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1、利用DSC法测定聚合物结晶性能 CONTENTS 原理 操作方法及应用 实例 2 3 1 原理 1 Chapter 差示扫描量热 DSC 法是在程序控温下 测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术 该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变 样品吸收能量时 焓变为吸热 当样品释放能量时 焓变为放热 根据测量方法的不同 又分为功率补偿型DSC和热流型DSC两种类型 原理 在样品和参比品始终保持相同温度的条件下 测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差 并直接作为信号Q 热量差 输出 功率补偿型 PowerCompensation 功率补偿型 PowerCompensation
2、 设两边的补偿加热丝的电阻值相同 即RS RR R 补偿电热丝上的电功率为PS I2SR和PR I2RR 当样品无热效应时 PS PR 当样品有热效应时 PS和PR之差 P能反映样放 吸 热的功率 由于总电流IS IR I为恒定值 所以样品放 吸 热的功率 P只与 V成正比 热流型 HeatFlux 在给予样品和参比品相同的功率下 测定样品和参比品两端的温差T 然后根据热流方程 将T 温差 换算成Q 热量差 作为信号的输出 热流型 HeatFlux 热流型 HeatFlux 操作方法及应用 2 Chapter 操作方法及应用 开机选择试验气体 调节流速建立试验方法 设置试验条件 选择相应的校正
3、文件 若没有和合适的校正文件要先进行仪器校正再测量样品 样品测量数据处理 DSC曲线 结晶温度 结晶峰的峰值 DSC曲线 结晶度 样品的相变热 H可按下式计算 式中 m为样品质量 b d分别为峰的起始 终止时刻 T为时间 内样品与参比物的温差 代表峰面积 K为仪器常数 DSC曲线 熔点 对低分子纯物质来说 由峰的前部斜率最大处作切线与基线延长线相交 此点所对应的温度取作为Tm 对聚合物来说 由峰的两边斜率最大处引切线 相交点所对应的温度取作为Tm 或取峰顶温度作为Tm DSC曲线 Tg 确定Tg的方法是由玻璃化转变前后的直线部分取切线 再在实验曲线上取一点 使其平分两切线间的距离 这一点所对应
4、的温度即为Tg 影响实验结果的因素 这些因素有仪器因素 试样因素 仪器因素主要包括炉子大小和形状 热电偶的粗细和位置 加热速度 测试时的气氛 盛放样品的坩埚材料和形状等 升温速度对Tg测定影响较大 因为玻璃化转变是一松弛过程 升温速度太慢 转变不明显 甚至观察不到 升温快 转变明显 但移向高温 升温速度对Tm影响不大 但有些聚合物在升温过程中会发生重组 晶体完善化 使Tm和结晶度都提高 升温速度对峰的形状也有影响 升温速度慢 峰尖锐 因而分辨率也高 而升温速度快 基线漂移大 在实验中 尽可能做到条件一致 才能得到重复的结果 实例 3 Chapter 实例 差示扫描量热法 DSC 测定全密度聚乙
5、烯结晶度 1实验部分1 1仪器及原材料仪器 日本岛津公司ThermalAnalysisSystemTA 60ws型热分析仪器天平 称量准确度为 0 01mg样品 兰州石化公司乙烯厂生产的全密度聚乙烯气氛 氮气50ml min 作为净化气体减少腐蚀 坩埚 标准40ul铝坩埚标准物质 铟1 2测试温度差示扫描量热法仪器使用温度范围比较宽 在 200 800 之间 本实验使用ThermalAnalysisSystemTA 60ws型热分析仪器 温度范围在 40 200 之间 实例 差示扫描量热法 DSC 测定全密度聚乙烯结晶度 1 3样品制备将椭圆状的聚乙烯样品的中心部切成薄片 质量3mg 7mg
6、1 4仪器的校准 纯金属的熔融 DSC是动态量热技术 为了能够得到精确的数据 对DSC仪器需要进行温度校正和量热校正 用金属铟试验前对仪器进行温度和量热的校正 1 4 1温度校正用高纯物质铟的熔点或相变温度进行温度校核 见表1 实例 差示扫描量热法 DSC 测定全密度聚乙烯结晶度 1 4 2量热校正量热校正是用已知转变热焓标准物质 通常用铟 锡等金属 进行量热校核 见表2 选用的标准物质 其熔融温度应与被测试样所测定的热效应温度范围接近 而且校正所选用的仪器及操作条件 升温速率 气氛流速等 都应与试样测定时完全一致 实例 差示扫描量热法 DSC 测定全密度聚乙烯结晶度 全密度聚乙烯结晶度的计算对同一批试样采用相同的程序温度重复测试 以时间 min 为横坐标 温度 和热量 mW 为纵坐标的DSC曲线 实例 差示扫描量热法 DSC 测定全密度聚乙烯结晶度 以温度 为横坐标 热量 mW 为纵坐标的DSC曲线 Thankyou THANKYOUFORYOURATTENTION
