猪肉中磺胺类药物残留 检测

《猪肉中磺胺类药物残留 检测》由会员分享，可在线阅读，更多相关《猪肉中磺胺类药物残留 检测（36页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、猪肉中磺胺类药物残留检测猪肉中磺胺类药物残留检测 南充农产品质量监测检验中心南充农产品质量监测检验中心 李国烈李国烈 20182018年年5 5月月 内容提要内容提要 1 1 磺磺胺胺类类药物简介药物简介 2 2 磺胺类药物残留限量磺胺类药物残留限量 3 3 GB GB 2969429694 20132013标准解标准解读读 1 1 磺磺胺类药物简介胺类药物简介 1 11 1 药物概况药物概况 N1 N4 R1 H SO2N R4 H N 磺胺间甲氧 嘧啶 SMM 磺胺二甲基 嘧啶 SM2 磺胺甲噁唑 SMZ 磺胺二甲氧 嘧啶 SDM 磺胺喹噁啉 SQX 1 1 磺胺类药物简介磺胺类药物简介

2、1 11 1 药物概况药物概况 N1 N4 R1 H SO2N R4 H N SO2NH2H2NH2C 磺胺米隆Sulfamylon 1 1 磺胺类药物简介 磺胺类药物简介 1 21 2 发现及发展史发现及发展史 H2NS O O NH2 NH2 H2N N N S O NH2 O OH N N S O NH2 O HN NaO3S H3CO SO3Na 19081908年年 德国化学家德国化学家GelmoGelmo 合成了对氨基苯磺酰胺合成了对氨基苯磺酰胺 19321932年德国人年德国人Fritz Fritz MietzschMietzsch 和和Josef Josef KlarerKla

3、rer首先合成了红首先合成了红 色的磺胺偶氮染料 即色的磺胺偶氮染料 即 2 4 2 4 二氨基偶氮苯二氨基偶氮苯 4 4 磺磺 酰胺 盐酸盐为百浪多息 酰胺 盐酸盐为百浪多息 至至19461946年合成的磺酰胺类化合年合成的磺酰胺类化合 物已达物已达55005500多种 并有多种 并有2020余种余种 在临床上使用 在临床上使用 19351935年 年 DomagkDomagk公开了发表百公开了发表百 浪多息的抗菌作用浪多息的抗菌作用 19391939年年 获获得了诺贝尔医学奖 得了诺贝尔医学奖 2 4 2 4 二氨基偶氮苯二氨基偶氮苯 4 4 磺酰胺磺酰胺 对氨基苯磺酰胺对氨基苯磺酰胺 可

4、溶性百浪多息可溶性百浪多息 1 1 磺磺胺类药物简介胺类药物简介 1 31 3 理化性质理化性质 一一般为白色或微黄色结晶粉般为白色或微黄色结晶粉末 无臭 基末 无臭 基本无本无 味 味 多多具芳伯胺具芳伯胺基 遇基 遇光易变光易变质 色质 色渐变渐变深 故深 故需需 避光避光保 保 微微溶于溶于水 较水 较易溶于稀易溶于稀碱 但碱 但形成钠盐后则易形成钠盐后则易 溶于溶于水 易水 易溶于乙醇和丙溶于乙醇和丙酮 在酮 在氯仿和乙醚中氯仿和乙醚中 几乎不溶几乎不溶解 解 除除磺胺脒为碱性磺胺脒为碱性外 因含外 因含有伯胺基和磺酰胺有伯胺基和磺酰胺基基 而呈酸碱两性 可溶于酸 碱溶液中 而呈酸碱两

5、性 可溶于酸 碱溶液中 因因其结构中带有苯环其结构中带有苯环 各各种磺胺类药物均种磺胺类药物均具有具有 紫外吸紫外吸收 收 1 1 磺磺胺类药物简介胺类药物简介 1 41 4 药理学药理学 H2N OH O 对氨基苯甲酸对氨基苯甲酸 PABAPABA H NSR1 O O H NR2 磺胺类药物具有氨磺胺类药物具有氨 基苯磺酰氨基苯磺酰氨基结构基结构 1 1 磺磺胺类药物简介胺类药物简介 1 41 4 药药理理学学 N N N N H OH NH2 O P O OH O P O OH OH 二氢喋啶焦磷酸酯二氢喋啶焦磷酸酯 N N N N H OH NH2 NHSO2NHR NH2COOH N

