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1、 实验室试剂管理及实验用水 一 实验室试剂管理 试剂的定义广义的讲 药品检验实验室中所指的试剂包括溶剂 微生物培养基 固态 液态和气态物质以及除标准物质或对照物质之外的制备物质 分类 1 2 3 化学试剂 商业途径 试液 滴定液 4 实验用水 一 化学试剂基本知识介绍 化学试剂的分级按照国家标准 根据试剂中所含杂质的多少 分为四个等级 此外 还有基准试剂 色谱纯试剂 光谱纯试剂等 化学试剂的标准简介国内标准 国家标准 化学工业部提出 国家标准局审批和发布 其代号是 GB 其编号采用顺序号加年代号 中间用以横线分开 都用阿拉伯数字 如GB2299 80高纯硼酸 表示国家标准2299号 1980年
2、颁布 部颁标准 由化学工业部组织制订 审批和发布 报送国家标准局备案 其代号是 HG 或 HGB 企业标准 化学试剂的标准简介国外标准 对我国化学试剂工业影响较大的国外试剂标准有 1 默克标准 世界上第一个制定和公布试剂标准的公司 2 罗津标准 全称为 具有试验和测定方法的化学试剂及其标准 目前世界上很有名的一部学者标准 3 ACS规格 全称为 化学试剂 美国化学学会规格 由美国化学学会分析委员会编撰 试剂管理主要包括下面三个环节 购买 制备 使用 废弃 二 试剂管理 Nati 评估内容 信誉 售后服务 管理 1 供应商的选择及资质评价质量价格 评价报告与有关资料一并存档备案应定期进行 2 试
3、剂的接收 是否符合实验要求有效期等等 检查包装完整性 发票送货单检验报告等等 检查标签准确性 文件资料的验收 3 试剂的存放 安全培训 专人管理 建立试剂目录 监控存储环境 集中 分类存放 试剂应集中在适宜的条件下存放 室温 冷藏或者冷冻 实验室中应尽量少存放试剂 相互混合或接触后可以产生剧烈反应 燃烧 爆炸 放出有毒气体的两种以上的化合物称为不相容化合物 不能混放 如 强氧化性物质与还原性物质 腐蚀性试剂宜放在塑料或搪瓷的盘或桶中 以防因瓶子破裂造成事故 易燃易爆试剂应储存于铁柜中 柜的顶部有通风口 严禁在化验室存放20L的瓶装易燃液体 易燃易爆药品不要放在冰箱内 防爆冰箱除外 集中分类存放
4、 药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源 要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸 黑布包好存于柜中 毒 麻 精 放 易制毒 危险化学品等的管理按照国家及各省市的相关规定执行 4 试剂标签 试剂标签 供应商 开瓶签 实验室 品名 批号 生产商 含量 纯度 收到日期 开启日期 开启人 有效日期 复验期 5 试液制备应有制备记录 并归档留存 应在瓶上粘贴统一标签 标签上注明 溶质 溶剂 浓度 配制人 配制日期及有效期 等名称填写化学名 缓冲液的名称后要注明溶液的pH值溶液浓度可以用物质的量浓度 质量浓度 质量分数 体积分数等表示当溶剂是水时不必写出 溶剂为非水物质时 应写出溶剂 专人管理 专
5、门存放 6 滴定液 应严格按照药典或其他规定要求制备和标定 制备和标定 应有滴定液标化记录 并存档管理 应有具有资质的专人管理 并专门存放 应有明显的标签 应包括下述内容 a 名称 b 摩尔浓度 或者浓度 c 配制日期和配制者姓名 d 标化日期和标化者姓名 存放和管理 7 试剂的有效期 试剂 有出厂规定的 按出厂规定填写 相对稳定的试剂 有效期可为购入后5年 无规定 又不十分稳定的 根据相关资料设定试剂的有效期 试液 标准 方法有要求的 按标准 方法执行 常用溶液自配之日起有效期为3个月 标准溶液有效期一般为2个月 也可根据使用者的具体需要设定 培养基等生物制剂的有效期一般为3个月 易变质溶液
