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1、1 本资料来源 2 第四章食用植物油脂掺伪鉴别检验 3 第一节食用植物油脂的种类 大豆油 花生油 芝麻油 菜子油 米糠油 棉籽油 葵花籽油 棕榈油 玉米油 茶籽油 等 4 第二节食用植物油脂的质量标准 特征指标质量指标卫生指标其它 5 特征指标 脂肪酸组成 碘值 皂化价 相对密度等 质量指标 色泽 气味 滋味 透明度 水分及挥发物 不溶性杂质 酸值 过氧化值 加热试验 含皂量 烟点 冷冻试验和溶剂残留量等 6 卫生指标 执行GB2716 食用植物油卫生标准 和GB2760 食品添加剂使用卫生标准 其它 注明不得混有其它食用油或非食用油外 也不得添加任何香精和香料 7 第三节食用植物油脂的感官检
2、验 一 油脂的感官检验要点1 色泽2 透明度3 气味和滋味气味检验常用三法 开口后立即闻气味手掌揉搓法加热法4 水分和杂质 8 水分检验常用方法 1 取样判定法 清晰透明 水分和杂质含量在0 3 以下 出现浑浊 水分和杂质含量在0 4 以上 明显浑浊并有悬浮物 水分和杂质含量在0 5 以上 2 烧纸验水法 取底部样品涂在纸上 点燃观察 3 钢勺加热法 9 二 各种油脂的感官检验标准 1 色泽鉴别 2 透明度鉴别 3 水分含量鉴别 4 杂质和沉淀物鉴别 5 气味鉴别 6 滋味鉴别 10 以花生油为例 1 色泽 良质花生油 一般呈淡黄至棕黄色 次质花生油 呈棕黄色至棕色 劣质花生油 呈棕红色至棕褐
3、色 并且油色暗淡 在日光照射下有蓝色莹光 2 透明度鉴别良质花生油 清晰透明 次质花生油 稍混浊 有少量悬浮物 劣质大豆油 油液混浊 11 3 水分含量鉴别良质花生油 水分含量在0 2 以下 次质花生油 水分含量在0 2 以上 4 杂质和沉淀物鉴别良质花生油 有微量沉淀物 杂质含量不超过0 2 加热至280 时 油色不变深 有沉淀析出 劣质花生油 有大量悬浮物及沉淀物 加热至280 时 油色变黑 并有大量沉淀物析出 12 5 气味鉴别良质花生油 具有花生油固有的香味 未经蒸炒直接榨取的油香味较淡 无任何异味 次质花生油 花生油固有的香味平淡 微有异味 如青豆味 青草味等 劣质花生油 有毒味 焦
4、味 哈喇味等不良气味 6 滋味鉴别良质花生油 具有花生油固有的滋味 无任何异味 次质花生油 花生油固有的滋味平淡 微有异味 劣质花生油 具有苦味 酸味 辛辣味及其他刺激性或不良滋味 13 第四节食用植物油脂的理化检验 一 相对密度的测定二 折射率的测定三 皂化价的测定四 水分和挥发物的测定五 杂质的测定六 色泽的测定七 不皂化物的测定八 酸价九 碘价十 过氧化值十一 羰基价的测定 14 一 相对密度的测定GB T5526 1985密度瓶法主要试剂 乙醚乙醇蒸馏水主要仪器 密度瓶检验方法 密度瓶的洗涤 注满蒸馏水20 称重 倒出蒸馏水 油样润洗后注满油样20 称重 计算油样的相对密度 15 一些
5、植物油20 时的相对密度 茶籽油 0 9120 0 9175花生油 0 9110 0 9175菜子油 0 9090 0 9145芝麻油 0 9170 0 9215棉籽油 0 9179 0 9245大豆油 0 9180 0 9295 16 二 折射率的测定阿贝折光仪法 17 三 皂化价的测定定义中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和甘油酯中脂肪酸所消耗的KOH质量 mg 皂化价的物理意义皂化价结合其它检验指标 可以对油脂的种类和纯度等质量进行鉴定 组成甘油酯的脂肪酸分子量越大 则皂化价越小 若油脂内含有不皂化物 一甘油酯 二甘油酯 则皂化价会降低 而含有游离脂肪酸则皂化价升高 18 测定方法 样品
6、KOH 乙醇溶液 水浴加热回流1 2h 加入酚酞指示剂 HCl标准溶液滴定至红色消失 计算耗酸量 19 四 水分和挥发物的测定GB T5528 1995103 2 烘箱内烘至恒重 计算水分和挥发物含量 20 五 杂质测定 不溶解于有机溶剂 石油醚等 的残留物量 如混入油脂样品中的沙石 泥土等 油脂样品 石油醚溶解 过滤 收集不溶物 干燥不溶物 称重 21 八 酸价测定 酸价产生 酶 氧化酸价定义 指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需KOH的质量 mg 酸价物理意义 反映油脂酸败的主要指标 此指标可以评定油脂品质的好坏及贮藏方法是否恰当 食用油脂都有规定的国家标准 22 测定方法 油样3 5g 油样
