【最新】净 水 剂 硫 酸 铝.doc

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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准UDC 661.862.53:54-41GB 3151-82净 水 剂 硫 酸 铝FlocculantAluminium sulfate FlocculantAluminium sulfate本标准适用于工业硫酸和铝矾土(或氢氧化铝)为原料制得的硫酸铝,用作饮用水净水剂。分子式:AI 2(SO4)3xH2O。分子量:342.14(按 1979 年国际原子量。以无水硫酸铝计)。1技术要求1.1外观本品为块状或片状,块径不大于 15mm。1.2项目和指标项目 指标氧化铝(AI 2O3), 15.6其它金属氧化物(以 Fe2O3计), 1.0游离酸 符合检验

2、水不溶物, 0.15砷(As), 0.0005重金属(以 Pb 计), 0.0022试验方法除特别注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应纯度的水,溶液为水溶液。2.1氧化铝和其它金属氧化物含量的测定2.1.1原理加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液并煮沸,使与铝及其它金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸铅溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠,然后加入氟化钾溶液并煮沸,解析出与铝络合的乙二胺四乙酸二钠,再用硝酸铅溶液滴定。2.1.2仪器设备一般实验室仪器和设备。2.1.3试剂和溶液2.1.3.1乙二胺四乙酸二钠(GB 1401-78):0.04M 标准溶液。称取 14.9g 该试剂,以适量

3、水溶解,移入 1000mL 容量瓶内,稀释至刻度,混匀。2.1.3.2氨水(GB 631-77):1:1 溶液。2.1.3.3盐酸(GB 622-77):1:1 溶液。2.1.3.4乙酸乙酸钠缓冲溶液(GB 676-78;GB 693-77):PH 值 56,称取200g 乙酸钠,溶于水中,加 30mL 冰乙酸,稀释至 1000mL。2.1.3.5二甲酚橙:指示剂,0.5%溶液。2.1.3.6铬黑 T(HGB 3086-59):指示剂,按 GB 603-77制剂及制品制备方法配制。2.1.3.7氨氯化铵缓冲溶液甲(GB 631-77、GB 658-77):pH 值约为 10,按GB 603-7

4、7 配制。2.1.3.8硝酸铅(HG 3-1070-77):0.04M 标准溶液。称取 13.25g 硝酸铅,溶于水中,加 3mL 冰乙酸,稀释至 1000mL。2.1.3.8.1乙二胺四乙酸二钠标准溶液对硝酸铅标准溶液的比值(体积比)的测定:移取 25mL 乙二胺四乙酸二钠标准溶液2.1.3.1。置于 500mL 锥形瓶中,加 15mL 乙配乙酸钠缓冲溶液2.1.3.4。加 60mL 水,加 34 滴二甲酚橙指示剂2.1.3.5。用硝酸铅标准溶液2.1.3.8滴定至橙色即为终点。2.1.3.8.2计算比值 K 按下式计算:K = 25/V(1)式中:V滴定时所消耗硝酸铅标准溶液的体积,mL。

5、2.1.3.9氧化锌(GB 1260-77):0.04M 标准溶液。称取 3.2552g(称准至0.0002g)经 800C 灼烧至恒重的基准氧化锌,置于烧杯中,加 40mL 盐酸溶液2.1.3.3,加热溶解。冷却后移入 1000mL 容量瓶中,稀释至刻度,混匀。2.1.3.9.1乙二胺四乙酸二钠标准溶液的标定移取 25mL 氧化锌溶液2.1.3.9,置于 500mL 锥形瓶中,加 65mL 水,用氨水2.1.3.2中和至 pH78,再加 10mL 氨氯化铵缓冲溶液甲2.1.3.7,5 滴铬黑 T 指示剂2.1.3.6,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液2.1.3.1滴定至纯蓝色。2.1.3.9.2计

6、算乙二胺四乙酸二钠的摩尔浓度 M 按下式计算:M = 25M 1/V(2)式中:V滴定时所耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,mL;M 1氧化锌标准溶液的摩尔浓度。2.1.3.10氟化钾(GB 1271-77):10%溶液。2.1.4测定手续称取 10g(称准至 0.001g)试样,置于烧杯中,加 80mL 水加热溶解,冷却后移入 500mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,静置片刻,立即移取 20mL 于 500mL锥形瓶中,移取 50mL 乙二胺四乙酸二钠标准溶液2.1.3.1,加 25mL 水,煮沸3 分钟,冷却后加 34 滴二甲酚橙指示剂2.1.3.5,以氨水2.1.3.2或盐酸溶液2.1.

