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1、. . .利用粉煤灰制备聚合硅酸铝铁毕业论文目 录摘要3关键词31 引言32 实验部分62.1 实验原理62.1.1 硅、铝及铁的溶解62.1.2 聚合62.1.3 制备工艺流程62.2 实验原料及仪器设备72.2.1 实验原料成分分析72.2.2 试剂及仪器72.3 实验步骤82.3.1 焙烧82.3.2 酸浸82.3.3 固液分离82.3.4 Al、Fe浸出率的测定82.3.4.1 溶液的配制82.3.4.2 实验步骤92.3.4.3 计算公式92.3.5 碱溶92.3.6 制备聚合硅酸溶液102.3.7 聚合102.3.8 SiO2 溶出率的测定102.3.8.1 主要试剂102.3.8
2、.2 实验步骤103 实验结果与讨论113.1 实验结果与讨论113.1.1 铁、铝浸出率的测定113.1.2 碱溶反应中碱浓度对硅溶出率的影响113.2 结论12成果声明13致谢13参考文献141 引言目前，全世界各国都面临着如何处理人口、资源、环境之间的可持续发展问题，只有妥善解决好人口增长、废物污染和资源浪费的问题，协调好人口、资源与环境的关系，才能保证社会的可持续发展。而工业生产产生的“三废”，严重污染了土壤、空气和水体，固体废物的污染已成为全球性十大问题之一。对固体废物进行合理的资源化回收利用，不仅可以解决环境污染问题，而且可以减轻资源短缺的危机，固体废物成为一种新型的资源。固体废物
3、中通常含有很多可以回收利用的资源。长久以来，粉煤灰作为燃煤电厂和城市集中供热锅炉的主要污染源，不仅严重影响了周边的自然环境；而且降低了燃煤电厂周围居民的生活环境质量指数。但是粉煤灰却是一种具有较高回收利用价值的物质，它可以被广泛地用于农业、建筑、化工等行业中。因为粉煤灰像其它矿产资源一样具有巨大的经济价值。粉煤灰的回收利用不仅能够解决一定限度的环境污染问题，还能有效缓解资源的短缺问题。因此粉煤灰的回收具有重要的现实意义。粉煤灰的价格非常便宜，利用工业废酸大量生产出絮凝剂，具有很高的经济价值。因此，本论文具有很重要的重要的理论意义和应用价值。本论文的立论依据和研究意义：以粉煤灰为主要原料来制备聚
4、合硅酸铝铁具有工艺简单、成本廉价的特点，同时也是一条消化固体污染物粉煤灰的有效途径。该论文的研究目的旨在于探讨以粉煤灰为原料制取聚合硅酸铝铁的方法和合成的最佳条件。聚合硅酸铝铁是在聚硅酸和传统铝盐、铁盐絮凝剂的基础上发展起来的一种新型高效复合型无机高分子复合絮凝剂。以粉煤灰为主要原料，制备出来无机高分子复合絮凝剂聚合硅酸铝铁（PSAFC）。粉煤灰是活力发电厂烟道气里回收的工业废渣，氧化硅、氧化铝、氧化铁约占其总质量的85%，我国每年排放的近亿吨粉煤灰目前的利用率不足40%，大量的粉煤灰不加处理，会产生扬尘，污染大气；排入水系会造成河流淤塞，而其中的有毒化学物质还会对人体造成危害。粉煤灰再资源化
5、已是我国亟待解决的重大课题1。研究现状：1.1 概况无机高分子混凝剂作为一种新型水处理药剂，近年来得到了迅速发展。研究表明，铝盐混凝剂的特点是形成絮体大，有较好脱色作用，但絮体松散易碎，沉降速度慢；铁盐混凝剂的特点是形成的絮体密实，沉降速度快，但絮体较小，卷扫作用差，处理后水色度较深；聚硅酸属阴离子型絮凝剂，具有很强的粘结聚集能力和吸附架桥作用，但产品稳定性较差，不具有电中和作用。若在聚硅酸中同时引入铁和铝两种离子，制成聚合硅酸铝铁(PAFSC)阴阳离子复合型絮凝剂，则药剂不仅具有吸附架桥、电中和作用，同时产品有较好的稳定性，且能充分发挥单一絮凝剂的优点，抵消彼此的弱点。正是基于这种考虑，近年
