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1、测试样品和核磁管的要求 测试样品的要求1 测试样品必须有足够的纯度2 测试样品必须干燥3 测试样品中无悬浮颗粒4 测试样品必须有足够的量5存放样品的容器不能带有金属离子5 核磁管的要求6 核磁管的清洗方法 2氘锁场和匀场 31H NMR的脉冲程序 D系列参数 D0 D31 是用来描述和定义不同的时间延迟的 如D1是专门用来设置驰豫延迟的 而D0和D10是用来设置二维和三维实验中间接采样的时间变量 P系列参数 P0 P31 是用来描述和设置脉冲程序中各个不同脉冲的宽度 作用时间 PL系列参数 PL0 PL31 是用来表示和设置脉冲程序中各个脉冲所对应的发射功率 AQ为数据采集时间 采样FID信号
2、 铁磁性杂质对纤维素二糖八乙酸酯氢谱的影响 4试验参数介绍 5相位调整 6化学位移校正 定标 CalibrationofChemicalshiftvalue 7梯度磁场 具有梯度磁场的HMBC脉冲程序 H HCOSY NOESY HMQC HMBC TOCSY 只能观察同一自旋偶合系统 HSQC TOCSY 实验报告样板 沈阳药科大学有机化合物光谱解析实验报告姓名学号专业年级班级 实验报告模板 实验三核磁共振波谱法实验日期年月日 实验目的 1 掌握有机化合物的1H NMR谱 13C NMR测定技术 2 熟悉并掌握及1H NMR谱和13C NMR谱的解析方法及在有机化合物结构鉴定中的应用 3 了
3、解DEPT HHCOSY NOESY HSQC HMBC等核磁共振谱所给出的结构信息及在有机化合物结构鉴定中的应用 4 了解AVANCE 600MHz超导核磁共振波谱仪的构造及工作原理 实验报告模板 实验原理 以阿魏酸为例 进行核磁共振波谱的测定和解析 将样品阿魏酸溶解于DMSO d6中 以TMS为内标测试其1H NMR和13C NMR谱图 并进行解析 实验材料 1 仪器 BrukerAVANCE 600MHz超导核磁共振波谱仪2 试药 阿魏酸 纯度 99 3 溶剂 氘代二甲基亚砜DMSO d6 含0 1 内标物TMS 实验报告模板 实验步骤 1 试样的制备 将约5mg阿魏酸溶解在0 5mlD
4、MSO d6溶剂中制成溶液 装于5mm样品管中待测定 2 1H NMR谱测试步骤 放置样品 匀场 建立新文件 设定1H NMR谱采样脉冲程序及参数 采样 设定谱图处理参数 处理谱图 相位调整 定标 积分 绘图3 13C NMR谱测试步骤 放置样品 匀场 建立新文件 设定13C NMR谱采样脉冲程序及参数 调谐 采样 设定谱图处理参数 处理谱图 绘图 实验报告模板 实验结果 1 阿魏酸1H NMR谱 实验报告模板 2 阿魏酸13C NMR谱 实验报告模板 实验结论 阿魏酸结构式及编号阿魏酸1H NMR谱解析 填写表1 实验报告模板 阿魏酸13C NMR谱解析 填写表2 实验报告模板 思考题 1
5、进入核磁共振实验室应该注意哪些事项 严禁携带铁磁性物质如手表 手机 磁卡 钥匙 金属首饰等进入磁体周围5高斯区域 带心脏起搏器和金属支架的病人不得进入核磁共振实验室 2 在更换测试样品时要注意什么 在更换样品时 得等待听到磁体中有气流声时才可放样 不要操之过急 以免样品管跌碎在样品腔中损坏检测器 探头 3 H NMR谱给出了哪些分子结构信息 从常规1HNMR谱中可以得到三方面的结构信息 1 从化学位移可判断分子中存在质子的类型 如 CH3 CH2 CH CH Ar H OH CHO 及质子的化学环境和磁环境 2 从积分值可以确定每种基团中质子的相对数目 3 从偶合裂分情况 偶合裂分峰形和耦合常数 可判断质子与质子之间的关系 实验报告模板 4 比较13C NMR谱和DEPT 90 DEPT 135谱可得到什么结果 在13C NMR谱中伯 仲 叔 季四种碳原子均出现正峰 DEPT 135谱中伯 叔碳原子出现正峰 仲碳原子出现负峰 季碳原子不出峰 DEPT 90谱只有叔碳原子出现正峰 伯 仲 季三种碳原子均不出峰 故通过比较13C NMR谱和DEPT 90 DEPT 135谱可将化学结构中伯 仲 叔 季四种碳原子分开 便于13C NMR谱解析 教师评语 指导教师 成绩