7、3.3调至橙色,加 10mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液2.1.3.4,用硝酸铅标准溶液2.1.3.8滴定至由黄色变为橙色即为终点。记下所消耗的体积(V 1),加 15mL 氟化钾溶液2.1.3.10煮沸 5 分钟,冷却后再用硝酸铅标准溶液2.1.3.8滴定到终点,记下所消耗的体积(V 2)。2.1.5结果的表示与计算。2.1.5.1氧化铝(AI 2O3)的百分含量 X1按下式计算:X 1=0.05098V2KM / 20G/500 100(3)式中:V 2第二次滴定所消耗硝酸铅标准溶液的体积,mL;K乙二胺四乙酸二钠标准溶液对硝酸铅标准溶液的比值;M乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度;G所称试样重量

8、,g;0.05098每毫摩尔乙二胺四乙酸二钠相当于 AI2O3的量,g;两平行测定结果之差不大于 0.1%。2.1.5.2以 Fe2O3计的其它金属氧化物的百分含量 X2按下式计算:X 2 =0.07985M(50-V1K-V2K) / 20G/500 100(4)式中:V 1第一次滴定所耗硝酸铅标准溶液的体积,mL;K同2.1.5.1;M同2.1.5.1;G同2.1.5.1;0.07985每毫摩尔乙二胺四乙酸二钠相当于 Fe2O3的量,g。2.2游离酸含量的测定2.2.1原理以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定试液中的游离酸。2.2.2仪器设备一般实验室仪器和设备。2.2.3试剂和溶液2.

9、2.3.1氢氧化钾(GB 2306-80):0.2N 标准溶液,按 GB 601-77标准溶液制备方法中的规定配制与标定。2.2.3.2硫酸(GB 625-77):0.2N 溶液。2.2.3.3酚酞(HGB 3039-59):指示剂,1%乙醇溶液,按 GB 603-77 配制,并用氢氧化钾溶液2.2.3.1中和至淡粉红色。2.2.3.4氟化钾(GB 1271-77):约 50%溶液,称取 500g 氟化钾,加入 200mL 不含二氧化碳的水溶解,用不含二氧化碳的水稀释至 1000mL。加 2mL 酚酞指示剂2.2.3.3,用氢氧化钾饱和溶液或硫酸调至微红色,滤去不溶物(不要洗涤),贮于塑料瓶中

10、。2.2.4测定手续称取 10g(称准至 0.01g)试样,置于烧杯中,加适量水,加热至溶解,冷却后移入 500mL 容量瓶中,稀释至刻度,混匀。移取 25mL 于 250mL 锥形瓶中,移取 10mL 硫酸溶液2.2.3.2,加 5mL 氟化钾溶液2.2.3.4和 4 滴酚酞指示剂2.2.3.3,以氢氧化钾标准溶液2.2.3.1滴定至粉红色(30 秒钟不褪色)即为终点。同时用 25mL 水做空白试验。2.2.5结果的表示滴定试液时所耗氢氧化钾标准溶液2.2.3.1的体积不得超过空白值。2.3水不溶物含量的测定2.3.1原理将试样溶于水中,过滤、洗涤,将不溶物干燥并称重。2.3.2仪器设备2.

