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1、2000 9 8 无机及分析第三章 1 第三章定量分析基础 TheBasicofQuantitativeAnalysis TheBasicofQuantitativeAnalysis 第三章定量分析基础3 1分析化学的任务和作用3 2定量分析方法的分类3 3定量分析的一般过程3 4定量分析中的误差3 5分析结果的数据处理3 6有效数字及运算规则3 7滴定分析法概述 2000 9 8 无机及分析第三章 3 1 了解分析化学的任务和作用 2 了解定量分析方法的分类和定量分析的过程 3 了解定量分析中误差产生的原因 表示方法以及提高准确度的方法 4 掌握分析结果的数据处理方法 5 理解有效数字的意义
2、 并掌握其运算规则 6 了解滴定分析法的基本知识 学习要求 2000 9 8 无机及分析第三章 4 重点和难点 重点 1 定量分析中误差产生的原因 误差的表示方法以及提高分析结果准确度的方法 2 分析结果的数据处理方法 3 滴定分析法的基本知识 难点 分析结果的数据处理方法 2000 9 8 无机及分析第三章 5 3 1分析化学的任务和作用 分析化学是研究并应用确定物质的化学组成 测量各组成的含量 表征物质的化学结构 形态 能态并在时空范畴跟踪其变化的各种分析方法及其相关理论的一门科学 2000 9 8 无机及分析第三章 6 分析化学的任务 1 物质中有哪些元素和 或 集团 定性分析 2 每种
3、成分的数量或物质的纯度如何 定量分析 3 物质中原子间彼此如何连接及在空间如何排列 结构和立体分析 2000 9 8 无机及分析第三章 7 分析化学的研究对象 从单质到复杂的混合物及大分子化合物 从无机物到有机物 乃至DNA 多肽 蛋白质等 从低分子量的到高分子量的 从气态 液态到固态 从取样几吨到几十微克 2000 9 8 无机及分析第三章 8 分析化学的作用 全球经济贸易质量保障体系工业生产国防建设科学发展新材料 新能源开发环境资源开发利用与保护生命科学研究社会生活 2000 9 8 无机及分析第三章 9 20世纪分析化学的三次大变革四大平衡理论 从技术发展成科学物理与电子学的发展 从经典
4、分析化学发展为现代分析化学计算机应用 使分析化学向一门信息科学转化分析化学的发展趋势1 仪器化 自动化获得高灵敏度 高选择性的分析方法和结果 2 各种方法联用GC MSHPLC MSGC FTIR等联用3 改善预处理方法更简单 更方便 2000 9 8 无机及分析第三章 10 分析化学是人们认识自然 改造自然的工具 是现代科技发展的眼睛 不是 化学正在走出分析化学 而是 新仪器和基于物理新成果的测量方法正在走进分析化学 2000 9 8 无机及分析第三章 11 2000 9 8 无机及分析第三章 12 3 2定量分析化学的分类 根据任务分类 定性分析Qualitativeanalysis物质的
5、组成定量分析Quantitativeanalysis成分的含量结构分析Structureanalysis物质的结构分子结构 晶体结构 分子聚集体的高级结构蛋白质的构象 螺旋 型结构 球状蛋白的三级结构 DNA测序形态分析Speicesanalysis物质的形态能态分析Energy stateanalysis物质的能态 2000 9 8 无机及分析第三章 13 分析化学的分类 根据分析对象分类无机分析Inorganicanalysis 元素 离子 化合物等 有机分析Organicanalysis 元素 官能团 结构 生化分析Biochemicalanalysis 蛋白质 氨基酸 核酸 糖类等 根
