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1、配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的问题 任一艳 彭超英 宝鸡市环境保护监测站 陕西宝鸡721006 摘 要 通过分析硫代硫酸钠标准溶液不稳定的影响因素 CO 2 O2 微生物 论述了配制和标定硫代硫酸钠标准溶液 时应着力解决好的几个问题 对提高其稳定性有很大帮助 关键词 配制 标定 硫代硫酸钠 标准溶液 不稳定 The Problems in the Preparation and Demarcation of Sodium Thiosulfate Standard Solution REN Y i yan PENGChao ying Baoji Environmental Protect
2、ion Monitoring Station Baoji Shanxi721006 Abstract This paper analyzes some factors e g carbon dioxide oxygen microbe affecting the preparation of Na2S2O3solution and dis2 cusses some problems should be paid attention to in the preparation and demarcation of standard solution of Na2S2O3 which is hel
3、pful to the improvement of the stability Keywords configuration demarcation Na2S2O3 standard solution unstable 实验室分析工作中经常会使用一些标准溶液 标准溶 液是准确地确定溶液中所含元素 离子 化合物或基团浓度 的溶液 作为一种 工作基准 其稳定性和浓度的准确度将 直接影响到分析工作的各个方面 决定了检验结果的准确 性 笔者结合工作实际 以0 100 mol L硫代硫酸钠标准溶 液为例 浅谈配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应解决好的 一些问题 1 硫代硫酸钠溶液的配置 1 1 硫代硫酸
4、钠溶液不稳定的原因 1 与溶解在水中的CO2反应 Na2S2O3 CO2 H2O NaHCO3 NaHSO3 S 2 与空气中的O2反应 Na2S2O3 O2 2Na2SO4 2S 3 与水中的微生物反应 Na2S2O3 Na2SO3 S 此外水中微生物活动也能促进硫代硫酸钠溶液分解 1 2 根据上述原因Na2S2O3溶液的配制应采取的措施 1 1 应将配制溶液煮沸一段时间 以除去CO2和杀灭微 生物 2 配制时 为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离 子 加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性 在此条件下微生物活 动力低 使溶液的浓度稳定 3 将配制溶液置于棕色瓶中放置14 d 再用基准物标 定
5、若发现溶液浑浊需重新配制 配制工作中的各步操作均 应非常细致 所用仪器必须洁净 由于微生物对硫代硫酸钠 标准溶液影响较大 配制溶液时各个环节应做好杀灭微生物 的工作 这是配制溶液时要解决好的最为关键的问题 1 3 制备硫代硫酸钠标准溶液 根据欲制备的硫代硫酸钠标准溶液总体积的量 按26 g L的比例称取所需克数的Na2S2O3 5H2 O 或按16 g L的比 例称取所需克数的无水Na2S2O3 按0 2 g L的比例加入无 水碳酸钠 溶于相应体积的蒸馏水中 缓缓煮沸30 min 由于 Na2S2O3的溶解过程是一个吸热反应 应待Na2S2O3完全溶解 后再放于电炉上加热否则容易发生危险 在水
6、浴中冷却至 近室温 再移入已预先于120 烘箱中烘1 h进行灭菌处理 并冷至近室温的棕色玻璃瓶中 放置2周后过滤 2 硫代硫酸钠溶液的标定 国家标准规定用0 025 mol L K2Cr2O7基准物质标定标 准溶液 其方法为 称取0 18 g于120 2 干燥至恒重的 工作基准试剂重铬酸钾 置于250 mL碘量瓶中 溶于25 mL 蒸馏水 加入2 g碘化钾及20 mL 20 硫酸溶液 摇匀 于暗 处放置10 min 加150 mL蒸馏水 用配制好的硫代硫酸钠标 准溶液滴定 近终点时加2 mL淀粉指示液 10 g L 继续滴 定至溶液由蓝色变为亮绿色 同时做空白试验 上述反应分2步进行 第1步反
7、应 Cr2O72 6I 14H 2Cr3 3I2 7H2O 反应后产生定量的I2 加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶 液滴定 第2步反应 2Na2S2O3 I2 Na2S4O6 2NaI 以淀粉为指示剂 当溶液变为亮绿色即为终点 2步反应所需要的条件 1 反应进行要加入过量的KI和H2SO4 摇匀后在暗处 放置10 min 实验证明 这一反应速度较慢 需要放置10 min 后反应才能定量完成 加入过量的KI和H2SO4 不仅为了加 快反应速度 也为了防止I2的挥发 此时生成I3 络离子 由 于I 在酸性溶液中易被空气中的氧氧化 I2易被日光照射分 解 故需要置于暗处避免见光 2 第1步反应后 用硫代
