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1、台州市普通高中新课程培训实验化学 选修 说明 为加快除油污的速度 可加热至沸 并用玻璃棒不断搅拌 如果铁屑油污不多 时间可短些 大概2 3分钟即可 倾析法分离 选用水浴干燥法较安全 且热水在下面操作中仍旧可以利用 但是时间较长 选用蒸发皿干燥耗时短 但是操作要求高 铁屑容易飞溅 1 铁与硫酸的反应速率较慢 耗时长 可适当加入铜粉加快反应速率 2 由于铁屑不纯 往往产生有毒的气体 需要在通风橱内进行 或者接尾气吸收装置3 铁与硫酸反应温度控制在50 60 较好 温度低 反应速率慢 温度高于60 易生成FeSO4 H2O白色晶体 一旦产生无法消失 影响产率 4 反应过程中要少量多次补充水 原因是硫
2、酸亚铁浓度过大容易析出 再者硫酸浓度过高 容易发生副反应 生成三价铁 5 反应耗时非常长 大约20分钟 不要等铁屑完全溶解 不要等到完全没气泡才过滤 气泡量较少时就可以停止加热 趁热过滤 这样可以保证Fe2 的稳定存在 剩余固体干燥后称量 计算出实际参加反应的铁的质量 本实验3 0g 关键步骤 酸溶 说明 1 溶液要趁热过滤 如果不趁热过滤就会有FeSO4 7H2O析出 2 趁热过滤可以选择热滤漏斗 如无也可以事先把玻璃漏斗在水浴上用蒸气加热 再使用 实际上这步操作时间较长 所以采用后者方法效果较差 3 过滤完后用少量的热水洗涤2 3次 但所用热水不可过多 否则后面浓缩结晶溶液时所用时间较长
3、关键步骤 热过滤 说明 1 根据上述操作 实际上4 2g铁不可能完全反应 所以此步硫酸铵应该按照实际参加反应的铁重新计算的 本实验为7 1g 2 由于硫酸铵配成饱和溶液 与原硫酸亚铁溶液合并 所以实际溶液量较多 下步蒸发过程耗时较长 3 加热蒸发过程中为防止亚铁离子被氧化 可以在溶液中放一枚无锈铁钉 但是要在最后的误差分析中说明这样做是否合理 4 缓慢蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止 停止加热 否则容易失去结晶水 此时不要搅动 待冷却到室温时再过滤 说明 1 由于我校目前无抽滤装置 只能采用简易自制的装置 用针筒代替真空泵 用普通漏斗代替布氏漏斗 效果还可以 2 洗涤晶体要用无水乙醇
4、不能用水 也不能用滤液 硫酸亚铁铵晶体不溶于乙醇 但易溶于水 用无水乙醇可以除去水 易于干燥 说明 1 晶体用滤纸吸干或者自然晾干 但是不能烘干 否则晶体容易失去结晶水 2 称重得晶体19 2g 3 0g 21 0g 19 2g 91 4 Fe H2SO4 NH4 2SO4 NH4 2SO4 FeSO4 6H2O56g1mol132g392g4 2g0 075mol9 9g 说明 1 按照教材中的各起始原料的质量 硫酸铵需要9 9g 而实际上为9 5g 这是否意味着已经考虑到铁屑不可能反应完全 如果这样 硫酸亚铁铵的质量是否应该按照硫酸铵计算更加合理 2 本实验的数据是测出实际参加反应的铁的质量 再根据关系式计算出所需硫酸铵的质量 不存在这以上的问题 3 此次实验的产率较高 主要原因之一是抽滤效果欠佳 晶体不是特别干燥 4 建议补做一个产品质量的定性测定 取少量晶体于一支试管中 加适量蒸馏水 再加几滴硫氰化钾溶液 观察溶液颜色
