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1、1 水与乙醇水与乙醇精馏实验精馏实验 数据处理示范数据处理示范 江西科技师范大学化工江西科技师范大学化工 CQCQ 二 实验目的二 实验目的 1 了解填料精馏塔的基本结构 熟悉精馏的工艺流程 2 掌握精馏过程的基本操作及调节方法 3 掌握测定塔顶 塔釜溶液浓度的实验方法 4 掌握精馏塔性能参数的测定方法 并掌握其影响因素 5 掌握用图解法求取理论板数的方法 6 通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件 培养分析解决化工生产中 实际问题的能力 组织能力 实验能力和创新能力 三 实验原理三 实验原理 1 1 11 1 1 等板高度等板高度 HETP HETP HETP 是指与一层理论塔板的传质作用相
2、当的填料层高度 它的大小 不仅取决 于填料的类型 材质与尺寸 而且受系统物性 操作条件及塔设备尺寸的影响 对 于双组分体系 根据其物料关系 xn 通过实验测得塔顶组成 xD 塔釜组成 xw 进料 组成 xF及进料热状况 q 回流比 R 和填料层高度 Z 等有关参数 用图解法求得其理 论板 NT 不包括塔釜 后 即可用下式确定 HETP Z NT 1 1 2 图解法求理论塔板数 NT 精馏段的操作线方程为 式中 yn 1 精馏段第 n 1 块塔板上升的蒸汽组成 摩尔分数 n x 精馏段第 n 块塔板下流的液体组成 摩尔分数 xD 塔顶馏出液的液体组成 摩尔分数 R 泡点回流下的回流比 提馏段的操
3、作线方程为 加料线 q 线 方程可表示为 11 q x x q q y F 其中 F FSpF r ttc q 1 式中 q 进料热状况参数 rF 进料液组成下的汽化潜热 kJ kmol 参照附表 4 tS 进料液的泡点温度 tf 进料液温度 cpF 进料液在平均温度 tS tf 2 下的比热容 kJ kmol 参 2 照附表 3 xF 进料液组成 摩尔分数 实际回流比 R 的确定 R L D 1 cp t1L tR r 式中 R 实际回流比 L 回流液量 kmol s D 馏出液量 kmol s t1L 塔顶温度 tR 回流温度 cp 回流液在平均温度 t1L tR 2 的比热容 kJ km
4、ol 参照附 表 3 r 回流液组成下的汽化潜热 kJ kmol 参照附表 4 四 实验内容 1 研究开车过程中精馏塔在全回流条件下 塔顶温度等参数随时间的 变化情况 2 测定全回流和部分回流条件下的理论塔板数和全塔效率 3 研究不同回流比对操作条件和分离能力的影响 五 五 实验装置与与流程实验装置与与流程 示意图 3 惰性气体出口 冷却水进 冷却水出 9 8 1 0 7 t 1 1 6 12 xD 13 5 14 t 15 4 t 16 17 19 3 xW 18 2 21 1 xF 20 图 1 填料 塔精 馏过 程示意 图 1 塔釜 排 液 口 2 电 加热 器 3 塔 釜 4 塔釜 液
5、位 计 5 填料 6 窥 视节 7 冷 却 水流 量 计 8 盘 管冷 凝 器 9 塔顶平衡 管 10 回 流液 流量计 11 塔 顶出料 流量计 12 产 品取 样 口 13 进 料管 路 14 塔釜 平衡 管 15 盘 管换 热器 16 塔 釜出 料流量计 17 进 料 流 量计 18 进 料泵 19 产 品储槽 20 残液 储槽 21 料 液取 样口 六 实验操作步骤及注意事项六 实验操作步骤及注意事项 1 3 11 3 1 全回流操作全回流操作 1 3 1 1 配料 在料液桶中配制浓度 10 30 酒精的体积百分比 的 料液 把料液装入原料罐中 1 3 1 2 进料 常开所有料罐放空阀
