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1、第 VII 部分 .M.I.T.I.测定 (测定方法 C.4-F)VII.1 测定方法的原理氧气被搅动的含在无机物质中的测定物溶液或悬浮液所吸收，经特别地培养，不能适应的微生物体在密闭的、呼吸运动温度 251条件下,在暗处放置超过 28天之后会自动进行测量。含有的二氧化碳用碱石灰吸收。生物的降解能力可以用氧气吸收量（修正空白吸收量）与理论吸收量的百分比（ThOD）来表示。初 级降解的百分比也可以从补充的特殊物质在潜伏开始，结束时用 DOC 分析来进行分析，计算。VII.2 测定方法描述VII.2.1 实验仪 器（a（自动电子 BOD 尺，或带 6 个瓶子的呼吸运动计，每个 300mL，并 带有
2、含二氧化碳吸收装置的瓶子(b) 恒温槽，或者水浴保持温度在 251以内。(c) 过滤膜 （随意的）(d) 碳分析仪器（随意的）VII.2.2 无机物 质的准备准备下列储存液，用分析纯的试剂和水。（a）磷酸二氢钾 ， KH2PO4 8.50g磷酸氢二钾， K2HPO4 21.75g十二水磷酸氢二钠 Na2HPO412H2O 44.60g氯化铵 NH4Cl 1.70g用水溶解后稀释到 1 升。pH 值保持在 7.2（b）七水硫酸镁 MgSO4 22.50g 用水溶解后稀释到 1 升。(c) 氯化钙 CaCl2 27.50g用水溶解后稀释到 1 升。(d) 六水三 氯化铁 FeCl36H2O 0.2
3、5g用水溶解后稀释到 1 升。取（a）（b）（c）（d）各 3mL 用水稀释到 1L。VII.2.3 接受体的准 备从不少于 10 个的地方采集新鲜的样品，主要在那些经常使用，排放化学药品的地方，如废水处理工作，工业废水处理，河流，湖泊，海洋，采集 11 份煤泥，表面水土壤，水等样品，混合在一起。 在除去漂浮的物质 而且允许维持不变之后，用氢氧化钠和磷酸将浮在表面的 pH 值调整到 71，用合适体积的浮在表面溶液的滤液填充并刺激装煤泥的容器，把溶液暴露在空气中 23 1/2 个小时。30 分钟后，丢弃大概 1/3 体积的溶液，加入等体 积的各含有 0.1%的葡萄糖，胨,磷酸一氢钾的溶液到固定的
4、材料中，并重新开始透气。每天重复一次这个过程，煤泥一定要按依照作好练习操作，污水一定是洁净的，温度要保持在 251，pH 值保持在 71，煤泥沉淀得很好，在空气中充分的暴露。以保证混合物时刻都是需氧性的。准备好杀原生动物药，煤泥的活动能力至少每3 个月要和参照物对照一次。至少在完成 1 个月的操作后，才可以把煤泥拿来做接受体，但这个时间也不要长于 4 个月。之后，每 3 个月，样品来自至少 10 个非常规的地方。为了保持新鲜和旧的煤泥有相同的活动能力，混合过滤浮在表面的有活力的煤泥的溶液。使用相同体积的新鲜采集的 10 种来源不同的样品混合物的浮在表面的滤液，如上所述将液体混合，在此单元结束
5、18-24 小时后，把煤泥拿来做接受体。VII.2.4 烧 瓶的准备准备如下的 6 只烧瓶：Nr. 1: 测定物用水稀释到 100mg/LNr. 2,3,4: 在无机物质中的测定物 100mg/LNr. 5：在无机物质中参照物（如苯胺）100mg/LNr. 6：只含无机物质在重量和体积的基础上，直接加入溶解度很差的测定物，或按照附录 III 所写的进行操作，溶剂或乳化剂都不可以使用。在所有的烧瓶里填加二氧化碳吸收装置，调整烧瓶里的 pH 值，接近 2.3,从 4 到 7.0。VII.2.5 测 定步骤用少量体积的接种体接种到烧瓶 2，3，4（测定悬浮液），烧瓶 5（活性对照组），烧瓶 6（接种
