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1、分析化学实验本科课程实验教学大纲一、课程基本信息课程名称：分析化学实验 英文名称：Analytic Chemistry Experiments课程编号：A081530课程性质：专业基础课 课程属性：独立设课适用专业：化学专业、应用化学专业学时学分：课程总学时：42；课程总学分：1.5；实验课总学时：42 ；实验课总学分：1.5（化学专业）。课程总学时：42；课程总学分：1.5；实验课总学时：42 ；实验课总学分：1.5（应用化学专业）。开设学期：第二学期先修课程：无机化学、无机化学实验、分析化学二、课程简介 分析化学实验是高等师范学校化学专业的一门基础课程。它即是一门独立的课程，又是与分析化学
2、理论课紧密配合的课程。分析化学实验主要内容为定量分析实验，重点学习滴定分析法（酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定）的实验原理及基本操作技能。本课程需完成10个实验项目，大纲共安排实验项目12个：基本操作实验2个、验证实验8个、综合实验2个。12个实验中必做实验8个，选做实验4个,选做实验由学生任选其中2个实验合计组成10个实验。在授课结束后对实验方法、基本操作技能等内容进行考核，要求学生按时、独立完成全部内容。合计42学时。三、实验课程目的与要求学习本门课程的目的：使学生学习和掌握分析化学的基本原理、基本知识、基本操作技能和典型的分析测定方法，树立“量”的概念，加深分析化学定量理论部分
3、基本原理和基础知识的理解。为学习后续课程和将来从事化学教学和科研工作打下良好的基础。学习本门课程的要求：为了完成本实验教学任务，要求学生认真做好实验前的预习工作，必须写好实验预习报告，明确各个实验的原理和实验内容，加深对分析化学基本概念和基本理论的理解，在实验中做到心中有数。学会正确合理的选择实验条件和实验仪器,掌握 天平、滴定管、移液管、容量瓶等基本仪器的使用，正确处理实验数据,保证实验结果准确可靠。培养学生清洁整齐、有条不紊的良好实验习惯,实事求是的科学态度以及严谨细致地进行科学实验的技能、技巧和创新能力，使学生初步具有分析问题和解决问题的能力。四、考核方式1、 考核方式：考查 2、实验成
4、绩根据实验技能操作考核成绩（30%）、加平时实验综合成绩（70%）为实验课程总成绩。实验技能操作考核成绩：授课结束后对实验方法、基本操作技能等内容进行考核。平时实验综合成绩：平时成绩30%：包括实验预习、实验操作、纪律考勤等各个环节中的表现综合评定。实验报告40%：实验报告要写明实验目的、实验原理、实验现象、实验结果（应包含数据处理、误差分析）。最终成绩按优秀、良好、中等、及格和不及格五级评定。五、实验项目、学时分配情况序号项目名称学时分配实验类型每组人数必做/选做1天平称量练习4基本操作1必做2酸碱溶液的配制和浓度的比较6基本操作1必做3硫酸铵肥料中氮含量的测定(甲醛法)4验证性1必做4混合
5、碱的分析(双指示剂法)4验证性1选做5水的总硬度的测定4验证性1必做6铅、铋混合液中铅和铋含量7的连续测定4验证性1必做7铝合金中铝含量的测定4综合性1选做8过氧化氢含量的测定4验证性1选做9铁矿石中全铁的测定（无汞定铁法）4综合性1必做10铜盐中铜含量的测定4验证性1必做11可溶性氯化物中氯含量测定(莫尔法)4验证性1必做12钡盐中钡含量的测定4验证性1选做合计：实验10个共42学时，其中必做实验8个共34学时，选做实验2个共8学时。六、实验内容实验一、天平称量练习（4 学时）1、目的要求（1）学习分析天平和电子天平的使用方法。（2）掌握递减称量法操作（3）准确、简明地记录实验原始数据2、实
