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1、食品分析课程大作业项 目 测定原理 (反应式) 操作步骤(前处理、测定) 计算公式 注意事项( 重要试剂作用 ) 适用对象 分析效能 评价 优势及不足水分【 直 接 干 燥 法 】 ：在 一 定 的 温 度 （ 95-105 ） 和 常 压 下 ，C。将 样 品 放 在 烘 箱 中加 热 干 燥 ， 除 去 蒸发 水 分 ， 干 燥 前 后样 品 的 质 量 之 差 即为 样 品 的 水 分 含 量称 取 试 样 Xg（ 精 确 至 0.001g） 于 已 知 质 量 的 烘 皿 中 ， 置 于 103 2 干C。 。燥 箱 内 ， 加 热 2h， 加 盖 取 出 ， 于 干 燥 器 内 冷
2、却 至 室 温 ， 称 量 （ 精 确 至0.001g） 10m-5342）（ 所 选 用 的 温 度 、 压 力及 干 燥 时 间 ， 随 着 被测 样 品 的 性 质 及 分 析目 的 的 不 同 而 有 所 改变 。 干 燥 温 度 通 常 取70-100 。 对 于 热 稳C。定 性 较 好 的 食 品 ， 甚至 可 以 采 用 120、 130或 更 高 的 温 度 ， 这 样可 以 短 干 燥 时 间适 用 于 在 95-105。下 ， 不。含 或 含 其他 挥 发 性物 质 甚 微且 对 热 稳定 的 食 品直 接 干 燥法 不 能 完全 排 出 食品 中 的 结合 水 ， 不可
3、 能 测 定出 食 品 中真 正 的 水分设 备 和 操 作 简 单 ，但 时 间 较 长 ， 且 不适 宜 胶 体 、 高 脂 肪 、高 糖 食 品 及 含 有 较多 的 高 温 易 氧 化 、易 挥 发 物 质 的 食 品蛋白质【 凯 式 定 氮 法 】 ：样 品 与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。精密称取 0.2-2.0g 固体样品或 2-5g 半固体样品或吸取 10-20ml 液体样品（约相当氮
4、30-40mg），移入干燥的 100ml 或 500ml 定氮瓶中，加入 0.2g 硫酸铜，6g 硫酸钾及 20 毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以 45 度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热 0.5 小时。取下放冷，小心加 20ml 水，放冷后，移入 100ml 容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。2、按图装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水约 2/3 处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸
5、，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。3、向接收瓶内加入 10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂 1 滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取 10.0ml 样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并以 10ml 水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将 10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，不能立即将玻璃盖塞紧，这样易使玻璃塞粘在进样口，应先用蒸馏水冲洗然后再盖，并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏 5min。移动接收瓶，使冷凝管下端离开液皿，再蒸馏 1
6、min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以 0.05N 硫酸或 0.05N 盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。同时吸取 10.0ml 试剂空白消化液按 3操作。）（）（ g10/FmMV-c211.所 用 试 剂 溶 液 应 用无 氨 蒸 馏 水 配 置 2.消化 时 不 要 用 强 火 ， 应保 持 缓 和 沸 腾 ， 以 免样 品 粘 附 瓶 内 壁 ， 导致 消 化 不 完 全 造 成 氮损 失 3.消 化 过 程 中 应注 意 不 时 转 动 凯 式 烧瓶 ， 以 便 利 用 冷 凝 液将 瓶 壁 残 渣 洗 下 促 进消 化 4.若 脂 肪 和 糖 较多 时 ， 消 化
7、 过 程 中 容易 产 生 泡 沫 ， 防 止 泡沫 溢 出 可 以 用 小 火 加 热并 摇 动 烧 瓶 或 者 加 入辛 醇 或 硅 油 消 泡 剂 5. 以 硼 酸 为 氨 的 吸 收 液 ，可 省 去 标 定 碱 液 的 操作 ， 且 硼 酸 的 体 积 要求 并 不 严 格 ， 亦 可 免去 用 移 液 管 ， 操 作 比较 简 便 。此 法 可 应用 于 各 类食 品 中 蛋白 质 含 量测 定至今仍被作为标准检验方法凯 氏 定 氮 法 只 是 一个 氧 化 还 原 反 应 ,把低 价 氮 氧 化 并 转 为氨 盐 来 测 定 ,而 不 能把 高 价 氮 还 原 为 氮盐 的 形
8、式 ,所 以 不 可以 测 出 物 质 中 所 有价 态 的 氮 含 量 .碳水化合物【碱性铜盐法（高锰酸钾滴定法）】：将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜，经抽气过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。1025VmAW11.在洗涤 Cu2O 的整个过程中应使沉淀上层保持一层水层，以隔绝空气，避免被空气中的氧所氧化。2.所用碱性酒石酸铜溶液为过量，
