阿城市危险废物鉴定

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1、中 国 科 学 院 广 州 化 学 研 究 所 分 析 测 试 中 心Analyzing and Testing Center of G uangzhou Institute of Chemistry, Chinese Academy of Sciences广 州 中 科 检 测 技 术 服 务 有 限 公 司G uangzhou CAS Test Technical Services Co., Ltd.危 险 废 物 鉴 定 -元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法中 国 科 学 院 广 州 化 学 研 究 所 分 析 测 试 中 心卿 工 -189-3394-6343附录A固体废物元素的

2、测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范 围本 方 法 适 用 于 固 体 废 物 和 固 体 废 物 浸 出 液 中 中 银 （ Ag） 、 铝 （ Al） 、 砷 （ As） 、 钡 （ Ba） 、 铍 （ Be） 、钙 （ Ca） 、 镉 （ Cd） 、 钴 （ Co） 、 铬 （ Cr） 、 铜 （ Cu） 、 铁 （ Fe） 、 钾 （ K） 、 镁 （ Mg） 、 锰 （ Mn） 、钠 （ Na） 、 镍 （ Ni） 、 铅 （ Pb） 、 锑 （ Sb） 、 锶 （ Sr） 、 钍 （ Th） 、 钛 （ Ti） 、 铊 （ Tl） 、 钒 （ V） 、锌 （ Zn） 等 元 素

3、 的 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 测 定 。本 方 法 对 各 种 元 素 的 检 出 限 和 测 定 波 长 见 表 1。表 1 测 定 元 素 推2 原 理等 离 子 体 发 射 光 谱 法 可 以 同 时 测 定 样 品 中 多 元 素 的 含 量 。 当 氩 气 通 过 等 离 子 体 火 炬 时 ， 经 射 频 发 生 器 所 产生 的 交 变 电 磁 场 使 其 电 离 、 加 速 并 与 其 他 氩 原 子 碰 撞 。 这 种 连 锁 反 应 使 更 多 的 氩 原 子 电 离 ， 形 成 原 子 、 离中 国 科 学 院 广 州 化 学 研 究

4、所 分 析 测 试 中 心Analyzing and Testing Center of G uangzhou Institute of Chemistry, Chinese Academy of Sciences广 州 中 科 检 测 技 术 服 务 有 限 公 司G uangzhou CAS Test Technical Services Co., Ltd.子 、 电 子 的 粒 子 混 合 气 体 ， 即 等 离 子 体 。 过 滤 或 消 解 处 理 过 的 样 品 经 进 样 器 中 的 物 化 器 被 物 化 并 由 氩 载 气带 入 等 离 子 体 火 炬 中 ， 气 化 的 样

5、 品 分 子 在 等 离 子 体 火 炬 的 高 温 下 被 气 化 、 电 离 、 激 发 。 不 同 元 素 的 原 子 在激 发 或 电 离 时 可 发 射 出 特 征 光 谱 ， 所 以 等 离 子 体 发 射 光 谱 可 用 来 定 性 测 定 样 品 中 存 在 的 元 素 。 特 征 光 谱 的强 弱 与 样 品 中 原 子 浓 度 有 关 ， 与 标 准 溶 液 进 行 比 较 ， 即 可 定 量 测 定 样 品 中 各 元 素 的 含 量 。3 试 剂 和 材 料3.1 试 剂 水 ， 为 GB/T 6682 规 定 的 一 级 水 。3.2 硝 酸 （ HNO3） ， 1.

6、42g/ml， 优 级 纯 。3.3 盐 酸 （ HCl） ， 1.19g/ml， 优 级 纯 。3.4 （ 1 1） 硝 酸 溶 液 ， 用 硝 酸 （ 3.1） 配 制 。3.5 氩 气 ， 钢 瓶 气 ， 纯 度 不 低 于 99.9%。3.6 标 准 溶 液 ：3.6.1 单 元 标 准 贮 备 液 的 配 制 ： 可 以 从 权 威 商 业 机 构 购 买 或 用 超 高 纯 化 学 试 剂 及 金 属 （ 99.99%） 配 制成 1.00mg/ml 的 标 准 贮 备 液 。 市 售 的 金 属 有 板 状 、 线 状 、 粒 状 、 海 绵 状 、 或 粉 末 状 等 。 为