6、验内容（1）固定质量称量法的操作。（2）递减称量法的操作。3、仪器与材料仪器：分析天平、表面皿、称量瓶、牛角勺、干燥器。材料：邻苯二甲酸氢钾。实验二、酸碱溶液的配制和浓度的比较（6 学时）1、目的要求（1）学习滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。（2）学习配制盐酸和氢氧化钠溶液。（3）掌握利用酸碱指示剂酚酞、甲基橙确定滴定终点的原理和方法。（4）酸碱溶液的相互滴定。2、实验内容（1）溶液的配制。1、0.1mol.l-1HCl溶液的配制。2、0.1mol.l-1NaOH溶液的配制。（2）熟练掌握滴定操作。（3）酸碱溶液的相互滴定。3、仪器与材料仪器：酸管、碱管、容量瓶、烧杯、锥形瓶、台秤、分析
7、天平、干燥箱、称量瓶。材料：氢氧化钠、盐酸、甲基橙、酚酞、95%乙醇。实验三、硫酸铵肥料中氮含量的测定(甲醛法)（4 学时）1、目的要求（1）了解酸碱滴定法的应用。（2）掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的方法和原理。（3）熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。2、实验内容（1）0.1 mol.l-1 NaOH溶液的配制和标定。（2）甲醛溶液的处理（3）铵盐中氮含量的测定。3、仪器与材料仪器：碱式滴定管、容量瓶、烧杯、锥形瓶、台秤、分析天平、称量瓶。材料：氢氧化钠、甲醛、硫酸铵试样、甲基红、酚酞、邻苯二甲酸氢钾。实验四、混合碱的分析(双指示剂法)（4 学时）1、目的要求（1）进一步掌握移液管和容量瓶的使用，掌
8、握配制准确溶液的操作方法。（2）熟练掌握滴定操作和递减称量法。（3）加深对以下知识的理解：1、根据V1和V2可以判断混合碱的组成。2、第一滴定终点的准确度将对第二滴定终点准确度产生影响。2、实验内容（1）0.1mol.l-1HCl溶液的标定。（2）混合碱分析：1、试样称取、定容。2、指示剂：先酚酞后甲基橙。3、仪器与材料仪器：酸式滴定管、移液管、锥形瓶、分析天平。材料：盐酸、酚酞、甲基橙、混合碱试样。实验五、水的总硬度的测定（4 学时）1、目的要求（1）掌握EDTA溶液的配制和标定方法。（2）了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。（3）掌握用配位滴定法测定水的总硬度的原理和方法。（4）掌
9、握指示剂铬黑T的使用方法。2、实验内容（1）EDTA溶液的配制、标定。1、0.02 mol.l-1EDTA溶液的配制。2、CaCO3标定EDTA。（2）水样的测定。1、水样的提取。2、EDTA滴定水样。3、仪器与材料仪器：酸式滴定管、移液管、洗耳球、锥形瓶、分析天平称量瓶、容量瓶、量筒、干燥箱、烧杯。材料：乙二胺四乙酸二钠盐、碳酸钙、氯化铵、铬黑T、盐酸、氨水、三乙醇胺。 实验六、铅、铋混合液中铅和铋含量的连续测定（4 学时）1、目的要求（1）掌握利用控制溶液酸度来实现多种金属离子连续滴定的方法和原理。（2）巩固酸效应对配位滴定的影响理论。（3）熟悉二甲酚橙指示剂的应用。2、实验内容（1）ED
10、TA标准溶液的配制及标定。1、EDTA溶液的配制。2、金属锌溶液标定EDTA。（2）Pb2+、Bi3+离子混合液的连续滴定。1、混合液的移取。2、二甲酚橙作指示剂Pb2+、Bi3+离子混合液的连续滴定。3、仪器与材料仪器：酸式滴定管、移液管、洗耳球、锥形瓶、分析天平、称量瓶、量筒容量瓶、干燥箱、电炉、烧杯。材料：乙二胺四乙酸二钠盐、盐酸、硝酸3、二甲酚橙、六亚甲基四胺、硝酸铋、硝酸铅、金属锌粒。实验七、铝合金中铝含量的测定（4 学时）1、目的要求（1）了解返滴定方法，掌握置换滴定方法原理。（2）学会铝合金的溶样方法。2、实验内容（1）样品的预处理。（2）铝合金中铝含量的测定。3、仪器与材料仪器
