《高考化学提分攻略专题18《无机物制备综合实验》》由会员分享，可在线阅读，更多相关《高考化学提分攻略专题18《无机物制备综合实验》（12页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、题型18 无机物制备综合实验一、解题策略物质的制备应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置，最后根据生成物的性质将产品分离提纯出来。气体制备与性质探究型实验流程及考查角度二、题型分类【典例1】【2019课标全国，27】硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（1）步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。（2）步骤需要加热的目的是_，温度保持8095 ，采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_(填标号)
2、。（3）步骤中选用足量的H2O2，理由是_。分批加入H2O2，同时为了_，溶液要保持pH小于0.5。（4）步骤的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。【答案】（1）碱煮水洗（2）加快反应速率热水浴C（3）将Fe2全部氧化为Fe3；不引入杂质防止Fe3水解（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)（5）NH4Fe(SO4)212H2O【解析】（1）除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。（2）铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水
3、的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。（3）铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2全部氧化为Fe3，发生反应为2Fe2H2O22H=2Fe32H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子
4、发生水解反应生成氢氧化铁。（4）步骤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。（5）失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4Fe(SO4)2xH2O，由题意知，解得x12。【典例2】【2018课标全国，26】醋酸亚铬(CH3 COO)2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_。仪器a的名称是_。（2）将过量锌粒和氯化铬固
5、体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时c中有气体产生，该气体的作用是_。（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。（4）指出装置d可能存在的缺点_。【答案】（1）去除水中溶解氧分液漏斗（2）Zn2Cr3=Zn22Cr2排除c中空气（3）c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触【解析】（1）审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原
6、性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。（2）依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn2Cr3=Zn22Cr2。c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2。（3）c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。（4）观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。1某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一制取氯酸钾和氯水利用下图所示的实验装置进行实验。（1）制取实验结
7、束后，取出B中试管冷却结晶，过滤，洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有_。（2）若对调B和C装置的位置，_(填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。实验二氯酸钾与碘化钾反应的研究（3）在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：试管编号12340.20 molL1 KI/mL1.01.01.01.0KClO3(s)/g0.100.100.100.106.0 molL1H2SO4/mL03.06.09.0蒸馏水/mL9.06.03.00实验现象系列a实验的实验目的是_。设计1号试管实验的作
8、用是_。若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_。实验三测定饱和氯水中氯元素的总量（4）该小组设计的实验方案为使用下图装置，加热15.0 mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)（5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：_。资料：.次氯酸会破坏酸碱指示剂；.次氯酸或氯气可被SO2、H2O2和FeCl2等物质还原成Cl。【答案】（1）烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)（2）能（3）研究反应
9、体系中硫酸浓度对反应产物的影响；硫酸浓度为0的对照实验 ClO3-6I6H=Cl3I23H2O（4）因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测定试样含氯总量(或其他合理答案)（5）量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量(或其他合理答案)【解析】（1）制取实验结束后，由取出B中试管进行的操作(冷却结晶、过滤、洗涤)，可知该实验操作过程中需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管；（2）Cl2与热的KOH溶液反应生成KClO3、KCl和H2O，与冷的KOH溶液反应生成KClO、KCl和H2O。因此，若将装置B、C的位
10、置对调，可以除去Cl2中的杂质气体HCl，故能提高B中KClO3的产率；（3）根据表格中的数据可知：KI、KClO3的物质的量及浓度不变，改变的是硫酸溶液的体积和水的多少，二者的总体积相等，由此可见系列a实验的目的是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；设计1号试管实验的作用是作对照实验，比较影响结果；根据2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明生成了I2；若氧化产物唯一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及元素原子守恒可知该反应的离子方程式为：ClO3-6I6H=Cl3I23H2O；（4）该小组设计的实验方案不可行的主要原因是溶液中存在Cl2
11、的重新溶解以及HClO分解生成HCl和O2等，无法测定试样含氯总量，故答案为因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测定试样含氯总量；（5）由于HClO具有强氧化性会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不能用酸碱指示剂，可以利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的H2O2溶液，H2O2把氯元素完全还原为Cl，H2O2被氧化成O2，然后加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的AgNO3溶液，过滤、洗涤生成的AgCl沉淀，干燥后称量沉淀质量，结合氯原子守恒即可确定其中含有的氯元素的质量，故答案为量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称
12、量沉淀质量。2过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。（1）某实验小组拟选用如图装置(部分固定装置略)制备过氧化钙，按气流方向连接顺序为_(填仪器接口的字母编号，装置可重复使用)。实验步骤如下：检验装置的气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热药品；反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体；拆除装置，取出产物。实验步骤的操作目的是_。（2）利用反应Ca2H2O22NH38H2O=CaO28H2O2NH，在碱性环境下制取CaO28H2O的装置如下：仪器C的名称为_；反应结束后，经_(填操作名称)、洗涤、低温烘干可获得C
13、aO28H2O。装置A试管中反应的化学方程式为_；装置B中用冰水浴控制温度，其可能的原因是_。测定产品中CaO28H2O含量的实验步骤如下：步骤一：准确称取a g产品放入锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量b g KI晶体，再滴入少量2 molL1硫酸，充分反应。步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴_(作指示剂)。步骤三：逐滴加入浓度为c molL1Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，记录数据。重复上述操作2次，三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL，则CaO28H2O的质量分数为_ (用含字母的式子表示)。(已知：I22S2O=2IS4O)【答案】（1）cedabe或cedbae防止倒吸（2）分液漏斗过滤Ca(OH)22NH4ClCaCl22NH32H2O温度低可减少过氧化氢分解，提高过氧化氢的利用率(或反应放热，温度低有利于提高产率)淀粉溶液100%【解析】（1）过氧化钙能与空气中的H2O、CO2反应，因此制得的O2必须干燥，且要防止空气中的H2O、CO2