8、硫酸钠标准溶液滴定前要加 入大量水稀释 由于第1步反应要求在强酸性溶液中进行 而Na2S2O3与I2的反应必须在弱酸性或中性溶液中进行 因 此需要加水稀释以降低酸度 防止Na2S2O3分解 此外由于 下转第25页 62 工业安全与环保 Industrial Safety and Environmental Protection 2009年第35卷第7期 July 2009 此时吸附与解吸达到动态平衡 综合考虑 选取活性炭的投 加量为0 10 g进行实验 2 3 吸附时间对COD去除率的影响 100 mL废水中活性炭的加入量为0 10 g 在室温下恒温 慢速振荡考察活性炭吸附时间对焦化废水中CO
9、D去除率的 影响 考虑到工艺生产的实际情况 选取时间在2 h以内 吸 附处理结果见图3 图3 吸附时间对COD去除率的影响 由图3可知 开始吸附速度很快是因为有机物在活性炭 上的吸附主要发生在外表面上 随着吸附时间的延长 吸附 速度变缓 但COD去除率逐渐增大 这是因为随着吸附的进 行 吸附质进入活性炭微孔内 由于有机物在内孔中传质速 度缓慢 但吸附容量随时间缓慢增加 直至达到吸附平衡 当吸附20 min后 COD去除率达70 以上 且COD去除率增 加的趋势相对减缓 考虑工程工艺的实际应用情况 选取20 min进行实验研究 2 4 温度对COD去除率的影响 取100 mL焦化废水固定活性炭的
10、加入量为0 10 g 振荡 时间为20 min 考察活性炭吸附废水在不同恒定温度下的影 响 见图4 从图4可以看出 温度对COD的去除率影响不大 随 着温度的改变 COD的去除率基本都在70 上下波动 从 分子水平理解 温度主要是影响分子的布朗运动 温度增加 加剧了活性炭和有机分子的运动 增加了活性炭和有机分子 的接触与分离几率 但是COD的表观去除率变化并不大 图4 吸附温度对COD去除率的影响 而且在上述温度情况下 COD的去除率都基本能使出水COD 达标 因此活性炭对焦化废水出水的吸附可忽略温度条件的 干扰 3 结论 1 实验研究的最佳处理条件 不调pH值 不改变水体温 度 直接将二沉池
11、出水进行吸附处理 活性炭用量为1 g L 接触 吸附时间为20 min 2 吸附处理后 焦化废水COD可从379 mg L降至110 mg L pH值在6 5左右 出水无色澄清 符合排放要求 3 深度处理焦化厂二沉池出水时 将二沉池出水管接 入活性炭吸附柱或吸附罐进行吸附处理 该方法简易有效 占地面积小 操作方便 适用于目前企业废水处理要求 成本 低 可明显解决二沉池出水水质不达标的问题 有巨大的潜 力和优势 参考文献 1 张瑜 江白茹 钢铁工业焦化废水治理技术研究 工业安全与环 保 2002 28 7 5 7 2 蔡体凯 纤维活性炭在环境保护中的应用 城市环境与城市生态 1992 5 3 4
12、4 46 3 魏娜 赵乃勤 贾威 活性炭的制备及应用新进展 材料科学与工 程学报 2003 21 5 777 780 作者简介 黄龙 1988年生 湖北武汉人 武汉科技大学资源与环境 工程学院本科生 收稿日期 2008 12 29 上接第26页 Cr2O72 还原产物是Cr3 显墨绿色 妨碍终点的观察 稀释 后使溶液中Cr3 浓度降低 墨绿色变浅 使终点易于观察 滴定至终点后 经过5 min以上 溶液又出现蓝色 这是 由于空气氧化I 所引起的 不影响分析结果 但如果到终点 后溶液又迅速变蓝 表示Cr2O72 与I 的反应不完全 也可能 是由于放置时间不够或溶液稀释过早 遇此情况应另取1份 重新
13、标定 3 注意事项 1 发生反应时溶液的温度不能高 一般在室温下进行 2 滴定时不要剧烈摇动溶液 使用带有玻璃塞的碘量 瓶 3 析出I2后不能让溶液放置过久 4 滴定速度宜适当地快些 5 淀粉指示液应在滴定近终点时加入 如果过早加入 淀粉会吸附较多的I2 使滴定结果产生误差 6 所用KI溶液中不应含有KIO3或I2 如果KI溶液显黄 色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色 则应事先用 Na2S2O3溶液滴定至无色后再使用 需要说明的是 进行空 白试验时有时空白值过大 正常的空白值为1 2滴 若超过 此数表明蒸馏水制备过久 可能其中溶解了较多的氧 KI会 与氧发生反应产生I2 同时蒸馏水中的氧本身
14、也会和硫代硫 酸钠标准溶液发生反应 这2方面都会增加硫代硫酸钠标准 溶液消耗量使空白值过大 4I 4H 4O2 2I2 2H2O 2S2O32 O2 2SO42 2S 因此每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏 水重新煮沸10 min 冷却后使用 这样可有效避免上述情况 的发生 4 贮存和使用 硫代硫酸钠标准溶液应保存在棕色玻璃瓶中 配得和标 定后的溶液均应保存在温度接近20 并没有阳光直射的地 方 并且不应受到不良气体的影响 贮存溶液的瓶子瓶口要 严密 每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数 存放过 程中 若发现溶液浑浊或表面有悬浮物 需过滤重新标定后 使用 必要时重新制备 参考文献 1 国家环保总局 水和废水监测分析方法 编委会 水和废水监测 分析方法 第4版 北京 中国环境科学出版社 2002 作者简介 任一艳 1976年生 工程师 从事环境监测工作 收稿日期 2008 09 03 52