11、：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、电热板、量筒、分析天平。材料：乙二胺四乙酸二钠盐、硝酸-盐酸-水（1+1+2）混合酸、二甲酚橙、盐酸、氨水、六次甲基四胺、锌、氟化铵、铝合金样品。实验八、过氧化氢含量的测定（4 学时）1、目的要求（1）掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法。 （2）掌握草酸钠标定高锰酸钾溶液的滴定条件及终点的判断。（3）掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 2、实验内容（1）0.02 mol.l-1 KMnO4 溶液的配制和标定1、KMnO4溶液（0.02 mol.l-1）的配制2、KMnO4溶液浓度的标定（2）过氧化氢含量的测定 。3、仪器与材料仪器：酸式滴定管、移液管、洗耳
12、球、锥形瓶、分析天平、称量瓶、容量瓶、量筒、干燥箱、微孔玻璃漏斗、烧杯。材料：高锰酸钾、草酸钠、硫酸、过氧化氢。实验九、铁矿石中全铁的测定（无汞定铁法）（4 学时）1、目的要求（1）熟悉重铬酸钾法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤（无汞法）。（2）学习矿石试样的溶解法。（3）了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。2、实验内容（1）0.017 mol.l-1 K2Cr2O7标准溶液的配制。（2）铁矿石样品的处理及滴定。1、铁矿石的溶解。2、 K2Cr2O7滴定铁矿样溶液。3、仪器与材料仪器：酸式滴定管、移液管、洗耳球、锥形瓶、分析天平、称量瓶、容量瓶、量筒、干燥箱、研钵、电炉、烧杯。材料：重铬酸钾、硫酸
13、、盐酸、磷酸、铁矿石样品、氯化亚锡、钨酸钠、三氯化钛、二苯胺磺酸钠。实验十、铜盐中铜含量的测定（4 学时）1、目的要求（1）掌握硫代硫酸钠溶液的配制及标定方法。 （2）掌握碘量法测定铜盐中铜含量的基本原理、分析方法。2、实验内容 （1）Na2S2O3溶液的配制与标定。1、Na2S2O3标准溶液的配制2、Na2S2O3标准溶液的标定（2）铜盐中铜含量的测定。3、仪器与材料仪器：酸式滴定管、移液管、洗耳球、锥形瓶、分析天平、称量瓶、容量瓶、量筒、干燥箱、电炉、烧杯。材料：硫代硫酸钠、碘化钾、重铬酸钾、盐酸、硫酸、硫氰化钾、硫酸铜试样、淀粉、氟化氢铵 、硫氰酸铵。实验十一、可溶性氯化物中氯含量测定(
14、莫尔法)（4 学时）1、目的要求（1）学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。（2）掌握沉淀滴定法中以铬酸钾为指示剂测定氯离子的方法和原理。2、实验内容（1）0.1 mol.l-1 AgNO3溶液的配制和标定。1、0.1 mol.l-1 AgNO3溶液的配制。2、AgNO3溶液的标定。（2）可溶性氯化物中氯含量的测定。1、可溶性氯化物试样的溶解。2、用AgNO3滴定试样溶液。3、仪器与材料仪器：酸式滴定管、移液管、洗耳球、锥形瓶、分析天平、称量瓶、容量瓶、量筒、干燥箱、瓷坩锅、烧杯。材料：硝酸银、硫酸钠、铬酸钾、氯化钠、可溶性氯化物试样。实验十二、钡盐中钡含量的测定（4 学时）1、目的要求（1）熟悉并掌握重量分析的一般基本操作，包括沉淀、陈化、过滤、洗涤、转移、烘干、炭化、灰化、灼烧、恒重。（2）了解晶型沉淀的性质及其沉淀条件。（3）掌握测定钡盐中钡含量的原理及方法。2、实验内容（1）称样及沉淀的制备。（2）沉淀的过滤和洗涤。（3）空坩埚的恒重
