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1、NYSL新饲料和新饲料添加剂产品标准（备案）NYSL-1008-2007饲料添加剂甘氨酸锌（富锌宝）Feed additive zinc glycine complex 2007-08-27发布 2007-08-27实施全国饲料工作办公室 发 布前 言本标准的编写按GB/T 1.1的要求编写。本标准由全国饲料工作办公室提出。本标准由全国饲料评审委员会归口。本标准由建德市维丰饲料有限公司、浙江大学起草，由国家饲料质量监督检验中心（北京）复核。本标准主要起草人：洪作鹏、郑长锋、冯杰、占秀安、汪以真、张玉红、李奎、裴华、乔云芳。饲料添加剂 甘氨酸锌 1范围 本标准规定了饲料添加剂甘氨酸锌(富锌宝)产
2、品的要求、试验方法、标签、包装、贮存及运输。本标准适用于以甘氨酸、硫酸锌为基础原料，经化学合成法制得的，在饲料工业中作为矿物质类饲料添加剂的甘氨酸锌产品。分子式：C4H30N2O22S2Zn2。相对分子质量：653.19（按2005年国际相对原子质量）。化学结构式：Zn(C2H5NO2)2SO44H2OZnSO46H2O。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T
3、 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T2441.1 尿素测定方法 总氮含量的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696）GB 10648 饲料标签GB/T 13078 饲料卫生标准GB/T 13079 饲料中总砷的测定方法GB/T13080 饲料中铅的测定方法GB/T 18823 饲料检测结果判定允许的误差国家质量监督检验检疫总局第75号令(2005)定量包装商品计量监督管理办法3 要求3.1外观和性状本品为白色结晶或结晶性粉末，易潮解，易溶于水。3.2技术指标
4、甘氨酸锌产品技术指标应符合表的要求。 表1 技术指标项目指标甘氨酸锌C4H30N2O22S2Zn2，%95.0锌(以Zn计)，%21.0总甘氨酸，%22.0游离甘氨酸，%1.50 水份，%5.00铅（以Pb计），% 0.002砷（以总As计），% 0.0005粒度(孔径0.84mm试验筛通过率),%954 试验方法除非另有说明，本标准所用的试剂均指分析纯试剂，水符合GB /T6682中规定的三级用水；仪器、设备为一般实验室仪器和设备。4.1 试剂和溶液 4.1.1 氯化铵。4.1.2 盐酸。4.1.3 氢氧化钠。4.1.4 冰乙酸。4.1.5乙酸钠。4.1.6氨水。4.1.7 丙酮。4.1.8
5、 乙醇。4.1.9 结晶紫。4.1.10 铬黑T。4.1.11 茚三酮。4.1.12 苯或甲苯。4.1.13 茚三酮试剂：0.5g茚三酮(4.1.11)溶于100ml丙酮(4.1.7)或乙醇(4.1.8)。4.1.14 氢氧化钠溶液：300g/L,取氢氧化钠(4.1.3)150g，加水溶解并定容至500ml。4.1.15 氨水溶液:10%,按GB/T 603配制。4.1.16 盐酸溶液：1+1,按GB/T 603配制。4.1.17 高氯酸标准溶液：0.1mol/L,按照GB/T601中的规定制备、标定。4.1.18 EDTA标准溶液：0.05mol/L,按照GB/T601中的规定制备、标定。4
6、.1.19 结晶紫冰乙酸溶液；2g/L, 取结晶紫(4.1.9 )2g，加冰乙酸溶解并定容至1000ml。4.1.20氨-氯化铵缓冲溶液：pH10,氯化铵(4.1.1)27g，加水溶解，然后加15mol/L氨水(4.1.6)197ml，定容至500ml。4.1.21 乙酸钠溶液：2mol/L，称取乙酸钠（4.1.5）27.22g加水定容至100ml。4.1.22 冰乙酸4.1.23乙酸-乙酸钠缓冲液（pH5.4）：2mol/L, 量取86ml乙酸钠溶液（4.1.21）加冰乙酸溶液（4.1.22）14ml混合而成，用pH计校正。4.1.24 铬黑T指示剂：0.5%，按GB/T 603配制。4.2
7、 仪器和设备4.2.1分析天平 感量为0.0001g。4.2.2凯氏定氮装置。4.2.3恒温干燥箱，温度控制在802。4.2.4 酸度计，pH计0.2。4.3 锌含量的测定。4.3.1测定原理。样品用水溶解，用氨-氯化铵缓冲溶液调节样液pH为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，由消耗掉EDTA标准溶液的体积计算出锌的含量。Zn2+HIn2-=ZnIn-+H+ZnIn-+H2Y2-=ZnY2-+HIn2-+H+4.3.2测定步骤 称取试样约0.3g(精确到0.0001g)，置于250ml锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，用氨水溶液(4.1.15)或盐酸溶液（4.1.16）调节pH值约为8
