2 在紫外分光光度计中设定扫描波长400 300nm 以无水乙醇为参比溶液 对供试液进行扫描 应在326nm处出现吸收峰 摄图 3 取供试液7 8ml于小试管中 于70 浴中加热5min 迅速冷却至室温 照上法进行扫描 则应在348 367和389nm处有三
4、个尖锐的吸收峰 且在332nm处有较低的吸收峰或拐点 摄图 二 三氯化锑鉴别取维生素A胶囊一粒 用1ml注射器吸取内容物 加入一滴到50ml干燥容量瓶中 加入三氯甲烷定容到50ml 混匀 取此溶液2ml于干燥小试管中 加入三氯化锑1 5ml 即显蓝色 水浴温热 渐变为紫红色 干燥 四 装量差异检查取10粒维生素A胶囊 分别精密称定其重量 用1ml注射器将内容物抽出 用剪刀剪开胶囊壳 于25ml小烧杯中 用乙醚逐个浸洗3次 将洗涤液弃至指定容器 用电吹风吹干胶壳残留的乙醚 置于分析天平 准确称量壳的重量 计算每粒胶囊的内容物重量及平均重量 按下表判断其装量是否合格 不能多于1粒超标 平均装量装量
5、差异限度0 3g以下 10 0 3g或0 3g以上 7 5 仪器的使用程序1 光度值 吸光度的测定 A 按 1 gotoWL 选定需要的波长 enter 用蒸馏水调零 Autozero 后 放样品比色皿 直接读数 2 光谱 吸收曲线的绘制 按 2 enter 设定波长 400 300nm 快或非常快 可忽略微小的吸收峰 先用溶剂 校基线F1 一次性调零 耐心等待 然后放入A配制液 15mg L 按Star开始测定 按F2查看峰波长和吸收值 1 ABS T ABS2 波长选择 400 3003 A的范围 0 14 速度 非常快 四 实验讨论1 单色光不纯对吸收曲线有何影响 2 为何要在 max处
6、进行定量分析 3 同一溶液在不同仪器上测得的吸收曲线有无不同 仪器的使用方法开机 打开电源 仪器初始化 约3min完成 然后预热大约0 5h 方法菜单 1 光度值2 光谱3 定量4 选购程序包5 系统设计 输入项目号参数IC包文件发送PC控制 按 Return 返回此页面 工作状态 六 实验结果1 鉴别 维生素A吸收光谱上有三个吸收峰 nm nm nm 且在 nm处有较低的吸收峰或拐点 摄图 记录药名 厂家 批号 三 含量测定1 取10粒维生素A胶囊 精密称定其重量 用1ml注射器将其内容物抽出 置于小试管中 2 用剪刀剪开胶囊壳 于小烧杯中 用乙醚清洗3次 将洗涤液弃至指定容器 用电吹风吹干
7、胶囊壳残留乙醚 置于分析天平 准确称量壳的重量 3 将上述小试管中维生素A在涡旋震荡器混匀30s 取一滴置于100ml容量瓶 分析天平准确称量其重量 用环己烷定容至刻度 4 以环己烷为空白溶液 分别在300 316 328 340 360nm处测定维生素A环己烷溶液的吸光度值 5 计算各吸光度与波长328nm处吸光度的比值 若吸收峰波长在328nm处 且所测各波长吸光度比值不超过规定的 0 02 则将A328带入公式计算含量 若所测各波长吸光度比值超过规定的 0 02 计算A328 校正 3 52 2A328 A316 A340 则将A328 校正 带入公式计算含量 2020 5 11 25 可编辑