7、了 称 量 方 便 ，需 将 其 切 屑 （ 粉 末 状 除 外 ） ， 切 屑 时 应 防 止 由 于 剪 切 或 车 床 削 来 的 沾 污 ， 一 般 先 用 稀 HCl 或 稀 HNO3迅 速 洗 涤 金 属 以 除 去 表 面 的 氧 化 物 及 附 着 的 污 物 ， 然 后 用 水 洗 净 。 为 干 燥 迅 速 ， 可 用 丙 酮 等 挥 发 性 强 的溶 剂 进 一 步 洗 涤 ， 以 除 去 水 分 ， 最 后 用 纯 氩 气 或 氮 气 吹 干 。 贮 备 溶 液 配 制 酸 度 保 持 在 0.1mol/L 以 上5 样 品 的 采 集 、 保 存 和 预 处 理5.1

8、 所 有 的 采 样 容 器 都 应 预 先 用 洗 涤 剂 、 酸 和 试 剂 水 洗 涤 ， 塑 料 和 玻 璃 容 器 均 可 使 用 。 如 果 要 分 析 极 易挥 发 的 硒 、 锑 和 砷 化 合 物 ， 要 使 用 特 殊 容 器 （ 如 ， 用 于 挥 发 性 有 机 物 分 析 的 容 器 ） 。5.2 水 样 必 须 用 硝 酸 酸 化 至 pH 小 于 2。5.3 非 水 样 品 应 冷 藏 保 存 ， 并 尽 快 分 析 。5.4 当 分 析 样 品 中 可 溶 性 砷 时 ， 不 要 求 冷 藏 ， 但 应 避 光 保 存 ， 温 度 不 能 超 过 室 温 。5.

9、5 银 的 标 准 和 样 品 都 应 贮 于 棕 色 瓶 中 ， 并 放 置 在 暗 处 。6 干 扰 的 消 除ICP-AES 法 通 常 存 在 的 干 扰 大 致 可 分 为 两 类 ： 一 类 是 光 谱 干 扰 ， 主 要 包 括 了 连 续 背 景 和 谱 线 重 叠 干扰 ， 另 一 类 是 非 光 谱 干 扰 ， 主 要 包 括 了 化 学 干 扰 、 电 离 干 扰 、 物 理 干 扰 以 及 去 溶 剂 干 扰 等 ， 在 实 际 分 析过 程 中 各 类 干 扰 很 难 截 然 分 开 。 在 一 般 情 况 下 ， 必 须 予 以 补 偿 和 校 正 。此 外 ， 物

10、 理 干 扰 一 般 由 样 品 的 粘 滞 程 度 及 表 面 张 力 变 化 而 致 ； 尤 其 是 当 样 品 中 含 有 大 量 可 溶 盐 或 样品 酸 度 过 高 ， 都 会 对 测 定 产 生 干 扰 。 消 除 此 类 干 扰 的 最 简 单 方 法 是 将 样 品 稀 释 。6.1 基 体 元 素 的 干 扰优 化 试 验 条 件 选 择 出 最 佳 工 作 参 数 ， 无 疑 可 较 少 ICP-AES 法 的 干 扰 效 应 ， 但 由 于 废 水 成 分 复 杂 ，大 量 元 素 与 微 量 元 素 间 含 量 差 别 很 大 ， 因 此 来 自 大 量 元 素 的 干

11、 扰 不 容 忽 视 。 表 2 列 出 了 待 测 元 素 在 建 议的 分 析 波 长 下 的 主 要 光 谱 干 扰 。6.2 干 扰 的 校 正校 正 元 素 间 干 扰 的 方 法 很 多 ， 化 学 富 集 分 离 的 方 法 效 果 明 显 并 可 提 高 元 素 的 检 出 能 力 ， 但 操 作 手 续繁 冗 且 易 引 入 试 剂 空 白 ； 基 体 匹 配 法 （ 配 制 与 待 测 样 品 基 体 成 分 相 似 的 标 准 溶 液 ） 效 果 十 分 令 人 满 意 。此 种 方 法 对 于 测 定 基 体 成 分 固 定 的 样 品 ， 是 理 想 的 消 除 干

12、扰 的 办 法 ， 但 存 在 高 纯 度 试 剂 难 于 解 决 的 问 题 ，而 且 废 水 的 基 体 成 分 变 化 莫 测 ， 在 实 际 分 析 中 ， 标 准 溶 液 的 配 制 工 作 将 是 十 分 麻 烦 的 ； 比 较 简 便 而 且 目前 常 用 的 方 法 是 背 景 扣 除 法 （ 凭 试 验 ， 确 定 扣 除 背 景 的 位 置 及 方 式 ） 及 干 扰 系 数 法 ， 当 存 在 单 元 素 干 扰 时 ，可 按 公 式 QQK Q=求 得 干 扰 系 数 。 式 中 K i是 干 扰 系 数 ；Q 是 干 扰 元 素 加 分 析 元 素 的 含 量 ； Q

13、 是分 析 元 素 的 含 量 ； iQ 是 干 扰 元 素 的 含 量 。 通 过 配 制 一 系 列 已 知 干 扰 元 素 含 量 的 溶 液 在 分 析 元 素 波 长 的 位中 国 科 学 院 广 州 化 学 研 究 所 分 析 测 试 中 心Analyzing and Testing Center of G uangzhou Institute of Chemistry, Chinese Academy of Sciences广 州 中 科 检 测 技 术 服 务 有 限 公 司G uangzhou CAS Test Technical Services Co., Ltd.置 测

14、定 其Q ， 根 据 上 述 公 式 求 出 K i， 然 后 进 行 人 工 扣 除 或 计 算 机 自 动 扣 除 。7 分 析 步 骤将 预 处 理 好 的 样 品 及 空 白 溶 液 （ 溶 液 保 持 5%的 硝 酸 酸 度 ） ， 在 仪 器 最 佳 工 作 参 数 条 件 下 ， 按 照 仪器 使 用 说 明 书 的 有 关 规 定 ， 两 点 标 准 化 后 ， 做 样 品 及 空 白 测 定 。 扣 除 背 景 或 以 干 扰 系 数 法 修 正 干 扰固体废物solid waste是 指 在 生 产 、 生 活 和 其 他 活 动 中 产 生 的 丧 失 原 有 利 用 价

15、 值 或 者 虽 未 丧 失 利 用 价 值 但 被 抛 弃 或者 放 弃 的 固 态 、 半 固 态 和 置 于 容 器 中 的 气 态 的 物 品 、 物 质 以 及 法 律 、 行 政 法 规 规 定 纳 入 固 体废 物 管 理 的 物 品 、 物 质 。危险废物hazardous waste是 指 列 入 国 家 危 险 废 物 名 录 或 者 根 据 国 家 规 定 的 危 险 废 物 鉴 别 标 准 和 鉴 别 方 法 认 定 的 具 有 腐蚀 性 、 毒 性 、 易 燃 性 、 反 应 性 和 感 染 性 等 一 种 或 一 种 以 上 危 险 特 性 ， 以 及 不 排 除

16、具 有 以 上 危险 特 性 的 固 体 废 物 。国 家 危 险 废 物 名 录第 一 条 根 据 中 华 人 民 共 和 国 固 体 废 物 污 染 环 境 防 治 法 的 有 关 规 定 ， 制 定 本 名 录 。第 二 条 具 有 下 列 情 形 之 一 的 固 体 废 物 和 液 态 废 物 ， 列 入 本 名 录 ：（ 一 ） 具 有 腐 蚀 性 、 毒 性 、 易 燃 性 、 反 应 性 或 者 感 染 性 等 一 种 或 者 几 种 危 险 特 性 的 ；（ 二 ） 不 排 除 具 有 危 险 特 性 ， 可 能 对 环 境 或 者 人 体 健 康 造 成 有 害 影 响 ， 需 要 按 照 危 险 废 物 进 行 管 理 的 。第 三 条 医 疗 废 物 属 于 危 险 废 物 。 医 疗 废 物 分 类 目 录 根 据 医 疗 废 物 管 理 条 例 另 行 制 定 和 公 布 。第 四 条 未 列 入 本 名 录 和 医 疗 废 物 分 类 目 录 的 固 体 废 物 和 液 态 废