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1、原料烧结化验岗位作业指导书u 铁矿石中全铁测定方法提要：试样一般用浓盐酸加热分解一般铁矿石试样可用硫磷混合酸快速溶解进行测定。，在热的浓盐酸溶液中，用SnCL2将Fe()还原为Fe(),过量的SnCL2用HgCL2氧化，此时溶液中析出Hg2CL2丝状白色沉淀，然后在12mol.l-1硫磷混酸(H2SO4-H3PO4)介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液快速进行滴定Fe()。一、 试剂配制1. 硫磷混酸（2+2+6） 在600ml水加入200ml硫酸，注入时用玻璃棒引流（缓缓倒入，搅拌），冷却后加入200ml磷酸混匀备用。2. 硝酸（浓）3. 盐酸（1+1） 500ml盐酸加入50
2、0ml水4. 二氯化锡（6%） 60g二氯化锡溶于200ml盐酸用水稀释至1000ml，加少许锡粒。5. 氯化汞（饱和溶液）6. 二苯胺磺酸钠（0.8%） 8g二苯胺磺酸钠溶于水稀释至1000ml7. 重铬酸钾标准溶液（0.04655N）：称取烘干温度控制在140150。至恒重的基准重铬酸钾2.2823克于300ml烧杯中，加适量水低温加热溶解后，冷却后，定量转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用重铬酸钾溶液非常稳定，可以长期保存而其浓度无显著变化。摩尔浓度（M）：294.1888 0.00776mol/l。二、 操作方法称0.2g试样于250ml锥形瓶中，加15ml硫磷混酸加入磷酸
3、一是为了减少终点时因指示剂变色稍早而造成的误差，加入磷酸使Fe()生成稳定的Fe(HPO4)+ 配离子，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位。同时，Fe3+/Fe2+电对的电位降低之后，使计量点附近的电位突跃范围增大，Fe2+被滴定得更完全。此外由于生成了无色的Fe(HPO4)+ 配离子，也消除了溶剂化Fe3+的黄色，利于终点观察。，高温加热，加23ml硝酸，冒烟至瓶口1/3处取下冷却，加20ml盐酸，滴二氯化锡至溶液无色后过2滴，冷却，加10ml氯化亚汞摇动后静置5分钟，加100ml水，二苯胺磺酸钠34滴，重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫色。三、 计算化学反应方程式，用重铬酸钾滴定Fe2+的反应
4、如下：6FeCL2+K2Cr2O7+14HCL=6FeCL3+2KCL+2CrCL3+7H2O TFe%=0.05585 x V x N x 100 %/ G or TFe%=CV x 55.845 x 6 x 100%/1000G 式中：V-滴定消耗重铬酸钾标准溶液毫升数；N-重铬酸钾标准溶液当量浓度；G-试样克数。C-摩尔浓度mol/l；四、 注意事项1.溶样初始禁止摇动，防止试样粘附瓶壁。2.试样冷却至6070时方能加入盐酸，否则结果偏低。3.滴加二氯化锡需适量，过少则结果偏低，过量则结果偏高。4.加入氯化亚汞要适量，否则结果偏高。5.加入氧化及还原试剂后要用水冲洗瓶壁。6.滴加二苯胺磺
5、酸钠指示剂不可过多，否则结果偏低。u 铁矿石中亚铁测定一、 方法提要试样在隔离空气的条件方法提要下经盐酸溶解，没有完全溶解的，很多是硅盐类，可以不用管它，只要溶液清澈透亮就说明溶解完全，氧化亚铁转化为氯化亚铁进入溶液，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。主要反应：FeOFe2O3+8HCL=FeCL2+2FeCL3+4H2O6FeCL2+K2Cr2O7+14HCL=6FeCL3+2KCL+2CrCL3+7H2O二、 试剂1. 碳酸氢钠（固体）2. 碳酸氢钠溶液（5%）3. 盐酸（浓1：1）4. 硫磷混酸 （2+2+6）在600ml水加入200ml硫酸，注入时用玻璃棒引流（缓缓倒