6、据作用分类例行分析Routineanalysis仲裁分析Refereeanalysis 2000 9 8 无机及分析第三章 14 根据试样量或被测组分含量分类 2000 9 8 无机及分析第三章 15 分析化学的分类 根据测量原理分类化学分析Chemicalanalysis以化学反应为基础的方法 常量分析 准确度高 重量分析法 测物质的绝对值容量分析法 测物质的相对量 滴定分析法 仪器分析Instrumentalanalysis以被测物质的物理及物理化学性质为基础的分析方法 微量分析 快速灵敏 相对误差较大 绝对误差不大 光分析法 电分析法 色谱分析法 其他分析法 2000 9 8 无机及分析
7、第三章 16 光学分析法 Spectrometricanalysis 分子光谱法 紫外可见光度法 红外光谱法 分子荧光及磷光分析法 原子光谱法 如原子发射 原子吸收光谱法 紫外可见分光光度仪 红外吸收光谱仪 原子吸收光谱仪 根据物质的光学性质所建立的分析方法 2000 9 8 无机及分析第三章 17 电化学分析 Electrochemicalanalysis 根据物质的电化学性质所建立的分析方法 电重量法 电解 电容量法 电位法 极谱法 伏安分析法 电导分析法 库仑分析法 离子选择性电极分析法 2000 9 8 无机及分析第三章 18 色谱分析法 chromatographicanalysis
8、 根据物质在两相 固定相和流动相 中吸附能力 分配系数或其他亲和作用的差异而建立的一种分离 测定方法 特点 是集分离和测定于一体 是多组分物质高效 快速 灵敏的分析方法 气相色谱法 液相色谱法 气相色谱仪 液相色谱仪 2000 9 8 无机及分析第三章 19 其他分析方法质谱法核磁共振X射线电子显微镜分析毛细管电泳微流控芯片毛细管分析 液质联用仪 2000 9 8 无机及分析第三章 20 3 3定量分析的一般过程 3 3 1定量分析的一般过程1 取样 所取样品必须要有代表性2 试样预处理 1 分解 干法和湿法分解 必须分解完全 2 分离及干扰消除 对复杂样品的必要过程3 测定 根据样品选择合适
9、方法 必须准确可靠4 计算 根据测定的有关数据计算出待测组分的含量 必须准确无误5 出报告 根据要求以合适形式报出 2000 9 8 无机及分析第三章 21 3 3 2分析结果的表示方法 1 化学形式视样品不同而不同 2 含量不同性质的样品有不同的表示方法A 固体样品 通常以质量分数表示 含量低时可用其他单位 g g ng g 2000 9 8 无机及分析第三章 22 B 液体样品通常以物质的量浓度表示 mol L 微量组分mg L 1 g L 1 g mL 1 ng mL 1 pg mL 1 对应于ppmppbppmppbppt C 气体样品随着对环保工作的重视 气体分析的比例加大 现多用g
10、 m3 mg m3等表示 2000 9 8 无机及分析第三章 23 3 4定量分析中的误差 误差是客观存在 不可避免的 了解分析过程中误差产生的原因及其出现的规律 以便采取相应的措施减小误差 以提高分析结果的准确度 2000 9 8 无机及分析第三章 24 3 4 1准确度和精密度 1 真值 XT 某一物理量本身具有的客观存在的真实数值 除理论真值 计量学约定真值和相对真值外通常未知 2 平均值 n次测量数据的算术平均值 2000 9 8 无机及分析第三章 25 3 准确度 accuracy 在一定测量精度的条件下分析结果与真值的接近程度 常以绝对误差 E 和相对误差 RE 来表示 4 精密度
11、 precision 多次重复测定某一量时所得测量值的离散程度 常以偏差和相对偏差 deviation 来表示 也称为再现性或重复性 注意其区别 2000 9 8 无机及分析第三章 26 例分析天平称量两物体的质量各为1 6380g和0 1637g 假定两者的真实质量分别为1 6381g和0 1638g 则两者称量的 E 1 6380 1 6381 0 0001 g E 0 1637 0 1638 0 0001 g 绝对误差分别为 相对误差分别为 2000 9 8 无机及分析第三章 27 再现性 reproducibility 不同分析工作者在不同条件下所得数据的精密度 重复性 repeata