7、溶液 油样溶液 3滴酚酞 当出现微红色 且30s内不消失 记录KOH的消耗量 计算 加入中性乙醇和乙醚混合液50ml KOH滴定 23 九 碘价测定 定义 100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成的碘的质量 物理意义 碘价越高 油脂中的不饱和脂肪酸的含量越高 油脂越不稳定 易氧化和分解 测定碘价 可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常 有无掺假 24 原理 不饱和双键与碘发生加成反应 CH3 CH2 CH2 COOH ICl CHI CHCl ExcessiveKIwasaddedtoactwithresidualICl KI ICl KCl I2I2wastitratedbyNa2S2O3I2 2
8、Na2S2O3 Na2S4O6 2NaI 25 十 过氧化值测定 过氧化值的产生油脂水解 产生脂肪酸 油脂氧化产生脂肪酸 醛 酮等 具有特殊的臭味和发苦的滋味 以致影响油脂的性质 过氧化值的定义1g油脂所需某种规定浓度Na2S2O3标准溶液的体积 ml 表示 或用碘的百分数来表示 或每千克油脂中活性氧物质的量 mmol 或每克油脂中活性氧物质的量 mmol 过氧化值测定的意义根据过氧化值的大小 可判断油脂是否新鲜和酸败的程度 26 测定方法 原理 油脂在氧化过程中产生的过氧化物不稳定 能氧化KI成为游离I2 用NaS2O3标准溶液滴定 根据析出的I2量来计算过氧化值 过程 油样品 10mlCH
9、Cl3 油的CHCl3溶液 15ml乙酸 1ml的饱和KI 密闭 振荡均匀 避光静止反应5min 加水100ml NaS2O3滴定至浅黄色时 加入淀粉直至蓝色消失 同时做空白样 计算 27 十一 羰基价测定 羰基化合物的产生在油脂氧化过程中 过氧化物进一步分解为含羰基化合物 羰基价和油脂的酸败劣变程度紧密相关 可用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣变程度 此法具有较好的灵敏度和准确性 28 总羰基价的测定 原理羰基化合物 2 4 二硝基苯阱 生成腙 在碱性条件下 生成醌离子 呈葡萄酒红色 在440nm处具有最大的吸收 从而可计算出总羰基价 过程 油样品0 1g 三苯膦溶液 油样溶解 室温
10、暗处放置 3ml三氯乙酸 5ml2 4 二硝基苯阱 摇均匀 60 加热30min 然后冷却 加入10mlKOH 乙醇溶液 混合均匀 放置10min OD值测定 29 第五节常见掺伪油脂的掺伪检验 30 常见食用植物油掺伪鉴别 浓硫酸反应法取浓硫酸数滴于白瓷反应板上 加入待检油样2滴 反应后看表面颜色的变化 花生油显棕红色 芝麻油显棕黑色 葵花籽油显棕红色 豆油 菜籽油 棉籽油显棕褐色 棕榈油显橙黄色 31 冷冻试验待检油样倒入试管至其高度的2 3处 于冰箱冷藏放置4小时 取出观察 花生油凝固稍有流动 棕榈油奶黄色凝固 其他植物油澄清 32 定性反应 精炼棉籽油取油样2mL 加戊醇与1 硫磺的二
11、硫化碳溶液等容量的混合液2mL 沸水浴中加热20分钟即显红色 33 花生油取油样1mL于50mL具塞试管中 加1 5mol L氢氧化钾乙醇液5mL 在90 95 水浴上加热5min 加入70 的乙醇50mL及盐酸0 5mL 摇匀 溶解所有沉淀物 必要时加热 试管置于11 12 水中冷却20min 应发生大量混浊或沉淀 34 大豆油取油样5mL于50mL试管中 加入2mL三氯甲烷及3mL2 硝酸钾溶液 剧烈振摇 是完全呈乳浊状 乳浊呈柠檬黄色 及表示有豆油 35 芝麻油取油样2滴 加石油醚3mL 加蔗糖盐酸液 1g蔗糖溶解于100mL盐酸中临用新配 3mL 缓缓摇动15min 加入蒸馏水2mL
12、摇匀 水层显红色 36 大豆色拉油掺入猪油 在25mL比色管中分别加入不同量的猪油 用大豆色拉油定容至刻度 在冰水中分别放置8min 60min 5 冰箱过夜 观察凝聚现象大豆色拉油掺入猪油 37 表一大豆色拉油中掺入猪油冷冻试验结果 在室温25 下 冰水混合温度为1 38 表二大豆色拉油中掺入棕榈油冷冻试验结果 39 表三大豆色拉油中掺入鸡油冷冻试验结果 40 表三花生调和油 玉米油 豆油 葵花籽油掺入猪油冷冻试验 41 超市及市场购买瓶装油和散装油冷冻试验 42 表4 43 依据GB T17756 1999色拉油通用技术条件 0 冷藏5 5h应为澄清 透明 只要混浊即为不合格 玉米油 葵花
13、籽油 花生调和油虽经冷冻试验可鉴别是否掺入动物油 但无判定依据 44 猪油 鸡油和棕榈油分别与色拉油混配 从沉淀及凝固形式无法分辨色拉油中掺入何物 掺入鸡油低浓度混浊非常明显 棕榈油加色拉油颜色发黄 掺入猪油 鸡油颜色发白 纯花生油冷冻有混浊产生 在室温下却很快澄清 45 用25mL比色管将猪油按不同比例掺到花生油和花生油调和油中 冷冻后升温溶解时 纯花生油于室温溶解透明 而掺有猪油的花生油 低量猪油试管底部有白色小颗粒 高浓度的猪油 颜色浅黄混浊可流动 46 47 用冷冻试验可以方便快捷的鉴别色拉油中加入动物油和棕榈油 依据GB T17756 1999进行判定 其它植物油也可借鉴此法作为筛查方法鉴别 判定需要做进一步确证试验