6、入，搅拌），冷却后加入200ml磷酸混匀备用。5. 二苯胺磺酸钠 （0.8%） 8g二苯胺磺酸钠溶于水稀释至1000ml6. 重铬酸钾标准溶液（0.04655N），称取烘干温度控制在140150。至恒重的基准重铬酸钾2.2823克于300ml烧杯中，加适量水低温加热溶解后，冷却后，定量转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用。重铬酸钾摩尔浓度（M）：294.1888 0.00776mol/l。三、 分析步骤称取0.5000克试样置于预先加有1克碳酸氢钠（固体）的500ml三角瓶中，加入4050ml盐酸（浓）溶样如试样难溶，可加氟化钠或氟化钙。，用带有玻璃管的橡皮塞塞住瓶口，低温加热溶解
7、，待试样溶解完全后取下，接上用碳酸氢钠溶液（5%）隔离空气的输液管流水冷却至室温，加入20ml硫磷混酸加入磷酸一是为了减少终点时因指示剂变色稍早而造成的误差，加入磷酸使Fe()生成稳定的Fe(HPO4)+ 配离子，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位。同时，Fe3+/Fe2+电对的电位降低之后，使计量点附近的电位突跃范围增大，Fe2+被滴定得更完全。此外由于生成了无色的Fe(HPO4)+ 配离子，也消除了溶剂化Fe3+的黄色，利于终点观察。（2+2+6），滴加5滴二苯胺磺酸钠指示剂（0.8%），立即用重铬酸钾标准溶液滴至最后一滴使溶液由绿变深紫色，颜色保持30秒不退为终点。四、 分析结果的计算
8、OR 式中： V滴定所消耗重铬酸钾标准溶液毫升数 N重铬酸钾标准溶液的当量浓度 G试样重量 0.07185FeO 毫克当量五、 注意事项1 加入碳酸氢钠（固体）能防止试样成块状粘结瓶底，与盐酸接触生成CO2与空气隔离，但不宜多加，否则降低酸度影响试样溶解。2 对含硫较高的试样，在溶解完全以后，延长加热时间30秒，赶尽硫化物，否则滴定不准确。3 分析完毕后要用毛刷清洗三角瓶，除去附在瓶壁内的粘合物。u 铁矿石中钙镁测定一、 方法提要试样经酸或碱分解后，PH值在69时，用六次甲基四胺及铜试剂使铁、铬、钛、铝、银、铜、锌、锰等离子沉淀析出与钙、镁离子分离，然后用EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁含量。
9、注：EDTA能与大多数金属离子形成1：1的配合物，它们之间定量关系是：Mn+H2Y2-MY(4-n)-+2H+ 故：EDTA的物质的量=金属离子的物质的量 即：（CV）EDTA=（CV）金属离子Mg2+与铬黑T反应Mg2+ + EBT（蓝色）Mg-EBT（鲜红色）Mg-EBT（鲜红色） + EDTA Mg-EDTA + EBT（蓝色）Ca2+与钙指示剂NN（也叫钙红）的反应Ca-NN（酒红色配合物）+ EDTA Ca-EDTA + NN(蓝色PH：1213)二、 试剂1. 盐酸（浓）（1+1）2. 硝酸（浓）3. 六次甲基四胺（20%） 六次甲基四胺（1%）4. 铜试剂5. 氨性缓冲溶液：PH
10、=10 氯化铵67.5克溶于300ml水中，加入氨水570ml稀释至1000ml。6. 氢氧化钠（30%）7. 氢氧化钠（8%）8.钙指示剂9.络黑T镁指示剂10.EDTA标准溶液（0.008M）11. 三乙醇胺（1+4）三、 分析方法称取试样0.1000克于250ml烧杯中，用少量蒸馏水湿润，加入盐酸（浓）10毫升，于电热板中低温加热至试样分解完全，加入5毫升硝酸（浓），继续溶解，并蒸发至体积为1-2毫升，取下用蒸馏水冲洗杯壁约30毫升左右，煮沸1分钟，滴加30%氢氧化钠至氢氧化物析出，再用1+1盐酸滴至沉淀刚好溶解再过量1-2滴，摇匀加入20%六次甲基四胺调节PH值，六次甲基四胺及铜试剂使
