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1、化工专业实验报告实验名称： 固定床乙醇脱水反应实验研究 实验人员： 同组人： 实验地点：天大化工技术实验中心 630 室实验时间： 年 月 日 班级/学号： 级 班学号： 实验组号： 指导教师： 实验成绩： 乙醇脱水反应研究实验一、实验目的1. 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程；2. 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法；3. 学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布；4. 学习气体在线分析的
2、方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择；5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。二、实验仪器和药品乙醇脱水气固反应器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，精密微量液体泵，蠕动泵。ZSM-5 型分子筛乙醇脱水催化剂，分析纯乙醇，蒸馏水。三、实验原理乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增多的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它
3、的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂 CH 键，需要的活化能较高，所以要在高温才有和于乙烯的生成。乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应，分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应，这也是两种相互竞争的反应过程，具体反应式如下：C2H5OH C 2H4 + H2O (1)C2H5OH C 2H5OC2H5 +H2O (2)目前，在工业生产方面，乙醚绝大多数是由
4、乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但生产设备会受到严重腐蚀，而且排出的废酸会造成严重的环境污染。因此，研究开发可以取代硫酸的新型催化体系已成为当代化工生产中普遍关注的问题。目前，在这方面的探索性研究已逐渐引起人们的注意，大多致力于固体酸催化剂的开发，主要集中在分子筛上，特别是 ZSM-5 分子筛。本实验采用 ZSM-5 分子筛为催化剂，在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究，反应产物随着反应温度的不同，可以生成乙烯和乙醚。温度越高，越容易生成乙烯，温度越低越容易生成乙醚。实验中，通过改变反应温度和反应的进料速度，可以得到不同反应条件下的实验数据，通过对气体和液体产物的分析，可以得到反应的最佳工
5、艺条件和动力学方程。反应机理如下：主反应：C 2H5OH C 2H4 + H2O副反应：C 2H5OH C 2H5OC2H5 +H2O在实验中，由于两个反应生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝剂中，而气体产物乙烯是挥发气体，进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。对于不同的反应温度，通过计算不同的转化率和反应速率，可以得到不同反应温度下的反应速率常数，并得到温度的关联式。四、实验流程图五、实验步骤1. 按照实验要求，将反应器加热温度设定为 270。在温度达到设定值后，继续稳定 10 分钟；2. 设置乙醇的加料速度为 0.4ml/min，开始加入乙醇；3. 反应进行 15 分钟后，正式开始实验。打开气液
6、分离器旋塞，放出液体倒入回收瓶，记录湿式流量计读数，而后关闭旋塞。每隔 10min 记录反应温度、预热温度和炉内温度等实验条件；4. 每个加料速度下反应 30 分钟。反应终止后，打开旋塞，用洗净的三角锥瓶接收液体产物，并用天平对液体产物准确称重（注意接收液体产物前应先称出锥形瓶的重量），并且记下此刻湿式流量计的读数；5. 改变加料速率，每次提高 0.4ml/min，重复上述实验步骤。 六、实验数据记录与处理表 1 实验过程记录加料速率mL/min时间 流量计读数/L预热温度/ 反应温度/炉内温度/14:50 2942.56 149.6 270.0 265.615:00 2942.99 150.
7、2 270.2 265.915:10 2943.90 149.9 269.9 269.90.415:20 2944.53 150.1 269.9 266.415:35 2945.46 150.3 270.1 268.815:45 2946.08 150.0 270.0 268.915:55 2946.59 150.0 270.1 269.10.816:05 2947.22 150.0 270.2 269.116:20 2948.00 150.3 270.1 269.716:30 2948.63 150.0 270.1 269.816:40 2949.26 150.1 270.0 270.01.
8、216:50 2949.89 150.0 269.9 270.1表 2 色谱分析条件固定相 GDX104 检测器温度/125柱前压1/MPa0.05 衰减 4柱前压2/Mpa0.055 进料量/L0.2桥电流/mA100 相对校正因子水f1=1.00气化室温度/98 乙醇 f2 柱箱温度/128 乙醚f3=1.15表 3 标准液色谱分析结果分析次数 峰序号 保留时间/min 峰面积 峰面积比例（%）水 0.198 54745 60.146041乙醇 0.697 36275 39.85396水 0.198 54655 60.754902乙醇 0.701 35305 39.25410备注：配置样品
9、用水 17.57g，乙醇 15.18g.表 4 液相产品色谱分析结果加料速率mL/min分析次数峰序号 保留时间/min 峰面积 峰面积比例（%）质量分数 W水 0.205 31445 41.86145 0.3589乙醇 0.701 35017 46.61761 0.52751乙醚 1.663 8654 11.52094 0.1136水 0.195 30663 41.53134 0.3557乙醇 0.691 34663 46.94825 0.53070.42乙醚 1.657 8506 11.52041 0.1136水 0.214 18328 23.64067 0.1944乙醇 0.696 40
10、716 52.82106 0.57350.8 1乙醚 1.606 19024 24.53827 0.2321水 0.206 18072 23.05195 0.1914乙醇 0.688 41037 52.34594 0.57372乙醚 1.598 19827 24.60211 0.2349水 0.196 27178 17.76956 0.1459乙醇 0.642 85186 55.69625 0.60361乙醚 1.511 40583 26.53419 0.2505水 0.216 9642 17.22367 0.1411乙醇 0.704 31806 56.81347 0.61431.22乙醚 1
11、.634 14335 25.96281 0.2446备注：0.4 时得产品（63.09-57.57 ）g ，0.8 时得产品（65.20-49.19）g ,1.2 时得产品（79.64-53.02）g .表 5 进料流量变化与转化率、收率、选择性关系表进料流量（mL/min）乙醇转化率（X al）乙烯收率（Y）乙烯选择性（S）乙醚收率（Y）乙醚选择性（S）0.4 0.69819 0.39802 0.57526 0.04111 0.059420.8 0.51565 0.17779 0.34479 0.12254 0.237641.2 0.44231 0.12740 0.28803 0.14416
12、 0.32593计算过程举例：1.计算乙醇相对校正因子：f 2= 原料气乙醇 浓 度 色 谱 分析水面 积原料气水 浓 度 色 谱 分析原料乙醇面 积= =0.4635h15.1815.18+17.57 f 2,1 = = 1.3040.463554745（10.0.4635）36275f 2,2 =1.337则得 f2=1.3202.色谱定量数据处理：以进料量为 0.4mL/min 时乙醇为例，其质量百分含量为=0.52751,1=1.32046.61761141.86145+1.32046.961761+1.1511.52094=0.53071,2则有 =0.529113.转化率、选择性和
13、收率计算：以进料量为 0.4 mL/min 时的数据为例，已知表 6. 20各物质物性参数物质 密度/g/mL 摩尔质量/g/mol水 0.9982 18.02乙醇 0.789 46.07乙醚 0.7135 74.12进料质量流率为Q=0.789 =0.316g/min0.430min 内进料的物质的量为=0.316 =0.20577mol02 3046.07湿式流量计测得产品的体积为V=2944.53-2942.56=1.97L假设实验条件是标况，则乙烯的物质的量为=0.081900mol h=1013251.9710-38.314(273.15+20)由色谱定量结果可得乙醇物质的量=0.0
14、6340mol 2=0.52915.5246.07 乙醚的物质的量=0.008463=0.11365.5274.12乙醇的转化率X= =0.6918902- 202乙烯的收率Yeth = 0.39802h02=乙烯的选择性S= =0.57526同理得乙醚收率 0.04111，选择性 0.05942.七、实验结果分析随进料量增加，乙醇转化率和乙烯收率、选择性下降；乙醚收率及选择性上升。说明反应存在单分子和双分子过程的竞争。在进料流率较低的情况下，乙醇分压较低，容易发生单分子反应，此时以主反应即乙醇脱水反应为主。随着进料流量的增加，反应器内乙醇分压上升，此时乙醇分子间反应加剧，导致乙烯收率和选择性
15、下降，乙醚含量和选择性上升。由于催化剂催化能力的限制，催化剂不能完全催化进料的转化，导致随进料量增加，乙醇转化率不断降低。八、问答题1. 改变哪些实验条件，可以提高乙醇的反应转化率?乙醇反应转化率的提高和空速、反应温度、进料乙醇浓度等因素有关。空速直接关系到反应停留时间长短。反应停留时间越长，反应越彻底，乙醇的转化率也就越高。反应温度关系到反应常数，反应温度越高，反应常数越大，因而反应速率提高，转化率也就跟着提升。而进料乙醇的浓度越高，从气体反应的碰撞理论上来看，反应器内分子碰撞次数也随之提高，因而反应速率提高，转化率提高。2. 怎样使反应的平衡向有利于产物乙烯生产的方向发展？可以降低乙醇的进料速率，并通过增加反应器长度增加空时。乙醇脱水制乙烯是放热反应，分子数不变，提高反应温度，降低反应压力均能提高反应转化率。3. 结合本实验的结果，叙述怎样确定最适宜的分析条件？多次不