6、 N N N H NH OH NH2 COOH 二氢叶酸二氢叶酸 四氢叶酸四氢叶酸 二氢叶酸还原酶二氢叶酸还原酶 二氢叶酸合成酶二氢叶酸合成酶 二氢叶酸合成酶二氢叶酸合成酶 L L 谷氨酸谷氨酸 叶酸辅酶叶酸辅酶F F 嘌呤嘧啶嘌呤嘧啶 蛋白质蛋白质 H NSR1 O O H NR2 1 1 磺磺胺类药物简介胺类药物简介 1 41 4 药药理理学学 1 1 磺磺胺类药物简介胺类药物简介 1 51 5 药动学药动学 药药物体物体内过程内过程 1 1 磺磺胺类药物简介胺类药物简介 1 51 5 药动学药动学 进入血液进入血液的磺胺类药物广的磺胺类药物广泛分布于全身各组织泛分布于全身各组织 细胞和体

7、液中 以肝 肾为主 细胞和体液中 以肝 肾为主 磺胺类药物在磺胺类药物在体内通过乙酰化 羟基化和结合体内通过乙酰化 羟基化和结合 等三种途径进行代谢 代谢周期因结构不同而等三种途径进行代谢 代谢周期因结构不同而 差异较大 差异较大 1 1 磺磺胺类药物简介胺类药物简介 1 61 6 毒毒理学理学 通过任何途径摄入的磺胺都有可能在人体中通过任何途径摄入的磺胺都有可能在人体中 蕃积 蓄积浓度超过一定值时将对人体机能蕃积 蓄积浓度超过一定值时将对人体机能 造成损害 其毒理作用主要包括肾损伤 致造成损害 其毒理作用主要包括肾损伤 致 肿瘤作用 过敏反应 造血机能破坏 消化肿瘤作用 过敏反应 造血机能破

8、坏 消化 系统障碍 中枢神经系统损害 幼畜和雏离系统障碍 中枢神经系统损害 幼畜和雏离 免疫抑制等 免疫抑制等 1 1 磺磺胺类药物简介胺类药物简介 1 71 7 耐药性耐药性 1 1 磺磺胺类药物简介胺类药物简介 1 71 7 耐药性耐药性 由于生产中不由于生产中不合理使用 误用甚至滥用合理使用 误用甚至滥用 导 导 致该类药物耐致该类药物耐药菌日益增多 研究表明与其药菌日益增多 研究表明与其 它常用抗生素相比 磺胺类药物可能更易诱它常用抗生素相比 磺胺类药物可能更易诱 导菌株产生耐药性导菌株产生耐药性 另外 另外 病原菌对某一种病原菌对某一种 磺胺药产生耐药后 对其磺胺药产生耐药后 对其它

9、磺它磺胺药也易产生胺药也易产生 交叉耐药性 交叉耐药性 1 1 磺磺胺类药物简介胺类药物简介 1 71 7 耐药性耐药性 长期以来 兽药被广泛用于畜禽疾病预防 治长期以来 兽药被广泛用于畜禽疾病预防 治 疗及其它方面 在促进畜牧业发展方法起到了疗及其它方面 在促进畜牧业发展方法起到了 重要作用 与此同时 相当比例重要作用 与此同时 相当比例的兽以的兽以母体药母体药 物或代谢产物的形式通过畜禽类便进入环境 物或代谢产物的形式通过畜禽类便进入环境 对农田生态系统造成污染 影响土壤微生物和对农田生态系统造成污染 影响土壤微生物和 农田良性循环 并在环境中产生大量耐药致病农田良性循环 并在环境中产生大

10、量耐药致病 菌菌 最 最终将影响人类的健终将影响人类的健康 康 2 2 磺磺胺类药物残留限胺类药物残留限量量 2 1 2 1 名名词定义词定义 动动物性食物性食品 品 全部可食用的动物组织以及蛋和全部可食用的动物组织以及蛋和奶奶 可食组可食组织 织 全部可食用的动物组织 包括肌肉和脏全部可食用的动物组织 包括肌肉和脏 器器 肌肌肉 肉 仅指肌肉组仅指肌肉组织织 兽药残兽药残留 留 指食品动物用药后 动物产品的任何食指食品动物用药后 动物产品的任何食 用部分中与所有药物有关的物质的残留 包括原型用部分中与所有药物有关的物质的残留 包括原型 药物或药物或 和其代谢产和其代谢产物物 总残总残留 留

11、指对食品动物用药后 动物产品的任何食指对食品动物用药后 动物产品的任何食 用部分中药物原型或用部分中药物原型或 和其所有代谢产物的总和其所有代谢产物的总和和 最高残留限量最高残留限量 MRL Maximum Residue Limit 对 对 食品动物用药后产生的允许存在于食物表面或内部食品动物用药后产生的允许存在于食物表面或内部 的该兽药残留的最高量的该兽药残留的最高量 浓度 以鲜重计 表示为浓度 以鲜重计 表示为 g kg 2 2 磺磺胺类药物残留限胺类药物残留限量量 2 2 2 2 残残留限量留限量 限量限量 单位单位mg kg mg kg 标标准见下准见下表 表 3 3 GB 2969

