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1、 2011年 6月 10日选择性溶解法研究大掺量矿物掺合料的复合水泥浆体中硅灰的反应程度摘要粉煤灰和硅灰现已成为高性能水泥中必不可少的性能调节型辅助性胶凝材料，确定水泥浆体中粉煤灰或硅灰的反应程度，对评价它们的反应活性及其对该体系结构形成的贡献、研究反应动力学等具有重要意义。 本文选取粉煤灰与硅灰，采用盐酸选择性溶解法测定粉煤灰和硅灰的反应程度，研究水泥浆体中粉煤灰或硅灰的反应程度与掺量的关系。 实验分别对煅烧沥滤工艺中的煅烧活化过程、溶出过程进行探究。通过对粉煤灰的活化机理进行研究，选用Na2CO3为活化剂，选择H2SO4为溶出剂。对同一掺量比粉煤灰不溶物和水泥不溶物及各个龄期复掺不溶物中铝
2、盐含量进行研究，实验采用络合滴定法，以乙二胺四乙酸（EDTA）为络合剂有效滴定铝离子。关键词：粉煤灰，硅灰，反应程度，活化，络合剂 Abstract Fly ash and silica fume high-performance concrete has become an indispensable helper type performance tuning cementitious materials to determine the cement paste and silica fume in the reaction of fly ash or the extent of the
3、 evaluation of their reactivity and theircontribution to the formation of the architecture, kinetic study has important significance. This selection of fly ash and silica fume, the use of hydrochloric acid selective dissolution method for the determination of the reaction of fly ash and silica fume
4、degree of cement paste and fly ash or silica fume in the reaction of the relationship between the degree and content. Experiments were calcined - leaching calcined in the activation process, the dissolution process of inquiry.Through the activation mechanism of fly ash study Na2CO3 used as an activa
5、tor, select H2SO4 as dissolution agent.Compared to the same content and cement fly ash insoluble in all age insoluble and insoluble in the aluminum doped compound content of research and experiment by complexometric titration to ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) as complexing agent effective ti
6、trationaluminum ion.Key words: fly ash, silica fume, the degree of response, activation, complexing agent目录第一章 前言11.1研究现状及前景11.2粉煤灰和硅灰对胶凝材料作用机理的研究现状21.2.1粉煤灰的活性21.3粉煤灰、硅灰对水泥浆体的影响51.3.1粉煤灰51.3.2硅灰71.3.3双掺粉煤灰、硅灰作用机理探讨81.4选择性溶解法的国内外研究动态91.5从粉煤灰中提取氧化铝的研究现状10第二章 研究方案、原材料、试验仪器及试验方法122.1试验流程122.2试验原材料132.3
7、试验仪器及试验方法14 2.3.1试验仪器142.3.2试验配比方案152.4水化试样反应程度测定方法162.4.1水化试样测定试样的准备162.4.2水化试样的水化程度的测定方法16第三章试验过程研究探讨与试验结果193.1水泥、粉煤灰、硅灰烧失量及盐酸不溶物质量分数测定193.2粉煤灰的活化203.2.1活化的相关概念263.2.2粉煤灰活性低的原因273.2.3粉煤灰的活化试验273.3水泥不溶物烧结试验283.4活性氧化铝的溶出293.5氧化铝滴定303.5.1试剂的配制和标定313.5.2三氧化二铁和三氧化二铝的络合配位滴定333.6化学结合水含量测量实验数据和计算373.7 掺硅灰
8、/粉煤灰的复合水泥浆体中硅灰和粉煤灰反应程度计算公式383.7.1硅灰-水泥二元体系中硅灰的反应程度383.7.2硅灰-粉煤灰-水泥三元体系中硅灰和粉煤灰的反应程度40第四章结论42实验心得43谢辞44参考文献4649第一章 前言1.1研究现状及前景自从1824年硅酸盐水泥问世以来，硅酸盐水泥被广泛地应用于市政、桥梁、道路、水利、地下、海洋以及军事等工程领域，发挥着无以替代的作用和功能，成为现代社会最重要的物质基石之一。我国是水泥生产大国，我国2000年水泥产量为5.8亿t，占全世界的总产量1/3以上1，2005年水泥产量已达10亿吨，占世界水泥产量的1/3以上。然而，水泥生产消耗大量不可再生