11、铁、铬、钛、铝、银、铜、锌、锰等离子沉淀析出与钙、镁离子分离。如果用EDTA滴定钙，铁含量不能太高，否则加掩蔽剂后颜色很深，干扰终点，可以用六次甲基四胺-铜试剂分离。如果钙含量太低，需要换方法，如火焰AAS，或ICP-OES等。15毫升，加热煮沸1分钟左右取下，冷却后加入铜试剂沉淀分离铁、铬、钛、铝、银、铜、锌、锰等离子，沉淀析出与钙、镁离子分离。（二乙胺硫代甲酸钠）0.3-0.8克，经常摇动使锰与空气充分接触。，放置15分钟，过滤于500毫升三角瓶中，用1%六次甲基四胺沸水洗烧杯3次，洗沉淀物5-6次，待体积到150-200ml后，加入1：4三乙醇胺钛、锰、Fe3+、AL3+等离子的存在对测
12、定有干扰，可加入三乙醇胺作为掩蔽剂，三乙醇胺能与Fe3+、AL3+等形成稳定的配合物，且不与Ca2+、Mg2+作用，这样就可以消除Fe3+、AL3+的干扰。由于Fe3+、AL3+在PH=24间形成氢氧化物沉淀，因此，必须在酸性溶液中加入三乙醇胺，然后再调节PH至10或12测定Ca2+、Mg2+。10毫升，再加入8%氢氧化钠Mg2+在强碱性介质中会形成Mg(OH)2沉淀而不能与EDTA配位，利用这个性质，可以在强碱性介质中滴定Ca2+、Mg2+混合溶液中的Ca2+，而Mg2+不干扰。20毫升，钙指示剂少许，用0.008M EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。四、 计算 式中： MEDTA标准溶液的
13、摩尔浓度 V消耗EDTA标准溶液的毫升数 G试样重量（g） 0.05608CaO毫克当量氧化镁：将上述同样滤液加入1：4三乙醇胺10毫升，再加入氨性缓冲溶液10毫升，铬黑T镁指示剂少许，以0.008M EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。计算： 式中： V1滴定氧化镁（钙镁总含量）所消耗标液毫升数 V2滴定氧化钙时所消耗EDTA标液的毫升数 M EDTA标液的摩尔浓度 0.04030氧化镁的毫克当量五、 注意事项 1在溶样时蒸至体积1-2毫升加水，溶液清澈。若溶液带黄表示有烧干过的现象，结果会偏低。 2用1%六次甲基四胺沸水洗烧杯，洗沉淀物过滤时，要注意沉淀物是否有掉到溶液中，要是溶液中有沉淀物
14、时必须从新过滤，否则结果偏高。u TiCl3-K2CrO7全铁测定一、 方法提要： 试样用硫磷混酸分解，在盐酸介质中二氯化锡还原大部分三价铁，再用钨酸钠为指示剂用三氯化钛继续还原高价铁到生成“钨蓝加入三氯化钛后变成深蓝可稍加50ml蒸馏水，加入2到3滴硫酸铜，作用：控制体积与酸度。”再以硫酸铜催化剂使三氯化钛氧化出的蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定，以此测定全铁量。主要化学反应 FeOFe2O3+8HCL=FeCL2+2FeCL3+4H2O FeCL3+TiCL3=FeCL2+TICL4 FeCL2+K2Cr2O7+14HCL=6FeCL3+2KCL+2CrCL3+7H2O二、 试剂： 1硫磷混酸：（2+2+6） 2盐酸：1+1 3二氯化锡（6%）：称取6克氯化亚锡溶于20ml热盐酸中，用水稀释至100ml,混匀。 4三氯化钛溶液：（15+15+70）(1+19):取三氯化钛溶液(1520 %)用盐酸(1+9)稀释至20倍 5钨酸钠（5%）：称取5克钨酸钠溶于适量水中，若混浊需过滤，加5ml磷酸，用水稀释至100ml,混匀。6硫酸铜：0.5% 7二苯胺磺酸钠：8% 8重铬酸钾标准溶液：0.04655N