12、4GB 29694 20132013标准解标准解读读 3 1 3 1 适用范围适用范围 本标准适用于猪和鸡的肌肉和肝脏组织中的磺本标准适用于猪和鸡的肌肉和肝脏组织中的磺 胺醋酰 胺醋酰 磺胺吡啶 磺磺胺吡啶 磺胺噁唑胺噁唑 磺胺甲基嘧啶 磺胺甲基嘧啶 磺胺二甲基嘧磺胺二甲基嘧啶 啶 SM2SM2 磺胺甲氧哒嗪 苯磺胺甲氧哒嗪 苯 酰磺胺 酰磺胺 磺胺间甲氧嘧磺胺间甲氧嘧啶 啶 SMMSMM 磺胺氯哒磺胺氯哒 嗪 嗪 磺胺甲噁磺胺甲噁唑 唑 SMZSMZ 磺胺异噁唑 磺胺异噁唑 磺胺磺胺 二甲氧哒二甲氧哒嗪 嗪 SDMSDM 和和磺胺吡唑单个或多个药磺胺吡唑单个或多个药 物残留量的检物残留量的检

13、测 测 3 3 GB 29694GB 29694 20132013标准解标准解读读 3 2 3 2 原理原理 试样中磺胺类药物 用乙酸乙酯提取 试样中磺胺类药物 用乙酸乙酯提取 0 1 0 1 molmol L L 盐酸溶液转换溶剂 正己烷除脂 盐酸溶液转换溶剂 正己烷除脂 MCXMCX固相萃取柱净化 高效液相色谱固相萃取柱净化 高效液相色谱 紫外检紫外检 测器测定 测器测定 外标法定量 外标法定量 3 3 GB 29694GB 29694 20132013标准解标准解读读 3 3 3 3 灵敏度 准确度和精密度灵敏度 准确度和精密度 灵敏度灵敏度 肌肉组肌肉组织 织 LOD 5LOD 5 g

14、 kgg kg LOQ 10LOQ 10 g kg g kg 肝肝脏组脏组织 织 LOD 12LOD 12 g kg LOQ 25g kg LOQ 25 g kg g kg 准确准确度度 肌肉组织肌肉组织 1010 200200 g kgg kg添加水平 回收率添加水平 回收率60 60 120 120 肝 肝脏组脏组织 织 2525 200200 g kgg kg添添加水平 回收加水平 回收 率率60 60 120120 精密度精密度 CVCV 批内 批内 1515 批 批间间 20 20 3 3 GB 29694GB 29694 20132013标准解标准解读读 3 4 3 4 试剂耗材试

15、剂耗材 标品 配制单标和混合标准储备液 有效期标品 配制单标和混合标准储备液 有效期 6 6个月 个月 提提取试剂 乙酸乙酯取试剂 乙酸乙酯 净净化试剂 盐酸溶液 正己烷 甲醇 甲醇化试剂 盐酸溶液 正己烷 甲醇 甲醇 乙腈溶液 氨化甲醇乙腈溶液 氨化甲醇 净净化小柱 化小柱 MCXMCX柱柱 定定容试剂 容试剂 0 10 0 10 甲酸乙腈溶液甲酸乙腈溶液 3 3 GB 29694GB 29694 20132013标准解标准解读读 3 5 3 5 质量控制质量控制 试剂空白试剂空白 空空白样品 阴性对照 白样品 阴性对照 添添加样品 阳性对照 加样品 阳性对照 添添加浓度的确定 有加浓度的确

16、定 有MRLMRL要求的添加要求的添加MRLMRL 值 没有值 没有MRLMRL值的 一般添加值的 一般添加2 2 5 5倍倍LOD LOQLOD LOQ 3 3 GB 29694GB 29694 20132013标准解标准解读读 3 6 3 6 测定步骤测定步骤 3 3 GB 29694GB 29694 20132013标准解标准解读读 3 6 3 6 测定步骤测定步骤 称量称量 用用洁净的称样勺将试样搅匀 用感量为洁净的称样勺将试样搅匀 用感量为 0 01g0 01g的天平准确称的天平准确称取取称取试料称取试料5 5 士士0 05 g0 05 g 于 于 50 mL50 mL聚四氟乙烯离心管中并聚四氟乙烯离心管中并记录 记录 若若为冷冻的试样必须提前从冰箱中取出 为冷冻的试样必须提前从冰箱中取出 置于置于4C4C冰箱冰箱冷减冷减室中融化 称量前需将完全融室中融化 称量前需将完全融 化的试样搅拌均匀 化的试样搅拌均匀 3 3 GB 29694GB 29694 20132013标准解标准解读读 3 6 3 6 测定步骤测定步骤 提取提取 加乙酸乙酯加乙酸乙酯20 mL20 mL 涡旋混