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1、摘 要本文采用原位聚合法制备了脲醛树脂微胶囊，并深入研究了脲醛预聚体制备条件以及预聚体缩聚条件对脲醛树脂微胶囊形成的影响。实验结果表明，脲醛预聚体的制备条件以及预聚体缩聚过程中的酸性催化剂、酸化时间、缩聚温度、缩聚时间、固化剂及其用量、固化温度对脲醛树脂微胶囊的形成有很大的影响，通过对这些条件进行控制我们制备出了内外表面光滑、形态完整、无粘连分散性好、坚固透明具有很好光学形态的脲醛树脂微胶囊，为制备用做电子纸电泳微室的电泳微胶囊打下了基础。本文进一步开展了蓝色电泳微胶囊的制备研究，主要通过原位聚合法，以二氧化钛分散在油性蓝染色的四氯乙烯中作为复合芯材制备出了具有很好形态和抗渗透性能的蓝色电泳微
2、胶囊。实验结果表明，通过对反应条件进行精细的控制能够解决制备复合芯材微胶囊所存在的相分离等难题，制备出了满足要求的蓝色电泳微胶囊。研究结果表明，原位聚合法制备脲醛树脂微胶囊方法简单、工艺易控制、设备简单,适合于制备电泳微胶囊。实验制得的电泳微胶囊具有很好的形态,有望应用于电子纸的制备。关键词：电泳微胶囊；原位聚合；脲醛树脂ABSTRACTIn this paper the method of preparing UF resin microcapsules via in-situ interfacial polymerization are reported. We emphasis on t
3、he effects of synthesis conditions for UF prepolymer and polymerization conditions of prepolymer on forming of UF resin microcapsules. It was discovered that the forming of UF resin microcapsules was the function of various conditions, such as synthesis conditions for UF prepolymer, acidic catalyzer
4、, acidification time, polymerization temperature, polymerization time, condensate and its dosage and solidify temperature. The UF resin microcapsules prepared with such conditions had many merits, such as smooth inner and outer surface, complete morphology, good dispersity and transparence, etc. Thi
5、s will provide a good foundation for the preparation of electrophoretic microcapsules.In addition, the preparation of blue electrophoretic microcapsules are researched. Electrophoretic microcapsules with good morphology and resistancne to penetrability were prepared via in-situ interfacial polymeriz
6、ation using oil blue and TiO2 nanoparticles dispersed in tetrachloroethylene as core materials. Experiments shows that we are able to prepare desired electrophoretic microcapsules by controlling reaction conditions.Experiments shows that the method of in-situ interfacial polymerization for preparati
7、on of UF resin microcapsules had many merits, such as simple method, ordinary facility and maneuverable arts, etc. It is well for the synthesize of the electrophoretic microcapsules. Electrophoretic microcapsules prepared by us had good morphology and desired performance. This will provide a good fo
8、undation for the preparation of electronic paper.Key Word: electrophoretic microcapsules；in-situ polymerization；UF resin目 录第1章 绪论11.1 微胶囊概述11.2 微胶囊的制备方法11.2.1 界面聚合法21.2.2 原位聚合法31.3 微胶囊的应用51.3.1 微胶囊在显示材料领域的应用51.3.2 生物医学和医药领域的应用71.3.3 微胶囊作为微反应器的应用71.4 本论文的选题意义及研究内容8第2章 脲醛树脂微胶囊制备的实验分析及表征102.1 引言102.2 实
