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1、 1 原子荧光光谱法的基本原理 1 1 原子荧光光谱法原理 原子荧光光谱法 AFS 是原子光谱法中的一个重要分支 是介于原子发射 AES 和原子吸收 AAS 之间的光谱分析技术 它的基本原理就是 固态 液态样 品在消化液中经过高温加热 发生氧化还原 分解等反应后样品转化为清亮液态 将含分析元素的酸性溶液在预还原剂的作用下 转化成特定价态 还原剂KBH4 反应产生氢化物和氢气 在载气 氩气 的推动下氢化物和氢气被引入原子化器 石英炉 中并原子化 特定的基态原子 一般为蒸气状态 吸收合适的特定频率 的辐射 其中部分受激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长 的荧光 检测器测定原子发出的
2、荧光而实现对元素测定的痕量分析方法 1 2 原子荧光的类型 原子荧光是一种辐射的去活化 decactivation 过程 当有原子吸收由一合适 的激发光源发射出的特征波长辐射后被激发 接着辐射区活化而发射出荧光 基 本上 荧光线的波长和激发线的波长相同 也有可能比激发线的波长长 但比激 发线波长短的情况也有 但不多 原子荧光有5 中基本类型 共振荧光 即激 发波长与产生的荧光波长相同时 这种荧光称为共振荧光 是原子荧光分析中最 常用的一种荧光 直跃线荧光 即激发波长大于产生的荧光波长相同时 这种 荧光称为直跃线荧光 阶跃线荧光 即激发波长小于产生的荧光波长相同时 这种荧光称为阶跃线荧光 热助阶
3、跃线荧光 既原子吸收能量由基态E0激发至 E2能级时 由于受到热能的进一步激发 电子可能跃迁至于E2相近的较高能级 E3 当其由 E3跃迁到较低能级 E1时所发射的荧光 称为热助阶跃线荧光 热助 反 Stokes 荧光 即电子从基态 E0邻近的 E2能级激发至 E3能级时 其荧光辐射过 程可能是由 E3回到 E0所发出的荧光成为热助反Stokes荧光 1 3 汞的检测方法 汞及其化合物属于剧毒物质 是国际国内进出口商品中一项重要理化指标 汞在体内达到一定量时 将对人的神经系统 肾 肝脏产生严重的损害 汞测定 方法有冷原子吸收光谱法 二硫腙比色法 原子荧光光谱分析法 电热原子吸收 光谱法 电感耦
4、合等离子体质谱法 ICP MS X射线荧光分析 HPLC ICP MS 和ICP AES等 1 4 汞的检测方法对比 在上述各种测定方法中 原子吸收法灵敏度高 但精密度较差 经典分光光 度法所需设备简单 但灵敏度较低 X射线荧光分析灵敏度高 且不损伤试样 但所需设备昂贵 HPLC ICP MS原子吸收法灵敏度高 但精密度较差 成本非 常高 ICP AES检出限高 耗气量非常大 成本高 而原子荧光光谱法 AFS 相对于以上其它方法 具有以下优点 谱线简单 仅需分光本领一般的分光光度计 甚至可以用滤光片或用日盲光电倍增管直接测 量 灵敏度高 检出限低 适用于多元素同时分析 线性范围宽 可达3个数
5、量级 分析速度快 操作简便 而原子荧光光谱法比其它方法准确度好 灵敏 度高 检出限低等优点 特别是 HG AFS测定汞具有极低的检出限 基体干扰少 正是因为原子荧光法具有以上的优势 所以在本文中作者使用了氢原子荧光 光谱法测定化妆品中的汞 通过加标回收率的实验 保证了测定结果的准确度和 精密度 在实际工作中有很大的推广价值 具有社会效益和经济效益 很重要的 一点是维护了广大消费者的健康 2 0 本文章存在的不足 本文样品前处理采用的方法是电热板加热消解 相对于微波消解来说 不仅 需要酸的量比较大 消解时间久 而且是开口瓶装 还需要加入其它成分 五氧 化二钒 因此容易造成样品污染和损失 文章的摘要不能让读者很清楚的了解 到这篇文章具体做了什么东西 存在书写不规范 没有能够很好的总结文章涉及 到的内容 没有利用国家一级生物标准物质进行准确度的验证 所以整个实验方 法及实验结果缺乏足够的验证 虽然本文中汞的标准曲线线性很好 但实际汞的 测定中标准曲线线性范围不能太高 最好高标浓度在1 0 g L 以下 因为汞的测 定中汞的记忆性残留非常严重 而且荧光值非常高 所以会造成严重的基线漂移
