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1、指 示 剂 配 制 方 法(1):溴甲酚绿（1g/L）： 准确称取 0.1g 溴甲酚绿指示剂,溶解于 100ml 乙醇溶液中 ,溶解均匀即可.(2):甲基红(2g/L): 准确称取 0.2g 甲基红指示剂,溶解于100ml 乙醇溶液中.(注:甲基红难溶解,溶解时多搅拌.)(3):溴甲酚绿- 甲基红(3:1): 即 3 份溴甲酚绿指示剂,混合于1 份甲基红指示剂混合均匀即可.(4):0.1%溴酚蓝指示剂: 0.1g 溴酚蓝指示剂,溶解于 100ml乙醇溶液中.2.5N HCL(盐酸配制方法)准确称取 HCL(分析醇),210ml,溶于 1000ml（水中蒸馏水）,溶解均匀即可.C1V1=C2V2
2、12 V1=2.5LV1=208ml一般 HCL 的浓度 C1 为 12mol.L-1,有公式可计算,故此要配制 1L 浓度为 2.5N的 HCL？需称取 210ml 浓度为 12N 的 HCL，稀释至 1L 的水中25mol.L-1 盐酸标准液的标定方法：先将无水碳酸钠放于 110的烘箱中，衡重 1 小时。然后将其放在干燥皿中，冷却至室温。称取无水碳酸钠 1.6g,准确称准至 0.0001g 在三角锥形瓶中,50ml 蒸馏水将其完全溶解,燃后加入 10 滴溴酚绿-甲基红指示剂.接着用配制好的盐酸溶液滴定至浅蓝色,加热煮沸 2 分钟,冷却后再滴定至暗红色为终点.同时做空白实验.C HCL=M(
3、V1-V 空白)0.05299注:CHCL-盐酸标液浓度 mol.L-1M-无水碳酸钠重量(克).V1-盐酸标液耗量 mlV 空白-空白实验中盐酸标液耗量.B:标定盐酸标液时要标定三次,做一次空白实验,取其平均值.C 空白实验 :即在上述操作中,不加入无水碳酸钠,其它方法不变,滴定所消耗的量为 V 空白,ml.NCO 的含量测定1.乙酸乙脂(分析醇) 丙酮(分析醇) 二正丁胺(分析醇) 溴酚蓝指示剂(0.1%乙醇溶液)2.5N 盐酸标液 HCL2,材料分析天平,250ml 具塞三角瓶 ,20ml 移液管,量筒 .3 检验步骤:准确称取 6 克左右式样,加入 30ml 乙酸乙脂溶液,移液管移取
4、20ml二正丁胺,静置 0.5H(待放热量完全释放出来),加入 80ml或50ml丙酮并滴入 5 滴溴酚蓝指示剂 .用标准盐酸溶液滴定浅黄色至终点.同时做空白实验.不加入试样即空白实验.NCO%=(V 空白-V1 )C4.2MV 空白-空白实验中盐酸标液耗量 mlV1-实际实验中盐酸标液耗量 mlC-盐酸标液浓度 mol.L-1M-试样重量2010111品保部氢氧化钾乙醇溶液配制及标定一、配制准确称取 2-3 克氢氧化钾于蒸馏水 20-30ml 溶开，再用乙醇稀释成 1000ml 摇匀即可KOH=M56.185%M-氢氧化钾，g 85%-氢氧化钾本身浓度含量。二,标定称取邻苯二钾酸氢钾 0.3
5、 克,溶于 50ml 蒸馏水中,加入 3 滴酚酞指示剂,用配好的氢氧化钾-乙醇溶液滴定至粉红色为终点.同时做空白实验.CKOH-乙醇=MV1-V 空白0.2042CKOH-乙醇 - KOH 乙醇标液浓度,mOL-L-1M- 邻苯二钾酸氢钾重量,gV1- 实际消耗氢氧化钾-乙醇溶液用量 ml.V 空白- 空白实验中氢氧化钾-乙醇溶液用量,ml不加入邻苯二甲酸氫甲为空白实验酚酞指示剂配制方法准确称取酚酞 1g,用 100ml 乙醇溶解钙离子指示剂准确称取 5g 氯化钙于 95ml 蒸馏水溶解摇匀 . 酸值的测试方法称取样品 1g 左右,再用配好的甲苯: 乙醇 2:1,50ml 溶解并和样品搅拌均匀
6、,滴入 3 滴酚酞,摇匀后再移取 KOH氢氧化钾- 乙醇溶液滴定之粉红色为终点 15S 不变CKOH=V1V2M56.1V1-消耗之 KOHmlV2-氢氧化钾每磨尔 mlM-样品重量 g，比重的测试方法溶剂1,比重杯2,篜馏水先称取空瓶重量,再称取蒸馏水重量，然后称取样品溶剂重量。保持温度在 25,比重=蒸馏水+瓶总重-空瓶溶剂+瓶总重-空瓶溶剂重量蒸馏水重量吸油量的测试方法1,蓖麻油2,调灰刀3 玻璃板先准确称取 1.5-2g 粉放在玻璃板上,然后用蓖麻油慢慢滴入粉内,用调灰刀调均匀,至到粉成团壮并粘在一起,即到终点,一般调试时间为 20 分钟.计算:M1M2 粉的重量=g/100gM1-蓖
7、麻油消耗的重量 gM2-粉的重量 g色粉的检验方法1，准确称取色粉 30%，用 70%丁酮溶解，看溶解状态及细度，溶解之后把不能溶解的杂质用 100 目滤布过滤。2，称取溶好的色精 2g，丁酮 6g TWC-30 42g，搅拌均匀和标样对比拉纸板，看色相，浓度。2010129硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L配制称取 26g 硫代硫酸钠(或 16g 无水硫代硫酸钠),溶于 1000ml 水中,缓缓煮沸 10min,冷却.放置两周后过滤备用.标定测试步骤称取 0.15g 于 120烘至恒重的基准鉻酸钾,称准至 0.0001g.置于碘量瓶中,溶于 25ml 水,加 2g 碘化
8、钾及 20ml 硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置 10min.加 150ml 水,用配置好的硫代硫酸钠溶液(C(Na2S2O3)=0.1mol/L)滴定.近终点时加 3ml 淀粉指示剂(5g/L)继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色.同时做空白试验.计算;硫代硫酸钠标准溶液浓度按公式计算:C(Na2S203)=m*（V1-V2）0.04903公式中 C(Na2S2O3)-硫代硫酸钠标准溶液之物质的浓度,mol/L;M-重鉻酸钾之质量,g;V1-硫代硫酸钠溶液之用量,ml;V2-空白实验硫代硫酸钠溶液之用量,ml;0.04903-于 1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液 C(Na2S2O3)=1.00
9、0mol/L 相当的以克表示的重鉻酸鉀的质量.乙二胺四乙酸二钠标准溶液C(EDTA)=0.1mol/LC(EDTA)=0.05mol/LC(EDTA)=0.02mol/L配制称取下述规定量的乙二胺四乙酸二钠,加热溶于 1000ml 水中,冷却,摇匀.C(EDTA),mol/L 乙二胺四乙酸二钠,g0.1 400.05 200.02 8标定测试步骤乙二胺四乙酸二钠标准溶液(C(EDTA)=0.1mol/L):称取 0.25g于 800灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至 0.0001g.用少量的水润湿,加 2ml 盐酸溶液(20%),使样品溶解,加 100ml 水,用氨水溶液(10%)中和至 PH 值
10、 7-8,加 10ml 氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH=10)及5 滴铬黑 T 指示液(5g/L),用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液(C(EDTA)=0.1mol/L 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色.同时做空白试验.乙二胺四乙酸二钠标准溶液(C(EDTA)=0.05mol/L,C(EDTA)=0.02mol/L;称取下述规定量的于 800灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至 0.0002g 用少量的水润湿,加盐酸溶液(20%)至样品溶解,移入 250ml 溶量瓶中,稀释至刻度,摇匀.取30.00,35.00ml,加 70ml 水,用氨水溶解(10%)中和至 PH 值 7-8,加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲(P
11、H=10 及 5 滴铬黑 T 指示液(5g/L)用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,同时做空白实验.C(EDTA),mol/L 基准氧化锌,g 0.05 10.02 0.4计算:乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度计算:C(EDTA)=M8*(V1-V2)0.08138C(EDTA)-乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度,mol/LM-氧化锌之质量,gV1-乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,mlV2-空白实验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,ml;0.08138-与 1.00ml 乙二胺四乙酸二钠标准溶液 C(EDTA)=1.000mol/L 相当的以克表示的氧化锌的质量.氯化锌标准溶液C(
12、ZnC12)=0.1mol/L配制 称取 14g 氯化锌,溶于 1000ml 盐酸溶液 (0.05%(V/V)中,摇匀. 标定 测试步骤 量取 30.00-35.00ml 配制好的氯化锌溶液 (C(ZnC12)=0.1mol/L,加 70ml 水及 10ml 氨-氯化铵缓冲液甲(PH=10), 加 5 滴铬黑T 指示液 (5g/L),用乙二铵四乙酸二钠标准溶液(C(EDTA)=0.1mol/L 滴定溶液由紫色变为纯蓝色.同时做空白试验 氯化锌标准溶液浓度计算:C(ZnC1 2)=(V1-V2)VC1 C(ZnC12-氯化锌标准溶液之物质的量浓度,mol/L; V1-乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量,ml; V2- 空白实验乙二胺四乙酸二次开发钠标准溶液之用量 ml C1-乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度,ml/L