9、验试剂和设备112.3 实验过程132.3.1 实验准备132.3.2 脲甲醛预聚体的制备132.3.3 微胶囊的制备142.3.4 微胶囊的表征142.4 结果与讨论：152.4.1 脲醛预聚体制备条件对微胶囊形成的影响152.4.2 预聚体缩聚条件对微胶囊形成的影响212.5 脲醛树脂微胶囊表征292.5.1 脲醛树脂微胶囊的红外光谱分析292.5.2 脲醛树脂微胶囊的形态302.5.3 脲醛树脂微胶囊的粒径分布312.5.4 脲醛树脂微胶囊的包埋率322.6 本章小结33第3章 蓝色电泳微胶囊的制备及其表征343.1 引言343.2 实验主要试剂和设备353.3 实验过程363.3.1
10、蓝色电泳液的制备363.3.2 蓝色电泳微胶囊的制备363.3.3 蓝色电泳微胶囊的表征373.4 结果与讨论373.4.1 电泳液的制备373.4.2 蓝色电泳微胶囊形成过程分析383.4.3 蓝色电泳微胶囊的表征393.5 本章小结42结论44参考文献45致 谢49第1章 绪论1.1 微胶囊概述微胶囊是通过一种用成膜材料将囊内空间隔离开以形成特定几何结构的物质，其内部可以是填充的，也可以是中空的。微胶囊有单核、多核也有微胶囊簇和复合微胶囊之分。微胶囊外部由成膜材料形成的包覆膜称为壁材，壁材有单层和多层的。壁材通常是由天然或合成的高分子材料形成，也可以是二者的复合材料构成，囊壁也可以是无机化
11、合物或由高分子与无机化合物形成的复合材料构成。通常根据囊芯的性质用途不同，可采用一种或多种壁材对囊芯进行包覆。微胶囊粒子的形状也是多种多样的，多为球形，但也有谷粒、无定型颗粒等形状1-3。微胶囊技术是指把分散的固体物质、液滴或气体完全包封在一层致密膜中形成一种具有半透性或封闭性的微胶囊的方法。含固体的微胶囊形状一般与固体相同,含液体或气体的微胶囊的形状一般为球形。微胶囊的大小一般在2200m范围内,但理论上可制成0.0110000m的微胶囊。囊壁的厚度一般在0.5150m ,0.5m 以下囊壁也可生产。微胶囊技术开始于上世纪50年代,美国的NCR公司在1954年首次向市场投放了利用微胶囊制成的
12、第一代无碳复写纸,开创了微胶囊新技术的时代。60年代,由于利用相分离技术将物质包囊于高分子材料中,制成了能定时释放药物的微胶囊,推动了微胶囊技术的发展。近20年,日本对微胶囊技术的大力开发和微胶囊的独特性能,更使微胶囊技术发展迅速。微胶囊技术已应用到医药、农业、计算机、化学品、食品加工、化妆品等工业中,引起世界的广泛关注。尤其是随着微胶囊技术在生物、医学领域的推广应用,微胶囊技术已被广泛的用于动物细胞的大规模培养、细胞和酶的固定化、药物的控制释放、抗癌药物的筛选以及蛋白质等物质的分离方面。1.2 微胶囊的制备方法传统的微胶囊制备方法从原理上大致可分为化学方法，物理方法和物理化学方法三类。表1.
13、1是按制备原理对微胶囊制备方法的分类。表1.1 微胶囊的制备方法方法名称化学方法界面聚合法（interfacial polycondensation）原位聚合法(in-situ polymerization)锐孔凝固浴法物理化学方法凝胶相分离法(coacervation-phase separation)液中干燥法(drying in liquid process)熔融分散冷却法(cooling meltable dispersion)核物质交换法(exchangement of core method)粉床法（powder bed method）物理方法喷雾干燥法（spray drying）
14、气中悬浮干燥法(air suspension)真空蒸镀被覆法(vacuum deposition)静电吸附法(electrostatic method)1.2.1 界面聚合法界面聚合法制备微胶囊是建立在合成高聚物的界面缩聚反应的基础上的。利用这种方法既可制备含水溶性囊芯，也可以制备含油溶性囊芯的微胶囊。在乳化分散过程中，要根据芯材的溶解性能选择水相与有机相的相对比例。数量较少的一种一般做分散相，数量较多的做连续相。囊芯溶解在分散相中，即水溶性囊芯分散时形成油包水型乳液，而水不溶性囊芯分散时形成水包油型乳液。为使所得分散体系保持均匀稳定，在水有机相体系中加入乳化剂并加以机械搅拌。当有机溶剂作为分
15、散相时，常在水中加入高粘度，部分水解的聚乙烯醇作乳化剂（有时可以加明胶、甲基纤维素）。而当水作分散相时，常加非离子表面活性剂，如司盘85（失水山梨醇三油酸酯）、卵磷脂或具有良好油溶性的脂肪酸盐类阴离子表面活性剂作分散乳化剂。微胶囊的大小主要取决于乳化分散液滴大小，因此加大司盘85等的浓度有利于得到粒子小、分散性好的微胶囊。目前科研工作者利用界面聚合法已成功地制备了有微孔，半透性良好的微胶囊。囊壁半透性的好坏主要取决于：反应单体的化学性质；反应单体的浓度；有机相的类型；囊芯的化学活性；水相介质的pH值。研究表明微胶囊的表面形态与微胶囊的渗透性有着密切的关系。比如Mathiowitz和Cohen报导过聚酰胺微胶囊的渗透性随着微胶囊的壁厚的增加而降低，聚酰胺微胶囊的形态和物理特性取决于制备微胶囊时所用胺的类型。Frere等4报导过使用二醇和异氰酸为单体通过界面聚合法制备的聚亚胺酯微胶囊囊壁的柔韧性和多孔性与所使用的二醇类型有关。1.2.2 原位聚合法 原位聚合法制备微胶囊从原理上分属于化学法。使用原位聚合法制备微胶囊所用的原料包括气态、液态（水溶性或油溶性）的单体或单体混合物，有时用低分子量聚合物或预聚体作反应原料。原位聚合法制备微胶囊所用的分散介质有气体、水