6、来聚合硅酸铝铁开发与研究已成为国外水处理界学者的研究热点2。1.2 PSAFC的制备方法国外研究聚合硅酸铝铁混凝剂，按制备方法可分为三种：(1)铝铁盐混合物的硅酸钠碱溶液中和法；这类方法的主要研制过程是：一定浓度的AICI3液在快速搅拌的同时，用滴定管滴加FeCl3液，使之混合均匀，然后在一定的温度及剪切条件下，向铝铁混合液中滴加Na2SiO3性溶液，控制共聚物溶液达到一定碱化度，即得液体聚合硅酸铝铁液(PAFS)。1997年栾兆坤等人用上述方法，制备了不同AIFe摩尔比及碱化度为1.02.0的PAFS，并研究了它们在熟化聚合过程中pH变化及其稳定性3。通过流动电流(SC)的测定，验证了其所具
7、有的电动特性，同时应用各种复合型聚硅酸铝铁，对高浊含富里酸模拟悬浊液进行除浊脱色的对比研究。流动电流检测结果表明，聚合硅酸铝铁絮凝剂的水解聚合形态电荷主要有铁离子所致。混凝实验结果表明：随Fe含量增多，凝聚絮凝效果逐渐降低；随药剂投加量增大，不同比例的聚硅酸铝铁凝剂的有效混凝区域都逐渐展宽，在AI/Fe摩尔比固定在10：7时，随着硅酸比例增大，絮凝剂的除浊和去除富里酸的效果明显降低。(2)聚硅酸的铝铁盐引入法；该方法是：选取适量硅酸钠用硫酸酸化至一定pH 聚合一定时间后，加入一定量铝盐，再聚合一定时间后加入一定铁盐，制成不同AI Fe/Si摩尔比的聚硅酸铝铁(PAFS)。早在1990年，Has
8、egawa等人建立了将铝离子或铁离子引入到聚硅酸溶液中，制得了稳定聚合硅酸铝或聚合硅酸铁混凝剂的方法。1997年栾兆坤等人用上述方法先制备了聚合硅酸氯化铝后再加入三氯化铁制备了PAFS絮凝剂。研究表明PAFS的稳定性随铁离子含量增加而增强，且呈线性关系4。1999年翔等人报道了聚硅酸铝铁的制备，并从混凝过程动力学和混凝机理等方面研究了聚硅酸铝铁。试验结果表明：PAFS混凝沉降性能、除浊性能比聚硅酸铁和聚硅酸铝都好。其后，用粘度法测定了所制备的聚硅酸铝铁的分子量为2O万道尔顿，并研究了硅酸聚合度对PFAS混凝性能的影响。结果表明：用酸性条件下制备的聚硅酸来制取PAFS，其混凝性能好于用碱性条件下
9、制备的聚硅酸制取PAFS，且稳定性也较好。(3)无机矿物质(矿石粉、粘土、铝厂赤泥)酸浸液中和法；方法是基于各种无机矿物(如：铝土矿，铝厂赤泥、粘土、煤干石灰渣等)含有SiO2、Fe203、Al203等成分，采用一定的工艺(酸化或碱熔)将Si、Fe、Al等以硅酸盐，铁盐、铝盐的形式提出来，然后在一定的条件下使其反应聚合而成。如经烘干即得固体产品。国外早在9O年代初利甩铝厂赤泥制备了液体聚硅酸铝铁絮凝剂(PAFS)，并应用于河水和工业排污废水的处理，国几乎在同一年代，吴位能和伯温等人分别利用粉煤灰研制成液体PAFS，其后，Romanita等人甩粘土为原料研制成固体PAFS。1993年关德利用铝土
10、矿石粉研成液体PAFS，并应用于造纸废水和城市污水处理中。进入2000年，夏畅斌等人利用煤矸石灰渣研制成PAFS，将其产品应用于炼油厂废水处理中。实验结果表明，在较高的pH值围(59)所研制PAFS具有良好的除油效果，各项性能优于PAC和PFS，其突出的优点是絮团大、致密、沉降快，污泥的脱水性能好5。2 实验部分2.1 实验原理2.1.1 硅、铝及铁的溶解SiO2和AL2O3主要存在于非晶质的莫来石(3AL2O32SiO2) 之中, 莫来石在形成过程中被玻璃体所包裹。由于粉煤灰玻璃体的聚合度很高,并且结构致密, 表面稳定, 所以粉煤灰中的Si和Al很难被提取。为此, 本次实验采用高温焙烧和强酸