11、3.2.1一般实验室仪器和设备。2.3.2.2古氏坩埚:20 或 30mL。2.3.2.3烘箱:能控制在 105110C。2.3.3试剂和溶液2.3.3.1氯化钡(GB 652-78):化学纯,10%溶液。2.3.3.2酸洗石棉(HG 3-1062-77):取适量酸洗石棉用 6N 盐酸煮沸 20 分钟,水洗至中性,然后水调成稀糊状备用。2.3.4测定手续将古氏坩埚装到抽滤瓶上,用稀糊状石棉在其筛板上下各均匀地铺一层(每层约 0.3g 干石棉)。用热水(温度应高于所过滤的试液)洗至滤出液中不含石棉毛为止。取下坩埚,置于烘箱内于 105110C 干燥至恒重。称取 20g(称准至 0.01g)试样,

12、置于烧杯中,加 100mL 水加热溶解,趁热用已恒重的古氏坩埚过滤。残渣以热水洗涤至无硫酸根(用氯化钡溶液2.3.3.1检验)炎止。将坩埚置于烘箱内于 05110C 干燥至恒重。2.3.5计算水不溶物的百分含量 X3按下式计算:X 3 = G1-G2/G 100(5)式中:G 1水不溶物和坩埚重量,g;G 2坩埚重量,g;G试样重量,g;2.4砷含量的测定2.4.1原理在酸性溶液中,以碘化钾,氯化亚锡将砷化物还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的氢气生成砷化氢气体,用溴化汞试纸吸收,生成由黄色至棕黄色砷化汞色斑,与标准比色定砷。2.4.2仪器和设备2.4.2.1一般实验室仪器和设备。2.4.2.2

13、定砷器:符合 GB 610-77砷测定法中图 1 的要求。2.4.3试剂和溶液2.4.3.1盐酸(GB 622-77)。2.4.3.2碘化钾(GB 1272-77):15%溶液。2.4.3.3氯化亚锡(GB 638-78):40%溶液。按 GB 603-77 配制。2.4.3.4无砷金属锌:(HGB 3073-59)。2.4.3.5乙酸铅棉花:按 GB 603-77 配制。2.4.3.6溴化汞试纸:按 GB 603-77 配制。2.4.3.7砷标准溶液:每毫升含 0.001mg 砷。按 GB 602-77杂质标准溶液制备方法配制后,临用时稀释 100 倍。2.4.4测定手续称取 5g(称准至

14、0.01g)试样,加适量水溶解,移入 100mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。移取 20mL 于测砷瓶中。另外移取 5mL 砷标准溶液2.4.3.7于另一测砷瓶中并加 20mL 水。向两个测砷瓶内分别加入:6mL 盐酸2.4.3.1、5mL 碘化钾溶液2.4.3.2和 5 滴氯化亚锡溶液2.4.3.3,摇匀后放置 10 分钟,加 2g 无砷金属锌2.4.3.4立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷器装上并塞紧,于暗处放置 1 小时,取出溴化汞试纸。试样瓶的溴化汞试纸所呈黄色不得深于标准。2.5重金属含量的测定2.5.1原理在微酸性介质中,用饱和硫化氢水沉淀重金属,与标准比较定量。2.5.2仪

15、器设备2.5.3试剂和溶液2.5.3.1冰乙酸(GB 676-78):30%溶液。2.5.3.2饱和硫化氢水:按 GB 603-77 配制。2.5.3.3铅标准溶液:每毫升相当 0.01mg 铅。铵 GB 602-77 配制后稀释 10 倍。2.5.3.4盐酸羟胺(HG 3-967-67):20%溶液。2.5.4测定手续称取 10g(称准至 0.01g)试样,以适量水溶解,移入 100mL 溶解瓶中,稀释至刻度,摇匀。移取 10mL 上层清液,置于 50mL 纳氏比色管中,加取同样的比色管 1 支,加入 20mL 铅标准溶液2.5.3.3,分别向样品和标准管中加 0.5mL乙酸溶液2.5.3.1、5mL 盐酸羟胺溶液2.5.3.4,开口摇动 10 分钟,加 10mL饱和硫化氢水2.5.3.2,加水至刻度,摇匀。于暗处放置 5 分钟,比较,样品管不得深于标准管。3验收规则3.1净水剂硫酸铝由生产厂的质量检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书。3.2使用单位有权按

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