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1、分析化学实验 实验一滴定分析基本操作练习 一 实验室安全二 实验的要求与目的1 正确使用酸 碱滴定管2 正确使用移液管 容量瓶3 滴定终点的准确观察 2 HCl滴定NaOH 指示剂 甲基橙 终点颜色 黄色橙色 操作 由碱式滴定管放出25 00mLNaOH溶液于锥形瓶中 加2滴指示剂 用0 1mol LHCl溶液滴定 平行测定三份 3 NaOH滴定HCl 指示剂 酚酞 终点颜色 无色微红 摇动时30s内红色不消失 操作 用移液管吸取25 00mLHCl溶液于锥形瓶中 加2滴指示剂 用0 1mol LNaOH溶液滴定 平行测定三份 四 滴定记录表格1 HCl溶液滴定NaOH溶液指示剂 2 NaOH
2、溶液滴定HCl溶液指示剂 五 关于移液管 滴定管的正确使用 六 实验数据做完实验后 将实验数据交给老师检查 通过后将原始数据进行登记并签到 清洗所用的公用仪器 如滴定管 擦干净所用的实验台面 方可离开实验室 七 实验室清洁值日 注意 从 实验二 开始 进实验室的程序为1 三楼大实验室 准备好当天所需的称量玻璃器皿 见各大实验室中黑板上的提示 2 二楼A208多媒体教室 老师讲解实验 3 三楼大实验室 进行实验 实验二有机酸纯度的测定 一 试剂的配制NaOH溶液 0 1mol L 在台秤上取约2g固体NaOH 用小烧杯称取 另用大量筒量取500mL去离子水 倒少量水入装有NaOH固体的小烧杯中
3、搅拌使NaOH溶解后将其倒入试剂瓶中 再将大量筒中剩余的水倒入试剂瓶中 混匀 二 实验步骤1 0 1mol LNaOH溶液的标定 KHC8H4O4标准溶液配制 用小烧杯准确直接称量4g固体KHC8H4O4 1份 配成250mL的标准溶液 用250mL容量瓶 注 1 小烧杯洗干净后 用小块滤纸擦干 2 准确称量 在天平上称取 称量的读数应准确至0 0001g 3 直接称量 标定 每次用移液管量取KHC8H4O4标准溶液25 00mL 置于锥形瓶中 加酚酞指示剂 用待标定的NaOH溶液滴定至微红色 平行测定三份 2 有机酸含量的测定 有机酸样品 草酸 溶液配制 用小烧杯准确直接称量0 6g 1份
4、配成100mL待测溶液 用100mL容量瓶 测定 每次用移液管取有机酸溶液25 00mL 加酚酞指示剂 用NaOH标准溶液滴定 平行测定三份 三 数据记录及处理1 数据记录表格2 有机酸含量的计算 注意 1 容量瓶的使用 什么情况下用 在配溶液时 与烧杯和搅棒怎样配套使用 2 滴定管的读数 应读至0 01mL 如23 13mL 31 28mL 错误的读数23mL 23 1mL 3 移液管 容量瓶量取溶液体积的写法 如25 00mL250 00mL 实验三混合碱的分析 双指示剂法 一 实验原理混合碱体系 Na2CO3 NaOH NaHCO3 Na2CO3 1 酚酞指示剂 用HCl标准溶液滴定至溶
5、液由红色无色 NaOH完全中和 Na2CO3NaHCO3 此步所耗HCl体积为V1 mL 2 再加入甲基橙指示剂 继续滴定至溶液由黄色橙色 此步所耗HCl体积为V2 mL 数据处理 1 当V1 V2 试样为Na2CO3 NaOH 2 当V1 V2 试样为NaHCO3 Na2CO3 二 试剂的配制HCl溶液 用量筒量取浓HCl4 5mL 加水至500mL 置于试剂瓶中 三 实验步骤1 0 1mol LHCl溶液的标定 准确称取0 6g无水Na2CO3 配成100mL 或1 5g 配成250mL 用移液管取25 00mL 甲基橙指示剂 用待标定的HCl溶液滴定至黄色橙色 2 混合碱的分析 用移液管
6、取25 00mL样品溶液于100mL容量瓶中 配成100mL稀释液 每次取25 00mL稀释液滴定 酚酞指示剂 用HCl标准溶液滴定至红色无色 记录V1 再加入甲基橙指示剂 继续用HCl溶液滴定至黄色橙色 记录V2 平行测定三份 注意 在实验中 若 感觉 实验过程出了问题 想重新做时 必须告诉老师 老师可帮助你分析 是否有问题 是否一定要重新做 实验四水总硬度的测定 一 原理测定水的总硬度就是测定水中钙 镁的总量 采用EDTA络合滴定法 用pH 10氨性缓冲液 以EDTA作为络合滴定剂剂 与水中的钙 镁反应 生成EDTA 钙和EDTA 镁络合物 根据滴定消耗的EDTA体积和EDTA浓度可求得水