11、溶液以打开SiAl键, 首先将Al溶出, 见式(2.1)。Fe2O3易被酸溶解, 见式(2.2)。再用强碱浸取, Si可溶出, 见式(2. 3) 6。溶解方程式如下: AL2O3+6HCl2AlCl3+3H2O （式2.1 ） Fe2O3+6HCl2FeCl3+3H2O （式2.2 ） SiO2+2NaOH=Na2SiO2（OH）2 （式2.3 ）2.1.2 聚合聚合硅酸和铝铁在特定条件下按一定摩尔比共聚即得聚合硅酸铝铁, 见式(2.4)。n1Al3+ + n2Fe3+ + n4SiO2 + n3OH- = Aln1Fen2(OH) n3 (SiO2) n4 式(2.4)其中, n1= 410
12、, n2= 410, n3= 36, n4= 410。2.1.3 制备工艺流程粉煤灰经焙烧活化, 酸浸取粉煤灰所得的Al、Fe 混合液用一定浓度的NaOH聚合可得聚合铝铁;强碱浸出的硅酸钠在酸性条件下聚合,可得聚合硅酸。聚合硅酸和聚合铝铁在特定的条件下按一定摩尔比共聚即得聚硅酸铝铁。制备工艺流程见图16。粉煤灰焙 烧酸浸铝铁盐溶液聚合铝铁残 渣过滤硅酸钠聚合硅酸聚硅酸铝铁残渣弃去图1 聚合硅酸铝铁制备工艺流程图2.2 实验原料及仪器设备2.2.1 实验原料成分分析 实验原料来自某电厂，其主要成分经分析列于表1表1 制备原料主要成分表主要成分SiO2AL2O3Fe2O3MgOSO3烧失量质量分数
13、 %36.3223.6115.852.030.706.242.2.2 试剂及仪器试剂：氨水：自制；盐酸，硫酸，氢氧化钠，碳酸钠，EDTA，抗坏血酸，二甲酚橙，钼酸铵，氯化亚锡，草酸均为分析纯。仪器：DBJ-621型定时变速搅拌机；马弗炉；pHS22C数字式酸度计，720型分光光度计。2.3 实验步骤2.3.1 焙烧 称取30g粉煤灰，按照Na2CO3/SiO2摩尔比为0.5加入碳酸钠，混合均匀，然后在马弗炉中焙烧，控制温度为900，保温1h。取出后冷却，备用。2.3.2 酸浸将焙烧后的粉煤灰倒入液固比为5:1（质量比）、浓度为4mol/L的盐酸溶液中，于100的酸浸温度下，用DBJ-621型定
14、时变速搅拌机以100r/min的速度搅拌酸浸1h。酸浸结束后立即用70的蒸馏水稀释至300mL。2.3.3 固液分离将酸浸后的混合物成热进行热抽滤，所得滤液的主要成分是AlCl3、FeCl3的混合溶液，滤渣的主要成分是SiO2。2.3.4 Al、Fe浸出率的测定2.3.4.1 溶液的配制0.0495mol/L EDTA溶液：称取EDTA(乙二胺四乙酸二钠)8.4g加热溶于蒸馏水中，冷却用蒸馏水稀释到500ml，混匀备用。0.0986 mol/L抗坏血酸：称取8.8g抗坏血酸，加入一定量的蒸馏水，溶解后以少量蒸馏水冲洗杯壁定量转入500ml的容量瓶中稀释到刻度线，摇匀备用。0.1000 mol/
15、L锌标准溶液：用4 mol/L的盐酸溶液处理锌粒表面的氧化膜取出用水冲洗，滤纸吸干，无水乙醇再次冲洗晾干，然后称取3.26g处理过的锌粒置于小烧杯中加入约50ml的4 mol/L的盐酸溶液，待锌粒完全溶解后以少量蒸馏水冲洗杯壁定量转入500ml的容量瓶中稀释到刻度线，摇匀备用。0.2二甲酚橙指示剂：取O.1g的二甲酚橙，加入50ml的蒸馏水，混匀，放入试剂瓶里备用。pH=58乙酸乙酸钠缓冲溶液：称取100gNaAc3H20，溶于适量的蒸馏水中加入6 mol/LHAcl5ml，稀释至500ml，摇匀备用。2.3.4.2 实验步骤取0.5ml滤液放在锥形瓶中，在其中加入20ml的蒸馏水稀释，摇匀。将5ml的抗坏血酸溶液加入滤液中摇匀。选移液管准确吸取30ml的EDTA溶液，注入锥形瓶中，并调节pH值为34之间。然后将其放在加热炉上煮沸3分钟，冷却后加入15ml的乙酸