6、体空白），悬浮液的浓度在 30mg/L.不要往提供物生命 对照组的烧瓶 1里加接种体。组装好仪器，检查空气密闭性，打开 搅 拌器，在黑暗的条件下开始测量氧气的吸收量，每天检查温度， 搅拌器，库仑氧气吸收 记录器，记录下烧瓶中组分颜色的变化，用合适的方法直接读取 6 个烧瓶的氧气吸收量，比如：从一个 6 点的图表记录，可以画出 BOD 曲线。在潜伏期结束时，通常是 28 天，测量烧瓶中组分的 pH 值，以算出残余的 测定物和中间介质的浓度、溶解度，以及DOC 的浓度（详见附录 II.4）。要小心化学物质的挥发 ，如果发现有硝化作用，尽可能测算出硝酸盐和亚硝酸盐的浓度。VII.3 数据和实验报告V
7、II.3.1 数据 处理在一段给定的时间后，用测定物来划分吸收的氧气量，用使用的测定物的质量来修正在相同时间内被接受体空白对照组的吸收量。可以用 mg 氧气/mg 测定物来表示 BOD 的量：BOD = 测定物吸的氧气 mg - 空白吸收的氧气 mg / 烧瓶里测定物的重量 mg= mg 氧气 /mg 测定物降解百分比可以用下式计算：% 降解 = %ThOD = BOD(mg 氧气/mg 测定物) x 100 / ThOD(mg 氧气/mg 测定物)对于混合物，可以通过元素分析来求算 ThOD,和简单 的化合物一样。无论硝化在进行或是已经完全，都可以使用合适的 ThOD（ThODNH4 或 T
8、hODNO3）。如果硝化作用正在进行，但不完全，通过硝酸盐和亚硝酸盐浓度的变化， 对氧气的消耗量进行修正（详见附录 V）。从特别的（母体）化学药品的损耗量可以算出初级降解的百分比（详见 1.7.2）：%10batSD如果烧瓶 1 中的测定物在测量物理化学的移动时有损失，记录下来，通过 28 天之后烧瓶内测定物（S b）的 浓度计算出降解的百分比。当 DOC 的测量已经作好（随意的）时候，用下式计算最终的降解率：%10)1(botttCD如 I.7.1 所述。如果烧瓶 1 中的 DOC 在测量物理化学的移动时有损失，用 DOC的浓度计算出降解的百分比。在所附的数据表格中记录下来所有的实验实验结果
9、。VII.3.2 实验结 果的有效性接受体空白的氧气吸收量通常在 20-30mg/L，在 28 天内不要超过 60mg/L。如果超过 60mg/L，需要对数据和 实验操作做严格的检查 。如果 pH 值超过了 6-8.5 的范围，而且测定物消耗的氧气量少于 60%，测定必须换用低浓度的测定物溶液重做。详见 I.5.2如果 7 天之后通过氧气消耗量计算的降解百分比未达到 40%，14 天之后未达到65%，测定可能是有问题的。VII.3.3 实验结 果报告详见 I.8VII.4 数据记录下面给出一份数据记录的例子：MITI（I）的测定：1（实验室2测定的起始日期3参考物名称：储存溶液的浓度：mg/L
10、起始时的浓度，C 0: mg/L反应混合物的体积，V：mL ThOD: mg 氧气/L4.接受体煤泥样品：1） 2）3） 4）5） 6）7） 8）9） 10）综合的污水的适应环境后活性泥中的悬浮液的浓度 = mg/L煤泥在最后的介质中的浓度 = mg/L5.氧气吸收：降解能力使用的呼吸运动计格式：Zeit(Tage)0 7 14 21 2812O2 吸收(mg)测定物a 平均数O2 吸收(mg)空白bO2 吸收的修 正(mg)a1-ba 2-ba 2-b烧瓶 1烧瓶 2每 mg 测定物中的BODV0Cb-a烧瓶 3123*降解率 %10ThODB平均数 *注：类似的格式在参考物质中也可能会使用