6、 如缓冲溶 液 NaOH Na2S2O3 HCl等有效为1个月 8 废弃化学试剂和实验废液的处理 使用过的化学试剂和实验废液应按照建立的规章制度处理 建议实验科室收集后由后勤部门统一处理 过期的试剂也应废弃 但如果经过验证 试剂的有效期可以延长 过期的试剂可以用于特定的目的 在这种情况下 必须给试剂的容器贴上合适的标签 9 试剂使用的一些注意事项 使用前应严格确认标签 确定该试剂能满足实验要求 凡取出的试剂不允许再倒回原试剂瓶中 取完试剂后要盖紧瓶塞 不可错换瓶塞 应根据实验需要选择不同纯度级别的试剂 打开易挥发试剂的瓶塞时 不可将瓶口对准脸部或他人 取用有毒 有恶臭的试剂 应在通风橱中进行
7、用毕将瓶塞蜡封 试剂的信息应在原始记录中体现 以保证结果的可追溯性 不可直接用鼻子对着试剂瓶口去辨认气味 绝不可用舌头品尝试剂 滴定液使用时 应注意标化方法和使用方法是否一致 常规化学药品实验室安全注意事项一 注意个人安全防护 实验服 手套 防护镜了解实验室配备的安全设施的使用 急救箱 洗眼器 冲淋设备 灭火器等 避免皮肤大面积暴露 二 应了解关注不熟悉试剂的安全信息 标签化学品安全数据说明书 MSDS 三 避免不相容化学品互相接触 了解一些易爆化学品的使用方式 例如 乙醚老化和干燥形成结晶后极不稳定 可能会爆炸 高氯酸如果在木制品 砌砖或纤维性物质上干燥时 一旦碰撞会发生爆炸并引起火灾 苦味
8、酸和苦味酸盐在加热和撞击时会发生爆炸 四 易挥发试剂应注意密闭 例如 流动相 五 压缩气体钢瓶和液化气容器的安全应该安全地固定 例如用铁链锁住 在墙上或坚固的实验台上 以确保钢瓶不会因为自然灾害而移动 运输时必须戴好盖帽 并用手推车运送 大储量钢瓶应存放在与实验室有一定距离的适当设施内 存放地点应上锁并适当标识 不应放置在散热器 明火或其他热源或会产生电火花的电器附近 也不应置于阳光直晒下 六 电和噪音断电和漏电保护装置 接地系统 最好采用三相接头 电路应定期检查和维护 超声波 建议在密封单元中打开仪器 七 常见仪器的一些安全注意事项 离心机 液体飞溅 玻璃管碎裂 建议离心时应密闭 尽量使用安
9、全材料 等仪器停止后再开启盖子 水浴 应定期清洁 以避免微生物生产 建议不要使用叠氮化钠作为抑菌剂 3 破损的玻璃仪器应丢弃 二 实验用水 蒸馏水去离子水反渗水 超纯水 将源水经预处理除去悬浮物 不溶性杂质后 用蒸馏法或离子交换法进一步纯化除去可溶性 不溶性盐类 有机物 胶体而达一定纯度标准的水 ExampleText 以纯水为水源 再经离子交换 膜分离除盐及非电解质 使纯水电解质几乎完全除去 又将不溶解胶体物质 有机物 细菌 SiO2等去除到非常低的程度 纯水 原水 又称常水 指人们日常生活用水 有地面水 地下水和自来水 是制备纯水的水源 源水水质直接关系纯水制备工艺的选取 源水中有悬浮物
10、胶体及溶解性物质等杂质 实验室常见水分类 中华人民共和国国家标准GB6682 2008 实验室用水规格 中规定了实验室用水规格 等级 制备方法 技术指标及检验方法 实验用水质量控制及检测方法 可含有微量的无机 有机或胶态杂质 可采用蒸馏 反渗透 去离子后再经蒸馏等方法制备 适用于一般实验室采用 可以采用蒸馏 反渗透 或去离子等方法制备 三级水 二级水 基本不含有溶解或胶态离子杂质及有机物 一级水 根据GB6682 2008分类 药品检验分析实验室中常用的纯水的种类 三级水 二级水 一级水 纯水 超纯水 包括蒸馏水 离子交换水等相当于中国药典中的纯化水 GB6682 2008分类 实验用水分类
11、水中可能存在的杂质 微粒子 铁锈 胶体 悬浮物 固体颗粒 微生物 细菌类 藻类 可溶性无机物 无机盐类 溶解气体 重 金属 硬度成分 钙 镁等 可溶性有机物 腐植酸 内毒素 农药 三氯甲烷 有机溶剂等等 药品检验实验用水的管理要求 实验用水管理包括制备 使用 储存及质量保障这几个方面 国内外药典对制药用水有详细的要求 在药典正文中也收载了不同水的质量标准 但对实验用水的质量要求没有明确的规定 每个实验室应根据自身对实验用水的使用需求建立相应的标准和方法 并以文件的形式进行规定 药品检验实验用水的管理要求应制备相应的SOP 对实验用水的制备 使用 储存及质量保障进行规范化的管理 注 表示不进行测
