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1、GC法测定丁香罗勒油中丁香酚的含量摘要：目的 建立用GC法测定丁香罗勒油中丁香酚的含量。方法 OV-1弹性石英毛细管色谱柱（30m0.32mm0.25m）为固定相，FID检测器，进样口温度230， 检测器温度250， 采用程序升温，柱温100， 保持1min，然后以15/min的速率升至220保持8min； 载气为氮气，以正十八烷为内标，按内标法计算丁香酚含量。结果 丁香酚进样量在0.54.5 mg /ml 范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系。y=0.1311x-0.054，（r=0.9994）；加样回收率为100.96%，RSD为0.74%（n=9）。结论 该方法灵敏、简便，结果准确可靠，
2、可作为控制丁香罗勒油质量的方法。 /1/view-12300445.htm关键词：GC法；丁香罗勒油；丁香酚丁香罗勒油为唇形科植物丁香罗勒Ocimum gratissimum L. 的全草经水蒸气蒸馏提取的挥发油1。参照中国药典2010年版一部丁香罗勒油标准，考虑到生产和检验实际，我们在方法中使用了毛细管柱，测定法为内标法。丁香罗勒油中成分复杂，成分有三十多种以上2，使用了毛细管柱相对填充柱更能有效分离丁香酚，更具专属性，有效缩短了检验时间。经实验证明该毛细管柱内标法的峰分离度、理论塔板数都符合中国药典2010年版要求，且优于（药典）填充柱法，本毛细管柱内标法的准确度、重复性、精密度、线性均符
3、合要求；两方法相比：采用毛细管柱方法提高了准确度和工作效率，分析时间短、专属性强、色谱峰形良好。1 仪器与材料Agilent GC1790F 气相色谱仪，氢离子火焰检测器（FID）；sartorius BP211D电子天平，丁香酚对照品批号：110725-200610，购于中国药品生物制品检定所；正己烷为分析纯（广州市化学试剂厂），正十八烷内标物东京化成工业株式会社（TCI），丁香罗勒油（佛山市南海中南药化厂提供，批号：060701、060702、060703）。2 方法与结果2.1 色谱条件与系统适用性气相色谱条件：30m0.32mm0.25m OV-1石英毛细管柱；程序升温：起始温度100
4、，保持1min，15/min升温至220，保持8min，FID检测器温度250，进样器温度230。理论板数按丁香酚峰计算应不低于30000（见图1）。图1 丁香罗勒油空白溶剂、系统适用性、对照品GC图谱、供试品GC图谱A.空白溶剂色谱图； B.系统适用性色谱图；C.丁香酚对照品和内标正十八烷色谱图； D.丁香罗勒油供试品色谱图2.2 内标液的制备取正十八烷适量，精密称定，加正己烷溶解并稀释成每1ml含25mg的溶液，作为内标溶液。2.3 对照品溶液的制备取丁香酚对照品约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，用正己烷稀释至刻度，摇匀，取1l注入气相色谱仪。2.4 供试品溶
5、液的制备取供试品约60mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，用正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取1l注入气相色谱仪，测定，即得。2.5 线性关系考察分别取丁香酚5.00mg、15.00mg、25.0mg、35.0mg、45.0mg于10ml量瓶，并按本标准加入2ml内标液，用正己烷定容至10ml作供试品，取1l注入气相色谱仪，计算丁香酚与正十八烷峰面积比值。以丁香酚浓度（C）为横坐标，丁香酚与正十八烷峰面积比值（Y）为纵坐标绘制标准曲线，进行线性回归，结果得回归方程：y=0.1311x-0.054（r=0.9994）。结果表明，丁香酚进样量在0.54.5 mg
6、 /ml范围内线性关系良好。2.6 重复性试验取同批样品6份（批号060701），按供试品溶液制备方法处理，在上述色谱条件下测定含量，测得丁香酚的平均值为86.73%，RSD=0.14%，结果表明本方法重复性良好。2.7 稳定性试验取批号060701丁香罗勒油供试品溶液在0、2、4、6、8、10小时进样，测得丁香酚与正十八烷峰面积比值，RSD为0.89%（n=6），结果表明样品溶液在10小时内稳定。2.8 回收率试验精密称取批号060701丁香罗勒油（本品已知丁香酚含量：86.7%）分别30.0mg于9只10ml容量瓶中，分别加入19.0mg、19.0mg、19.0mg、24.0mg、24.0
7、mg、24.0mg、29.0mg、29.0mg、29.0mg丁香酚对照品，分别加入2ml内标溶液，按上述色谱条件测定，结果见表1。平均加样回收率为100.96%，RSD为0.74%。表1 回收率实验测定结果（n=9）取本品量mg 本品含丁香酚mg 加入丁香酚mg 实际测得总量mg 回收率% 平均回收率% RSD%1 29.78 25.82 18.87 44.68 99.95 100.96 0.742 29.67 25.72 19.15 44.94 100.373 29.89 25.91 19.06 45.14 100.894 30.43 26.38 24.43 50.81 100.005 30.68 26.60 24.30 51.24 101.406 30.78 26.69 24.28 51.36 101.617 29.62 25.68 28.99 54.91 100.83