11、到。*如果复制品间存在可观的差距不要取平均值6碳分析（随意的）碳分析者：DOC烧瓶测量值 修正值 % 转化的DOC平均数水+测定物 a 泥+测定物 b1 B1-c 泥+测定物 b2 B2-c泥+测定物 b3 B3-c空白对照组 c 7特别的化学分析数据测定结束后剩余测定物的统计 % 降解有水的空白测定 SbSa1Sa2接受体介质 Sa3%降解=10baS分别计算烧瓶 a1,a2,a3 的% 降解8备注如果需要的话，要附上 BOD 的时间曲线。附录缩写词和定义DO:溶解的氧气（mg/L），水样中溶解的氧气浓度。BOD:生物化学需氧量（g），是微生物分解测定化合物时所消耗的氧气量,可以用 g 氧气
12、吸收/ g 测定化合物来表示(详见测定方法 C.5)COD:化学需氧量（g），是测定化合物在被热的酸性重铬酸盐的氧化过程中消耗的氧气量(详见测定方法 C.6)DOC:溶解的有机碳，溶液中溶解的有机碳，可以通过 0.45m 的滤膜过滤或在40000m/s2 下离心 15 分钟取上层悬浮液得。ThOD:理论上的需氧量，完全氧化化学物所需的氧气总量，可以通过化学分子式来计算（详见附录 II.2），用 mg 氧气消耗量/ mg 测定化合物来表示。ThCO2:理论上的 CO2 需求。可以在化合物完全分解时从已知的或测量的化合物的成分，计算出产生的 CO2 量。用 mg CO2 生成/ mg 测定化合物来
13、表示。TOC:样品有机碳的总量，溶液中和上 层悬浮液的有机碳量的 总和。IC:无机碳。TC: 总碳，样品中无机和有机碳的总和。初级降解：物质化学结构变化，可以通过生物的变化反映在物质特别的损失上。最终降解（完全暴露在空气中）：降解完成的程度，反映在测定化合物完全被微生物分解成 CO2、水、无机盐和新的由细胞构成的微生物。可能的降解性：是对经过某种特定的终极降解测定的化学物的分类，这些测定非常严格，要求化合物必须在暴露在空气中的水生环境下完全降解。本质可生物降解的：inherentLy biodegradabLe一种化学物质的分类，指的是在被确证过的生物降解测定中有可靠证据的生物降解过程(低级的
14、或终级的)的物质。可处理性：指的是各种物质在生物废水处理中被除去的可行性，该处理必须不对处理过程的正常实行造成不利影响。通常来说，易于生物降解的混合物质容易处理，但并非所有本质可生物降解的物质是这样。无机过程也可能被采用。时滞指的是在一个消亡测定中，从反应物注入开始到降解百分比升至至少 10%的时间。时滞通常很容易变化，并且很难再现。降解时间指的是从时滞最后开始到降解最大值的 90%已经实现的时间。10 天视窗 window指的是从降解完成 10%起接下来的 10 天。附 录 合适的即时参数的计算和测定根据选取方法的不同，需要选择特定的即时参数。下面的部分描述了这些值的推导过程。不同的测定方法中参数的作用分别加以描述。1碳含量碳含量是从已知的基本组分中计算得到或者由被测物质的基础分析得到。2理论需氧量（ThOD ）理论需氧量（ThOD）可以计算出来，只要已知基本 组 分或由基础分析得到。对于下面的化合物而言：sponaclhCSPONH不考虑氮的氧化， mgMWonaslThODNH /2/1/53)(2/164 或者考虑氮的氧化mgMWonapsnclhThODN /2/1/532/)(2/163 3化学需氧量（COD