9、的煤等化石能源，同时，还消耗大量的石灰石、铁矿石和粘土等不可再生的自然资源，水泥生产过程中还排放出大量的产生温室效应的CO2，导致全球平均气温逐年上升。我国每年各种工业废渣8亿多吨，这些工业废渣堆积如山，造成了严重的环境污染和资源浪费。粉煤灰和硅灰一直被称为工业废渣，现在逐渐成为制备水泥和混凝土必不可少的辅助胶凝材料。如果通过提高水泥性能，增加工业废渣的利用量，用较少的高性能水泥达到较大掺量的劣质水泥的使用效果，以质量提高替代数量增长，这是我国社会、经济发展和水泥基材料科学发展的重大需求。如果通过科学研究，提高水泥熟料的性能，有效地利用数以亿吨计的各类工业废渣，实现节能且具有高性能的水泥生产，
10、那么水泥工业将不仅仅是一个低排废的工业，而且将是一个环保型的工业；水泥将不仅为人类社会提供居住场所，而且将为人类清洁生存环境。粉煤灰是工业废渣的一种，现在由于逐渐被利用起来，工业废渣的资源化已充分体现，并成为制备高性能混凝土必不可少的活性矿物掺合料组分。许多像粉煤灰这样的工业废渣可以在建筑领域中得到应用。如果能最大限度利用它们作为活性掺合料并加上尽可能少的水泥熟料制备出具有高性能的混凝土材料，不仅减轻环境污染，料的性能尤其是耐久性。而且节约能源、降低成本，是实施可持续发展的必由之路。若要实现水泥混凝土行业的可持续发展，那么在水泥基材料的生产和应用中最大可能的消化、利用人类社会活动中排出的工业废
11、渣，在水泥混凝土水化和结构形成过程的不同时期、不同层次上发挥工业废渣作用，达到物尽其用、优势互补的效果，改善水泥基材然而研究和实践证明，工业废渣的应用，尤其是在大掺量情况下，给水泥基材料性能带来了一些负面影响，这些问题的出现提示人们对工业废渣的应用条件需进行仔细思考。众所周知，材料的性能与其组成、结构是密切相关的，工业废渣的应用使水泥石的组成结构更加复杂。尤其是复合掺加多种矿物掺合料和大掺量情况下，因导致水泥石的组成、结构及形成发展过程与普通水泥石显著不同，而且在物理、力学性能与耐久性方面也有差异。因此要认识工业废渣对水泥基材料性能的正负效应，扬长避短、合理应用工业废渣，需要研究复合水泥浆体（
12、掺硅灰/粉煤灰）水化产物的数量、组成及各个层次结构的影响，数量与结构的研究。本文采用选择性溶解法研究掺硅灰/粉煤灰的复合水泥浆体中硅灰/粉煤灰的反应程度。由于选择性溶解法研究硅灰和粉煤灰复掺中硅灰/粉煤灰的反应程度文章很少，本文主要探讨研究方法。1.2粉煤灰和硅灰对胶凝材料作用机理的研究现状粉煤灰是含有少量碳和晶体的化学成分与火山灰相近的细粉状玻璃态物质态。虽然属于火山灰类物质，但无论从形成过程，还是结构和性质上看，粉煤灰与火山灰都有一定的差异。对于粉煤灰在复合胶凝材料浆体中的作用机理及其应用技术，国内外众多学者进行了多方面的研究，也取得了不少进展，从而对粉煤灰在混凝土中的应用起到了推动作用。
13、1.2.1粉煤灰的活性粉煤灰活性的早期研究，主要集中在粉煤灰的“火山灰效应”。随着研究的深入，粉煤灰的形态效应和微集料效应等也逐渐被学者们承认并重视起来。目前，对于粉煤灰活性的探讨，可以从物理活性和化学活性两个方面进行。1.2.1.1粉煤灰的物理活性 粉煤灰的物理活性主要是指粉煤灰形态效应、微集料效应等的总和，是一切与自身化学性质无关，又能促进制品胶凝活性和改善制品性能（如强度、抗渗性、耐磨性等）的各种物理效应的总称。它是粉煤灰能够直接被充分利用、最有实用价值的活性，是粉煤灰早期活性的主要来源2。 粉煤灰的形态效应，主要表现为粉煤灰的颗粒形貌、粒度分布等特性所引起的可改善水泥基材料性能的填充作
14、用、润滑作用等。 王爱勤等3通过研究不同颗粒形貌及粒度分布的粉煤灰对于水泥砂浆需水性影响，认为粉煤灰的形态效应是其填充作用、表面作用以及润滑作用的综合体现。其中，填充作用取决于粉煤灰的粒度分布，较小的粉煤灰颗粒能够填充水泥颗粒间，从而因此减小了填充水的需求；表面作用取决于粉煤灰的比表面积及其颗粒的亲水力，颗粒越细，比表面积越大，其表面层间水需求量越大，这与填充作用与颗粒大小的关系恰好相反；润滑作用则取决于粉煤灰颗粒形状，较小的球形颗粒使得粉煤灰有较强的润滑作用，不过，磨细粉煤灰的球形颗粒可能会在磨细过程中遭到破坏，因此会显示出较弱的润滑作用。综合而言，粉煤灰的颗粒分布及形貌对于其物理活性作用有
15、较大影响，且有所矛盾：较粗粉煤灰颗粒，对减小其颗粒表面层间水有利，但对减小水泥砂浆的填充水不利，且润滑作用较差；非常细的粉煤灰颗粒，则与上相反。不过，在较细颗粒情况下，可以通过添加减水剂来改善粉煤灰的形态效应作用。另外，粉煤灰的填充作用在较少掺量时更加明显，而当掺量增加时，其填充作用往往可能被其不利的表面作用所抵消；而润滑作用则在大掺量粉煤灰时更加明显。粉煤灰在水泥基材料中所起到的微集料效应有两方面的意义：一方面是由于粉煤灰微粒本身强度很高，厚壁空心微珠的抗压强度在700MPa以上，粒度30m以下的粉煤灰颗粒在水泥石中可以起相当于未水化水泥熟料微粒的作用；而另一方面，粉煤灰颗粒起到了对于水泥基材料的密实作用，这是由于粉煤灰的掺入能够减小水泥浆体或者混凝土中的孔隙体积及较粗的孔隙，特别是填塞了浆体中毛细孔的通道，从而对于水泥浆体或者混凝土的耐久性十分有利。同时，粉煤灰的微集料效应又另有特色：在水化早期的水泥浆体中，界面
