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1、电子显微分析 马拥军13689689969分析测试中心综合楼1 99Email mayongjun 2020 4 24 2 分析测试中心 电子显微分析 1 电子显微镜的发展历程2 电子与固体的相互作用及原理3 电子光学及电镜的像差4 扫描电子显微镜的基本功能5 透射电子显微镜的基本功能6 电镜样品的制备方法 分辨率 Resolution 1 电子显微镜的发展历程 2020 4 24 3 分析测试中心 2020 4 24 4 分析测试中心 Theoreticalresolutionofopticalmicroscope l wavelengthofthelightn refractiveinde
2、xofthemediumbetweentheobjectandtheobjectivelensa semi angleNA nsina numericalaperture d NA d 2020 4 24 5 分析测试中心 Forglasslens 90 sin 0 95 Whenthemediumisair n 1 theresolutionis Wavelengthofvisiblelight 4000 8000 Resolutionofopticalmicroscope 2000 Toimprovetheresolution useshortwavelength X ray wavele
3、ngthis butcannotbefocused Electron wavelengthis 10 2 canbefocused 2020 4 24 6 分析测试中心 WhenacceleratingvoltageV 500Volts thevelocityofelectronismuchsmallerthanthespeedoflight m m0 massofstaticelectron 9 109 10 31kg so 2020 4 24 7 分析测试中心 FormostTEM Visabout100 200kV thevelocityoftheelectronsbecomesgrea
4、terthanhalfthespeedoflight Relativisticeffectsshouldbetakenintoaccount 2020 4 24 8 分析测试中心 From Theoreticresolutionofelectronmicroscopeshouldbe 0 02 Inpractice resolutionofelectronmicroscopeis 1 2 2020 4 24 9 分析测试中心 电子显微镜的发展历程 1898年电子的 发现 J J Thomason 1924年德布罗意 deBroglie 提出物质粒子的波动性假说l h p1926年布施提出电子可
5、以在电磁场中可以偏转 1927年DavissonandGerme ThomasonandReid分别独立进行了电子衍射实验 证明了电子的波动性和deBroglie的电子波波长公式 电子穿过金属薄膜时产生的衍射图象 2020 4 24 10 分析测试中心 电子显微镜的发展历程 1932年Knoll和Ruska建成了第一台透射电子显微镜 放大倍数17 4 Ruska为此获1986年NoblePrize M 17 4 M 4 8 M 17 4 鲁斯卡 ErnstRuska 1906 1988 1932年造立式电镜 分辨率首次超过光学显微镜 1929年制造第一台电子放大镜 1931年制造第二台电子显微
6、仪器 ComparisonofElectronmicroscopewithopticalmicroscope 2020 4 24 13 分析测试中心 2020 4 24 14 分析测试中心 2 电子与固体的相互作用及原理 SecondaryElectrons SE Growthstep BaTiO3 5 m SEimage Primary 2020 4 24 15 分析测试中心 BackscatteredElectrons BSE Primary 2020 4 24 16 分析测试中心 17 CharacteristicX ray 2020 4 24 分析测试中心 2020 4 24 18 分
7、析测试中心 19 AugerElectrons 2020 4 24 分析测试中心 20 SchematicillustrationofCL 2020 4 24 分析测试中心 21 2020 4 24 分析测试中心 2020 4 24 22 分析测试中心 2020 4 24 23 分析测试中心 静电透镜 静磁透镜 3 电子光学及电镜的像差 Shortmagneticlensisusedinelectronmicroscope Shortmagneticlenscanfocus convexlens canmagnifythetrajectoryofelectronrotates thetraje
8、ctoryofelectronrotates 2020 4 24 25 分析测试中心 电子显微镜的像差 Lensinelectronmicroscope magneticlens isnotasperfectastheopticallens Ithasaberrations Therearetwotypesofaberration 像差 Monochromaticaberration 几何像差 sphericalaberration 球差 Astigmatism 像散 Distortion 畸变 Chromaticaberration 色差 2020 4 24 26 分析测试中心 Spheri