12、定 NationalInstitutesforFoodandDrugControl 电导率的测定 电导仪 测量 电极常数为0 01cm 1 0 1cm 1的 在线 电导池具有温度自动补偿功能若电导仪不具温度补偿功能 可装 在线 热交换器 使测量时水温控制在25 1 将电导池装在水处理装置流动出水口处 调节水流速 赶净管道及电导池内的气泡 即可进行测量 电极常数为0 1cm 1 1cm 1的 在线 电导池具有温度自动补偿功能若电导仪不具温度补偿功能 可装恒温水浴槽 使待测量水样温度控制在25 1 取400mL水样于锥形瓶中 插入电导池后即可进行测量 超纯水 纯水 关于电导率的其他说明电导率的单位
13、及换算方式 GB6682 2008 mS m 中国药典2015年版 S cm或 S cm三者关系 1S cm 1000 S cm1mS m 10 S cm超纯水还常用m cm来表示 m cm为 S cm的倒数 关于电导率的其他说明超纯水 一级水 电导率通常情况下 我们将超纯水的电导率限度规定为18 2m cm 该数值的来源 当水中除了 H 和 OH 之外 没有任何其它离子时 电导率的最低值是0 055 S cm 这个值是根据水中个别离子的浓度 以及该离子的流动性及其它因素计算出来的 计算基础是建立在 H 1 10 7M OH 1 10 7M上 0 055 S cm 1 0 055m cm 18
14、 2m cm因此 GB6682 2008中规定的0 1 S cm 10m cm 关于电导率的其他说明超纯水耗材更换时机当水中的总离子浓度超过1ppb时 18 2m cm这个数字就会掉下来 如果掉到10m cm以下时 就表示水中的总离子浓度超过50ppb了 又如果掉到1m cm以下时 就表示水中的总离子浓度超过500ppb了 根据不同的实验室会对水质有不同的要求 如果实验要求的解析度在个位数的ppb时 建议一旦发生18 2m cm的数值掉下来 就请立即更换耗材 3可氧化物质限量试验 试剂 操作步骤 结果判定 NewSolutions 0 02mol L高锰酸钾溶液硫酸溶液 20 量取200mL蒸
15、馏水 注入烧杯中 加入1 0mL硫酸溶液 20 混匀 在上述已酸化的试液中 加入0 5mL高锰酸钾溶液 0 02mol L 混匀 盖上表面皿 加热至沸腾并保持5min 溶液的粉红色不得完全消失 4吸光度的测定 取水样 以空气为空白 于254nm处 测定水样的吸光度 紫外可见分光光度计石英吸收池厚度1cm 超纯水 0 001纯水 仪器 操作步骤 判定标准 5蒸发残渣的测定 仪器水样预浓集 1 旋转蒸发器 配备500mL蒸馏瓶恒温水浴 蒸发皿 材质可 选用铂 石英 硼 硅玻璃4电烘箱 温度可保持在105 2 量取蒸馏水500mL 将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中 于水浴上减压蒸发 避免蒸干 水
16、样最后蒸至约50mL时 停止加热 测定将预浓集水样 转移至一个已于105 2 恒重的玻璃蒸发皿中 并用5 10mL水样分2 3次冲洗蒸馏瓶 合并于水浴上蒸干 并105 2 的电烘箱中干燥至恒重 判定标准 残渣质量不得大于1 0mg 试剂 6可溶性硅的限量试验仪器操作步骤 二氧化硅标准溶液 10 g ml 硫酸溶液 20 钼酸铵溶液 50g L 对甲氨基酚硫酸盐 米吐尔 溶液 2g L 草酸溶液 50g L 铂皿容量为250mL 或旋转蒸发仪比色管容量至少为25mL水浴可控制恒温为约60 量取520mL超纯水 注入铂皿或旋转蒸发仪中 在防尘条件下 亚沸蒸发至约20mL时 停止加热 冷至室温 加1 0mL钼酸铵溶液 摇匀 放置5min后 加1 0mL草酸溶液摇匀 放置1min后 加1 0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液 摇匀 转移至比色管中 加水样稀释至刻度 摇匀 于60 水浴中保温10min 目视观察 试液的蓝色不得深于标准 另取0 50mL二氧化硅标准溶液 加入20mL水样后 从加1 0mL钼酸铵溶液起与样品试液同法操作 NationalInstitutesfor 试验周期的规定 注 每年抽查