8、。然后，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液(4.1.20)，加少量铬黑T指示剂（4.1.24），用EDTA标准溶液（4.1.18）滴定溶液由紫色变为纯蓝色即为终点。4.3.3 计算和结果的表示锌含量X1(以质量百分数表示)按式（1）计算： （1）式中：V 样品溶液消耗EDTA标准溶液体积，ml；c EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L；m 样品质量，g；0.06537 与1.00ml EDTA标准溶液c（EDTA）=1.000mol/L相当的以克表示的锌的质量。4.3.4允许误差两次平行测定结果之差不大于%。4.4 总甘氨酸(氨基乙酸)测定4.4.1 定性鉴别称取0.1g试样，溶于100ml蒸馏水
9、中。取此溶液1ml，加乙酸-乙酸钠缓冲液（4.1.23）1ml，再加1ml茚三酮试剂（4.1.13），于水浴锅加热15min左右，生成蓝紫色化合物。4.4.2 含量测定按GB/T 2441.1测定。总甘氨酸含量X2（以质量百分数表示）按式（2）计算： （2）式中：N 样品中氮的百分含量；5.3583甘氨酸相对分子量与氮的原子量比值。4.4.3 允许误差两次平行测定结果之差不大于%。4.5 游离甘氨酸(氨基乙酸)的测定4.5.1 测定原理以冰乙酸为溶剂，结晶紫为指示剂，高氯酸标准溶液为滴定剂，反应生成的是氨基乙酸的高氯酸盐。4.5.2 测定步骤称取约0.1g试样（精确至0.0002g），置于干燥
10、的锥形瓶中，加入30ml冰乙酸（4.1.4）溶解，加入2滴结晶紫指示剂(4.1.19),用高氯酸标准溶液（4.1.17）滴定，溶液由紫色变为蓝绿色为终点。同时做空白试验。4.5.3 计算和结果的表示游离甘氨酸含量X3(以质量百分数表示)按式（3）计算： （3）式中： c 高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，ml；V0空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，ml;0.07507 与1.00ml高氯酸标准滴定溶液c (HClO4)=1.000mol/L相当的，以克表示的氨基乙酸的质量；m试样的质量，g 。4.5.4允许误差两次平行测定结果之差不大于0.2%，精
11、确到小数点后2位，取其算术平均值为测定结果。4.6 甘氨酸锌 C4H30N2O22S2Zn2含量的计算总甘氨酸包括游离态甘氨酸和络合态甘氨酸，根据络合态甘氨酸含量和甘氨酸锌C4H30N2O22S2Zn2分子量可以计算出甘氨酸锌的含量。络合甘氨酸含量X4(以质量百分数表示)按式（4）计算： （4） 上式中：X2 4.4.2 中总甘氨酸含量；X3 4.5.3 中游离甘氨酸含量。甘氨酸锌C4H30N2O22S2Zn2含量X5 (以质量百分数表示)按式（5）计算： （5）上式中：4.3546 甘氨酸锌C4H30N2O22S2Zn2的分子量与2倍甘氨酸分子量的比值。4.7 水份的测定4.7.1测定原理试
12、样在802恒温干燥箱内，在常压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。4.7.2 测定步骤洁净称样皿，在802烘箱中烘1h，取出。在干燥器中冷却30min，称重准确至0.0002g，再烘干30min，同样冷却、称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。用已恒重称样皿称取2份平行试样，每份2g（含水量0.1g以上，样品厚度4mm以下）。准确至0.0002g，不盖称样皿盖，在802烘箱中烘2h（以温度达到80开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h、冷却、称重，直至两次称重的重量差小于0.002g。4.7.3 计算和结果的表示 式中：W1 80烘干前试样及称
13、样皿重，g；W2 80烘干后试样及称样皿重，g；W0 已恒重的称样皿重，g。4.7.4.允许误差两次平行测定结果之差不大于0.5%，否则重做。4.8 铅含量的测定按GB/T 13080执行。4.9 总砷含量的测定按GB/T 13079执行。4.10 粒度检验95%以上通过孔径为0.84mm分析筛。5 检验规则5.1组批以一次投料生产的产品为一批。5.2取样方法取样时，用取样器插入料层深度四分之三处，将所取样品充分混匀，以四分法缩分至不少于100g，分装于2个清洁、干燥、具有磨口塞的样品瓶或塑料样品袋中，贴上标签，并注明生产日期、产品批号、取样日期、取样人员。一份供检验用，一份密封保存备查。5.
14、3 出厂检验每批产品应由生产厂家质量检验部门按本标准规定对该批产品性状、甘氨酸锌（C4H30N2O22S2Zn2）、总甘氨酸、游离甘氨酸、锌、水分、粒度等指标进行检验，检验合格后签发合格证。5.4 型式检验 型式检验可由生产厂家质量检验部门或委托有资质的检验机构进行检验，检验项目为本标准要求的全部项目。有下列情况之一时应进行型式检验： a 新产品投产时； b 正常生产，每半年进行一次； c 停产或转产半年又继续生产时； d 更换主要设备、原料或生产工艺时； e 质量监督部门提出质量检验时。5.5 判定规则5.5.1 检验结果全部合格，判定该批产品合格。如果在检验中有一项指标不符合标准时，应重新抽样检验。产品重新检验仍不符合标准时，即判为整批不合格。5.5.2 使用单位或经销单位可按照本标