9、calaberration 2020 4 24 27 分析测试中心 球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的 Sphericalaberration 2020 4 24 28 分析测试中心 球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的 Sphericalaberration Theradiusofthediskofleastconfusionis whereCsisthesphericalaberrationcoefficientandaisthesemi angle InmostTEMsCsisabout3mm butinhighresolut
10、ionTEMmaybewellbelow1mm 2020 4 24 29 分析测试中心 2020 4 24 30 分析测试中心 Astigmatism 象散 像差是由透镜磁场的非旋转对称而引起的 Astigmatism 象散 Softironpolepiecesisnotcylindricallysymmetrical ThesoftironmayalsohavemicrostructuralinhomogeneitieswhichcauselocalvariationsinthemagneticfieldstrengthTheaperturesintroduceintothelensmayd
11、isturbthefieldiftheyarenotpreciselycenteredaroundtheaxis Iftheaperturesarenotclean thecontaminationchargesupanddeflectsthebeam 2020 4 24 31 分析测试中心 Astigmatism 2020 4 24 32 分析测试中心 Distortion 2020 4 24 33 分析测试中心 Chromaticaberration 2020 4 24 34 分析测试中心 色差是由于入射电子波长 或能量 不同造成的 日光透过三棱镜后的色散现象 2020 4 24 35 分
12、析测试中心 Chromaticaberration Theradiusofthediskcausedbythechromaticaberrationis whereCcisthechromaticaberrationcoefficientofthelens Eistheenergylossoftheelectrons Eistheinitialbeamenergy andaisthesemiangle Comparisonofaberrations sphericalaberrationhasthelargesteffect difficulttocorrectunlesstousenewly
13、developedCscorrectorastigmatismcanbecorrecteddistortioncanbecorrectedchromaticaberrationcanbecorrected 2020 4 24 37 分析测试中心 Cscorrectorconsistofaseriesoftwohexapoleandtwotransferlensesdoubletslocatedbetweentheobjectiveandfirstintermediatelensesinthemicroscopecolumn TheCscorrectornullstheCs Cscorrecto
14、rforTEM 2020 4 24 39 分析测试中心 2020 4 24 40 分析测试中心 2020 4 24 41 分析测试中心 1 2MeV ZeissCsTEM 2020 4 24 42 分析测试中心 HitachiTEM JEOLTEM STEM 2020 4 24 43 分析测试中心 NionSuperSTEM FEITITAN JEM 2010FmicroscopewithCscorrectorinstalled Cs correctedTEMimprovestheresolutionby2 relativetoaCs uncorrectedTEM 2020 4 24 45 分
15、析测试中心 4 扫描电子显微镜的基本功能 扫描电镜电子枪 透镜系统 样品室 扫描系统真空系统组成电子光学系统 初级束要求 束斑尽可能小 电流尽可能大取折衷 电子枪 提供电子源对样品进行照明两种电子源 热源钨灯丝六硼化镧晶体 LaB6 场发射源 FEG 冷场发射 取向的W单晶针尖热场发射 取向W单晶针尖 表面有一层氧化锆 2020 4 24 46 分析测试中心 热源电子枪 2020 4 24 47 分析测试中心 场发射枪 场发射针尖 2020 4 24 48 分析测试中心 Characteristicsofthethreesourcesoperatingat100kV 2020 4 24 49
16、分析测试中心 50 ImageFormationinSEM beam e A A Detector 10cm 10cm M C x 2020 4 24 51 分析测试中心 2020 4 24 52 分析测试中心 扫描电子显微镜的应用 材料表面形貌观察断口观察剖面观察生物表面观察元素分布定性分析 2020 4 24 53 分析测试中心 EBSD EDS WDS Inlens EsB 2020 4 24 54 分析测试中心 2020 4 24 55 分析测试中心 2020 4 24 56 分析测试中心 断面分析 2020 4 24 57 分析测试中心 EDS 2020 4 24 58 分析测试中心 GB T21636 2008 ISO23833 2006 微束分析电子探针显微分析术语 能谱仪EDSEnergyDispersiveSpectrometer能谱法EDXEnergyDispersiveX raySpectrometry 电制冷SDD探头 液氮制冷Si Li 探头 2020 4 24 61 分析测试中心 帕尔贴效应 PeltierEffect 热电偶通入直流电流后 因直流电通入的方