9、以保证煮沸后的溶液呈蓝色。若煮沸4min 后的溶液显红色不显蓝色，则表示糖量高，可调整样液中糖的浓度，或减少取样体积，而不能再增加碱性酒石酸铜甲、乙液的用量。3.样品处理时不能用乙酸锌和亚铁氰化钾用澄清剂，以免混入二价铁。本法适用于各类食品中还原糖的测定，有色样液也不受限。此法为还原糖测定的普通选择方法。还原糖与碱性铜盐反应复杂，不能根据方程式计算，而采用高锰酸钾滴定法的检索表。优点：测定结果准确性、重现性较好，可适用于深颜色的样品处理液。缺点：操作繁琐费时。脂类【索式提取法】：将 经 过 预 处 理 而 干 燥分 散 的 样 品 ， 用 无 水乙 醚 或 石 油 醚 等 溶 剂进 行 提 取
10、 ， 使 样 品 中的 脂肪 进 入 溶 剂 中 ， 然后 从 提 取 液 中 回 收溶 剂 ， 最 后 得 到 的残 留 物 即 为 脂 肪（ 或 粗 脂 肪 ） 。 由 于残 留 物 中 除 了 主 要 含游 离 脂 肪 外 ， 还 含 有磷 脂 、 色 素 、 树 脂 、蜡 状 物 、 挥 发 油 、 糖脂 等 物 质 ， 所 以 索 式提 取 法 测 得 的 为 粗 脂肪 。1.滤纸筒的制备：以直径约 2 厘米的试管为模型，将滤纸以试管壁为基础，折叠成底端封口的滤纸筒，筒内底部放一小片脱脂棉，在 105中烘至恒重，置于干燥器中备用； 2.样品处理： 固体样品：干燥，粉碎，精密称取 ，无
11、损地移入滤纸筒内半固体或液体样品：先放在蒸发皿中，加入海砂于沸水浴上蒸干后，再于95105烘干、研细，全部移入滤纸筒内； 3. 抽提：将样品装入滤纸筒中，放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（3060沸程），加量为接收瓶的 23 体积，于水浴上加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般提取 612 h，至抽提完全为止。 （终点判断:用滤纸或毛玻璃板由抽提管下接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。） 4.称重：取下接收瓶，回收乙醚或石油醚，待接收瓶内乙醚剩 12 ml 时，在水浴上蒸于，再于 100105干燥 2 小时，取出放干燥器内冷却 30 分钟，称
12、重，并重复操作至恒重。）（ %10m-21.样品必须干燥无水，并且要研细；2.抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险；3.抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，其中挥发残渣含量低；4.在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球，防止吸收水分；（6） 本 法 只 能 直 接 提 取 游 离的 脂 类 物 质 ， 对 于 结 合 态脂 类 ， 必 须 预 先 用 酸 或 碱破 坏 脂 类 和非 脂 成 分 的 结 合 后 才 能 提取 。（7） 试 剂 用 量 大 ， 易
13、 出 现 爆炸 ， 溶 剂 回 收 时 溶 剂 挥 发严 重 ， 污 染 空 气 ， 注 意 通风 。本法适用于脂质含量较高、结合态的脂类含量较少、能烘干磨细、不易吸湿结块的样品的测定索式提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。此法为经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但费时间，溶剂用量大，且需专门的索式抽提器维生素【荧光法（维生素C 测定）】：原理样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后，与邻苯二胺（OPDA ）反应生成具有荧光的喹喔啉（quinoxaline）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。脱氢抗坏血酸与硼
14、酸可形成复合物而不与OPDA 反应，以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。1.样品制备：全部实验过程应避光。称取 100g 鲜样，加 100g 偏磷酸-乙酸溶液，倒入打碎机内打成匀浆，用百里酚蓝指示剂调试匀浆酸碱度。如呈红色，即可用偏磷酸-乙酸溶液稀释，若呈黄色或兰色，则用偏磷酸-乙酸-硫酸溶液稀释，使其 pH 为1.2。匀浆的取量需根据样品中抗坏血酸的含量而定。当样品液含量在 40100g/ml 之间，一般取 20g 匀浆，用偏磷酸- 乙酸溶液稀释至 100ml，过滤，滤液备用。2.氧化处理：分别取样品滤液及标准使用液各 100ml 于带盖三角瓶中，加 2g 活性炭，用力振摇 1min，过滤，
15、弃去最初数毫升滤液，分别收集其余全部滤液，即样品氧化液和标准氧化液，待测定。3.空白溶液的制备：各取 5ml 标准氧化液于 2 个 50ml 容量瓶中，分别标明标准 及标准空白。4.样品及标准溶液的制备：各取 5ml 样品氧化液于2 个 50ml 容量瓶中，分别标明样品及样品空白 。5.荧光反应：于标准空白及样品空白 溶液中各加 5ml 硼酸-乙酸钠溶液，混合摇动 15min，用水稀释至 50ml，在 4冰箱中放置 2h，取出备用。6.于样品 及标准 溶液中各加入 5ml50%乙酸钠溶液，用水稀释至 50ml，备用。7.荧光反应：取标准空白溶液，样品空白溶液及 6 中 样品溶液各 2ml，分别
16、置于 10ml 带盖试管中。在暗室中迅速向各管中加入 5ml 邻苯二胺，振摇混合，在室温下反应 35min，用激发光波长 338nm、发射光波长 420nm测定荧光强度。标准系列荧光强度分别减去标准空白荧光强度为纵坐标，对应的抗坏血酸含量为横坐标，绘制标准曲线或进行相关计算，其直线回归方程供计算时使用。10fmVX1.大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶，因此，抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生素 C。2.某些果胶含量高的样品不易过滤，可采用抽滤的方法，也可先离心，再取上清液过滤。3.活性炭可将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸，但它也有吸附抗坏血酸的作用，故活性炭用量应适当与准确，所以，应用天平称量。我们的实验结果证明，用 2g 活性炭能使测定样品中还原型抗坏血酸完全氧化为脱氢型，其吸附影响不明显。4.本实验全部过程应避。5.邻苯二胺溶液在空气中颜色会逐渐变深，影响显色，故应临用临配本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗
