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1、扫描电子显微镜 ScanningElectronMicroscopy 在当代迅速发展的科学技术中 科学家需要观察 分析和正确地解释在一个微米 m 或纳米范围内所发生的现象 扫描电镜和电子探针是两个强有力的仪器 可用它们观察和检测非均相有机材料 无机材料及在上述微米 亚微米局部范围内的表面特征 在历史上 扫描电子显微镜 SEM 和电子微探针 EPMA 被看作是各自独立的二种仪器 图1图2 虽然在外观上这是明显的 然而这两种仪器的基本原理却是十分相似的 都用一束精细聚焦的电子照射需要检测的区域或是需要分析的微体积 该电子束可以是静止的 或者沿着样品表面以一光栅的方式扫描 其差别仅仅在于它们感兴趣的
2、信号不同 一 引言 扫描电子显微镜 SEM的操作比TEM简单 通过鼠标在屏幕上工作 扫描电镜实验工作始于1935年 第一台商品扫描电镜成于1965年 分辨率达到25nm 现在已达到1nm左右 扫描电镜是利用扫描电子束扫描固体试样表面 收集二次电子和部分背散射电子信号 经放大器放大得到图像 信号放大器 电子枪 聚光镜 扫描线圈物镜 试样 二次电子 探测器 显示器 扫描放大器 图1 SEM示意图 SEM原理图 SEM物镜与信号探测器 SEM样品台 六硼化镧电子枪 钨灯丝电子枪场发射电子枪 电子枪 OpticalMicroscopeVSSEM 体视显微镜 偏光显微镜 SEM SEM 粉煤灰SEM与O
3、M像对比 TEM SEM TEM SEM BaTiO3SEM与TEM像对比 1 扫描电镜的简要历史 1 扫描电镜是用于检验和分析固体微观结构特征的最有用的仪器之一 因为一可以获得高的图象分辨率 对商品型仪器 通常的指标优于100 最先进的仪器目前可达25 这是采用场发射电子枪获得的重要改进 场发射电子枪是具有很高的亮度和很小的电子源 另一个主要特点是扫描电镜的图象反映了样品三维的形貌特征 这是它具有大的焦深的直接结果 通过电子和样品的互作用可以研究样品的结晶学 磁学和电学特性 早在1938年 Von Ardence 冯 阿尔顿 将扫描线圈加到透射电子显微镜上 TEM 制成了第一台扫描透射电子显
4、微镜 STEM 该仪器有两个会聚透镜 扫描线圈就置于两个透镜之间 放大倍数8000X 分辨率在500 1000 之间 第一台检验厚样品的用二次电子束成象的SEM是在1942年由Zworykim等制成 当时的分辨率仅达到1 m 直到1952年 C W Qatley和McMullan在剑桥 Cambridge 制成了第一台现代的SEM 分辨率达到500 第一台成功的商品型仪器是在1965年问世的 由英国剑桥科学仪器公司制成 1966年日本电子光学公司也制成了扫描电镜 在不到十年的时间中 美国 英国 法国 荷兰 日本和西德已经制成了一千多台扫描电镜 1 扫描电镜的简要历史 2 目前 扫描电镜的发展方
5、向是两个 大型和超小型 大型 采用场发射电子枪或者LaB6电子枪 提高分辨率到25 与电子探针的功能相结合 加上波长色散谱仪和能量色散谱仪 进行元素分析 并加上电子通道花样 ECP 和选区电子通道花样 SECP 等功能 性能向综合的方向发展 超小型 由于扫描电镜制样简单 操作方便 图象更有立体感 层次细节更分明和丰富 各制造厂家自1975年后纷纷制造各种桌上型的扫描电镜 也称简易型 其特点是体积小 重量轻 像日立公司 HITACHI 的S 310A 全部重量170公斤 日本电子的JSM T20也仅180公斤 这类超小型扫描电镜能以很低的代价 不超过40000美元 就得到高分辨率 150 的清晰
6、图象 所以获得了广泛的应用 1 扫描电镜的简要历史 3 最高成像分辨率 15 加速电压 0 30KV放大倍数 0 80万倍工作距离 1 50mm倾斜角度 7度 45度X射线能谱 分辨率 130ev分析范围 B U 有超高分辨率 能做各种固态样品表面形貌的二次电子像 反射电子像及图像处理 XL30S FEG场发射枪扫描电镜 配有高性能X射线能谱仪 能同时进行样品表层的微区成分的定性 半定量和定量分析 获得元素的分布图 桌上型的扫描电镜 SEM SEM的特点和工作原理 扫描电镜成像的物理信号 扫描电镜的构造 扫描电镜的主要性能 SEM像衬度 样品制备 SEM应用举例 重点 分辨率 放大倍数 衬度
7、二 扫描电镜SEM 2 1SEM的特点和工作原理 1 特点可观察直径为0 30mm的大块试样 在半导体工业可以观察更大直径 制样方法简单 场深大 三百倍于光学显微镜 适于粗糙表面和断口的分析观察 图像富有立体感 真实感 易于识别和解释 固体材料样品表面和界面分析 放大倍数变化范围大 一般为15 200000倍 最大可达10 1000000倍 对于多相 多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析 具有相当的分辨率 一般为2 6nm 最高可达0 5nm对试样的电子损伤小 扫描电镜的电子束流为10 10 10 12A 直径小 3 几十纳米 能量小 且在试样上扫描并不固定照射 多损伤小 对高
8、分子材料有利 扫描电镜的特点保真性高 相对于透射电镜的复型试样 扫描电镜可以直接观察 无假像 可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量 如通过 调制可改善图像反差的宽容度 使图像各部分亮暗适中 采用双放大倍数装置或图像选择器 可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像 可进行多种功能的分析 与X射线谱仪配接 可在观察形貌的同时进行微区成分分析 配有光学显微镜和单色仪等附件时 可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等 可使用加热 冷却和拉伸等样品台进行动态试验 观察在不同环境条件下的相变及形态变化等 2 1SEM的特点和工作原理 2 2 1SEM的特点和工作原理 3 扫描电镜主
9、要功能 表 界 面形貌分析 配置各种附件 做表面成分分析及表层晶体学位向分析等 扫描电镜的成像原理 位置 亮度 打点的位置由扫描系统确定 放大倍数 打点的亮度由探测器接收到的电子数目决定 分辨率由磁透镜的像差和电子信号的影响深度和广度共同决定 成分像与形貌像的分辨率 成像原理扫描电镜的成像原理 与透射电镜不同 它不用透镜来进行放大成像 而是象闭路电视系统那样 逐点逐行扫描放大成像 具体为 由三极电子枪发射出来的电子束 在加速电压作用下 经过2 3个电子透镜聚焦后 在样品表面按顺序逐行进行扫描 激发样品产生各种物理信号 如二次电子 背散射电子 吸收电子 射线 俄歇电子等 2 1SEM的特点和工作
10、原理 4 这些物理信号的强度随样品表面特征而变 它们分别被相应的收集器接受 经放大器按顺序成比例地放大后 送到显像管成像 得到样品表面特征图像 供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源 此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描 因此 样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的 2 1SEM的特点和工作原理 5 样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的 2 1SEM的特点和工作原理 6 扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的 具有一定能量的电子 当其入射固体样品时 将与样品内原子核和核外电子
11、发生弹性和非弹性散射过程 激发固体样品产生多种物理信号 2 2扫描电镜成像的物理信号 1 特征X射线 背散射电子它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子 又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子 前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子 能量没有发生变化 后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性散射而反射回来的电子 二次电子它是被入射电子轰击出来的样品核外电子 又称为次级电子 在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的电子 结果如下图所示 二次电子的能量比较低 一般小于50eV 背散射电子的能量比较高 其约等于入射电子能量E0 背散射电子与二次电子 背散射电子v