12、bility 同一分析工作者在同样条件下所得数据的精密度 2000 9 8 无机及分析第三章 28 5 准确度与精密度的关系 精密度高不一定准确度好 可能有系统误差 而欲得高准确度 必须有高精密度 因为系统误差只影响准确度而不影响精密度 单向恒定 A精度高且准确度也好B精度不高但其平均值的准确度仍较好C精度很高但明显存在负的系统误差D精度很差 且准确度也很差 不可取 2000 9 8 无机及分析第三章 29 以打靶为例也能说明精度与准确度的关系 2 的精度很高 但准确度不高 而 3 的精度不高 准确度就更不用说了 2000 9 8 无机及分析第三章 30 3 4 2定量分析误差产生的原因 系统
13、误差由某种固定因素引起的误差 是在测量过程中重复出现 正负及大小可测 并具有单向性的误差 可通过其他方法验证而加以校正 2000 9 8 无机及分析第三章 31 系统误差的分类 方法误差由所选择的方法本身 分析系统的化学或物理化学性质 决定的 是无法避免的 操作误差操作者本人所引起的 可通过提高操作者技能来消除或减少 所选试样缺乏代表性 溶样不完全 观察终点有误 观察先入为主等 仪器及试剂误差由仪器性能及所用试剂的性质 仪器准确度不够 器皿间不配套 试剂不纯等 所决定 个人误差又称主观误差 是由于分析人员的主观原因 如个人对颜色的敏感程度不同 在辨别滴定终点的颜色或偏深或偏浅 2000 9 8
14、 无机及分析第三章 32 2 随机误差 由测量过程中一系列有关因素的微小的随机波动而引起的误差 具有统计规律性 可用统计的方法进行处理 多次测量时正负误差可能相互抵消 无法严格控制 仅可尽量减少 3 过失误差 指明显与事实不符的误差 即异常值 divergentdata 亦称 过失误差 如看错砝码 读错数据等 2000 9 8 无机及分析第三章 33 随机误差的的正态分布 因测量过程中存在随机误差 使测量数据具有分散的特性 但仍具有一定的规律性 具有一定的集中趋势 分散 测量时误差的不可避免 集中 大误差少而小误差多标准正态分布曲线是以总体平均值 为原点 标准偏差 为横座标单位的曲线 2000
15、 9 8 无机及分析第三章 34 由图可得 x 即误差为零 时Y值最大 说明大多数测量值集中在算术平均值附近 或曰算术平均值是最可信赖值 X值趋于 或 即x与 差很大 时 曲线以 轴为渐近线 说明小误差出现的概率大而大误差出现的概率小 曲线以x 的直线呈轴对称分布 即正 负误差出现概率相等 值越大 测量值的分布越分散 越小 测量值越集中 曲线越尖锐 2000 9 8 无机及分析第三章 35 2000 9 8 无机及分析第三章 36 系统误差与随机误差的比较 2000 9 8 无机及分析第三章 37 3 4 3提高分析结果准确度方法 分析结果的允许误差应视组分含量 分析对象等而改变对准确度的要求
16、 在常规分析中 应控制在0 1 0 3 2000 9 8 无机及分析第三章 38 在定量分析中误差是不可避免的 为了获得准确的分析结果 必须尽可能地减少分析过程中的误差 可采用如下办法 1 选择合适的分析方法容量分析的准确度高 仪器分析灵敏度高 2 减少测量误差应减少每个测量环节的误差 天平称量应取样0 2克以上 滴定剂体积应大于20毫升 3 增加平行测定次数 减小偶然误差分析化学通常要求在3 5次 2000 9 8 无机及分析第三章 39 称取基准物质的量不应太少 因为每份基准物质 都要经过两次称量 如果每次有0 1mg的误差 则称量一份基准物质就可能有0 2mg误差 因此最少应称取200mg 才能使相对误差小于0 1 2000 9 8 无机及分析第三章 40 滴定到化学计量点所使用标准溶液的体积也不可太少 否则滴定的相对误差太大 若滴定管每次读数有0 02ml误差 则每份溶液的滴定就可能有0 04ml误差 因此 使用的体积必须在20 40ml间 才能使读数误差小到0 1 0 2 2000 9 8 无机及分析第三章 41 系统误差的消除 对照试验 采用标准样比对法或加入回收法 选择标