7、中钙和镁的含量 二 试剂的配制EDTA溶液 0 01mol L台秤上称取1 8gEDTA 加热溶解后配成500mL溶液 置于试剂瓶中 二 实验步骤1 EDTA溶液的标定 准确称取0 25gCaCO3于烧杯中 用少量水润湿 缓慢加入HCl 1 1 2 3mL 加HCl时 烧杯盖上表面皿 用滴管从烧杯口将HCl滴入 HCl加完后 若CaCO3已溶解完 则不用加热 将溶液定量转移 注意 将表面皿底部所附的溶液洗入烧杯中 入250mL容量瓶中 以下操作见书 2 水样分析 准确取自来水100mL于锥形瓶中 加2滴HCl 不用加热煮沸溶液 加3mL三乙醇胺 5mL氨性缓冲溶液 4滴指示剂 用EDTA标液滴
8、定 终点颜色 紫红色蓝绿色 纯蓝 三 测定结果 用mg L CaCO3 表示 注意 有效数字的表示以及数字修约 1 加减法 计算所得的数字的位数 以原始数据中小数点后位数最少的为准 如12 356 5 73 18 08618 09 2 乘除法 计算所得的数字的位数 以原始数据中有效数字位数最少的为准 如35 7 6 375 36 337536 3 3 计算公式中的常数 位数不事先固定定 与其它数字保持一致 标样称重 4 0258g滴定剂消耗体积 36 15mL求得的标液浓度 0 095mol L 另 试验报告首页写上学号 实验五H2O2含量的测定 一 试剂的配制KMnO4溶液 台秤上称取KMn
9、O4固体1g 溶于300ml水中 置于试剂瓶中 二 实验步骤1 KMnO4溶液的标定 用小烧杯准确称取Na2C2O4固体0 6g 溶解后配成100mL标液 用100mL容量瓶 每次用移液管准确取25 00mLNa2C2O4标液于250mL锥形瓶中 加30mL水 15mL 1 5 H2SO4 用KMnO4溶液滴定 用酸式滴定管 开始滴定时反应速度慢 待溶液中产生了Mn2 后 滴定速度可加快 直到溶液呈现微红色并半分钟内不褪色即为终点 根据Na2C2O4的质量和滴定消耗的KMnO4溶液体积 计算KMnO4溶液的浓度 2 H2O2含量的测定 用移液管取10 00mLH2O2溶液 约3 于250mL容
10、量瓶中 配成250mL待测液 每次取25 00mL于锥形瓶中 加45mL去离子水 30mLH2SO4 用KMnO4标液滴定 至溶液呈微红色并半分钟不褪色为终点 三 数据处理试样中H2O2含量用mg 100mL或g L表示 实验六氯化物中氯含量的测定 一 实验原理此法为沉淀滴定 莫尔法 以K2CrO4为指示剂 用AgNO3标准溶液进行滴定 滴定反应 白色 终点反应 砖红色 二 实验步骤1 AgNO3溶液的标定 用小烧杯准确称取NaCl0 5g 用去离子水溶解 转入100mL容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 每次用移液管取25 00mL于锥形瓶中 用吸量管加入1 00mLK2CrO4溶液 5 用AgNO
11、3标液滴定至出现砖红色即为终点 平行测定三份 计算AgNO3溶液的浓度 2 试样分析 准确称取NaCl试样2g于烧杯中 加水溶解后 转入250mL容量瓶中 用去离子水稀释至刻度 摇匀 每次用移液管取25 00mL于锥形瓶中 用吸量管加入1 00mLK2CrO4溶液 5 用AgNO3标液滴定至出现砖红色即为终点 平行测定三份 计算试样中NaCl的含量 用 含量表示 实验七硼砂含量的测定 一 试剂的配制HCl溶液 0 1mol L用量筒取4 5mL浓HCl 配成500mL 置于试剂瓶中 二 实验步骤1 0 1mol LHCl溶液的标定 同实验三 2 试样分析 用小烧杯准确称取试样2g 加去离子水溶
12、解后 移入100ml容量瓶中 配成100mL试液 每次取25 00mL试液于锥形瓶中 滴入2滴甲基红指示剂 用HCl标液滴定至溶液由黄色浅红色 即为终点 计算试样中Na2B4O7的含量 实验八明矾中铝含量的测定 一 实验原理用返滴定法测定铝含量 二 试剂的配制EDTA溶液 0 01mol L台秤上称取1 8gEDTA 加热溶解后配成500mL溶液 置于试剂瓶中 三 实验步骤1 EDTA溶液的标定 见书 2 试样分析 见书 实验九铅铋混合液中铋和铅的连续测定 一 实验原理采用控制酸度的方法 实现铅 铋的连续测定 二 试剂的配制EDTA溶液 0 01mol L台秤上称取1 8gEDTA 加热溶解后配成500mL溶液 置于试剂瓶中 三 实验步骤1 EDTA溶液的标定 见书p 297 2 铅铋混合液的测定 见书