12、s 二次电子 入射电子受样品原子散射 重又在样品上表面逸出 称背散射电子 能量高 与入射电子相当 数量少 样品原子的外层价电子被入射电子激发 从样品表面逸出 称二次电子 只获得入射电子少许能量 但数量大 多次碰撞 连锁反应 一打一长串 无赖定义 能量低于50eV的电子统称二次电子 只因探测器加 50V 吸收电子 透射电子 X射线 俄歇电子 吸收电子它是被吸收电子 是随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的增多 其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的入射电子 透射电子它是入射束的电子透过样品而得到的电子 它仅仅取决于样品微区的成分 厚度 晶体结构及位向等 特征 射线特征 射线是原
13、子的内层电子受到激发之后 在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射 俄歇电子 扫描电镜由六个系统组成电子光学系统 镜筒 扫描系统信号收集系统图像显示和记录系统真空系统电源系统 2 3扫描电镜的构造 扫描电镜示意图 1 电子光学系统 镜筒 由电子枪 聚光镜 物镜和样品室等部件组成 它的作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高 直径小的入射束 直径一般为10nm或更小 来轰击样品 使样品产生各种物理信号 为获得信号强度和扫描像 尤其是二次电子像 分辨率 要求扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径 由上表可知 场发射枪最佳 2 扫描系统 扫描系统是扫描电镜的特殊部件 它由扫
14、描发生器和扫描线圈组成 它的作用是 1 使入射电子束在样品表面扫描 并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描 2 改变入射束在样品表面的扫描振幅 从而改变扫描像的放大倍数 两套偏转线圈分别移动两束电子束 一束极细的电子束在样品表面扫描 另一束较大电子束在荧光屏上扫描 二者扫描的方向 步调一致 但步幅差别很大 步幅的比例就是放大倍数 3 信号收集系统 1 扫描电镜应用的物理信号可分为 1 电子信号 包括二次电子 背散射电子 透射电子和吸收电子 吸收电子可直接用电流表测 其他电子信号用电子收集器 特征 射线信号 用 射线谱仪检测 可见光讯号 阴极荧光 用可见光收集器 常见的电子收集器是由闪烁体
15、 光导管和光电倍增管组成的部件 其作用是将电子信号收集起来 然后成比例地转换成光信号 经放大后再转换成电信号输出 增益达106 这种信号就用来作为扫描像的调制信号 探测背散射电子 50V 二次电子能量太低被拒之门外 探测二次电子 250V 同时探测到背散射电子 没关系 如何形成衬度 3 信号收集系统 2打点的亮度由探测器接收到的电子数目决定 a 加偏压前 b 加偏压后加偏压前后的二次电子收集情况 3 信号收集系统 3收集二次电子时 为了提高收集有效立体角 常在收集器前端栅网上加上 250V偏压 使离开样品的二次电子走弯曲轨道 到达收集器 这样就提高了收集效率 而且 即使是在十分粗糙的表面上 包
16、括凹坑底部或突起外的背面部分 都能得到清晰的图像 图4 62 当收集背散射电子时 由于背散射电子能量比较高 离开样品后 受栅网上偏压的影响比较小 仍沿出射直线方向运动 收集器只能收集直接沿直线到达栅网上的那些电子 同时 为了挡住二次电子进入收集器 在栅网上加上 250V的偏压 现在一般用同一部收集器收集二次电子和背散射电子 这通过改变栅网上的偏压来实现 将收集器装在样品的下方 就可收集透射电子 3 信号收集系统 4 4 图像显示和记录系统 这一系统的作用是将信号收集器输出的信号成比例地转换为阴极射线显像管电子束强度的变化 这样就在荧光屏上得到一幅与样品扫描点产生的某一种物理讯号成正比例的亮度变化的扫描像 同时用照相方式记录下来 或用数字化形式存储于计算机中 5 真空系统电子显微镜的镜筒必须具有很高的真空度 如果电子枪中存在空气 会产生气体电离和放电 炽热的阴极灯丝受到氧化或腐蚀而烧断 高速电子受到气体分子的随机散射而降低成像衬度以及污染样品 真空度要求在10 4 10 5Torr 6 电源系统 1 放大倍数扫描电镜的放大倍数可用表达式 M AC AS式中AC是荧光屏上图像的边长 AS是