6、 打开泵出口的旁路阀 D 打开进料 C 和阀 A 关闭阀 B 启动泵 把料液打入塔釜中 当液位至釜容积的 2 3 处时 停泵 关闭阀 A 从塔釜取样口取样测其浓度 4 1 3 1 3 加热 关闭进料阀 C 塔釜出料流量计阀门 塔顶出料流量计阀 门 全开回流液流量计阀门 启动电加热管电源 1 3 1 4 调节冷却水流量 建立全回流 当塔釜温度缓慢上升至窥视节内 有液体回流 即可观察到窥视节中液体下流 开冷却水水源 打开冷却水 进出口阀门 调节冷却水流量为 60 80m 3 h 左右 1 3 1 5 塔顶温度等参数随时间的变化 从加热时起每隔 2min 记录一次 塔顶温度 回流量和塔釜温度 待示数
7、稍稳定后可隔较长时间读数 至电 表示数稳定为止 数据记录于表 1 中 1 3 1 6 读数 取样分析 当塔顶温度 回流量和塔釜温度稳定后 记录 加热电压 电流 冷凝水流量 回流量 塔顶温度和塔釜温度 并分别把 塔顶样品 塔底样品送分析仪分析其塔顶浓度 XD和塔釜浓度 XW 数据记 录于表 2 表 3 中 1 3 21 3 2 部分回流操作部分回流操作 1 3 2 1 检查原料储罐中的料液是否够用 1 3 2 2 待塔全回流操作稳定时 打开进料阀 C 在旁路阀 D 开通状态下 启动泵 再慢慢打开进料阀 B 调节进料量至 5 9L h 左右 然后打开塔 釜出料流量计至某一个流量 此时仍然关闭塔顶产
8、品流量计的阀门 待系 统稳定以后 打开塔顶产品流量计的阀门 调节某一回流比 R 1 4 进行 部分回流操作 操作中要使进料 出料量基本平衡 釜液残液出料量的调 节要维持釜内液位不变 1 3 2 3 当塔顶 塔釜温度稳定 各转子流量计读数稳定后 记录加热电 压 电流 各流量计流量 塔顶温度和塔釜温度 并分别取塔顶样品 塔 底样品 原料液送分析仪分析浓度 实验结束时 先关掉加热电源 关闭进料泵 进料阀 待塔内没有回流 液时 关闭冷凝水进水阀 冷却水水源和精馏塔仪表电源 清理实验装置 取样操作取样操作 1 进料 塔顶 塔釜从各相应的取样阀放出 2 取样前应先放空取样管路中残液 再用取样液润洗试剂瓶
9、最后取 10g 左右样品 并给该瓶盖标号以免出错 各个样品尽可能同时取样 3 将样品用液体比重计分析 1 3 41 3 4 注意事项注意事项 1 塔顶放空阀一定要打开 否则容易因塔内压力过大导致危险 在开启 泵时旁路阀要打开 2 料液一定要加到设定液位 2 3 处方可打开加热管电源 否则塔釜液位 过 低会使电加热丝露出干烧致坏 3 数据的测定必须在稳定的条件下进行 并要密切观察各仪表示数是否 异常 4 原料灌原料要及时补充 5 取样前先应对取样器和容器进行清洗 回流时取塔釜样品时因温度很高 要注意防止烫伤 七 实验数据的处理七 实验数据的处理 1 基本参数 1 大气参数 5 项目温度 c 大气
10、压 kpa 实验前23 53101 2 实验后26 67101 3 填料精馏塔主要结构参数 塔内径 D 68mm 塔内填料层总高 Z 2m 乱堆 填料为 环 进料位置距填料层顶面 1 2m 处 塔釜为内电加热式 加热功率 4 5KW 有效容积为 9 8L 塔顶冷凝器为盘管式换热器 3 物料参数 进料为乙醇 水系统 进料组成 0 2 质量分数 2 数据表 表表 1 1 全回流条件下 塔顶温度等参数随时间的变化情况全回流条件下 塔顶温度等参数随时间的变化情况 项目 序号 时间 t min 塔釜温度 tw 回流温度 tL 塔顶温度 tD 1026 925 726 5 2232 325 726 5 3
11、438 425 726 5 4645 725 726 5 5851 925 726 5 61058 325 726 5 71264 825 626 5 81470 725 726 5 91676 325 726 5 101881 325 726 5 11208625 626 5 122288 125 726 5 13248925 626 5 142689 325 726 5 152889 725 776 7 16309025 879 1 173290 231 879 2 183490 340 379 2 193690 346 779 2 203890 348 779 2 214090 449
12、979 2 224290 450 779 1 234490 451 279 1 244690 451 179 1 图图 1 1 塔顶温度等参数随时间的变化曲线塔顶温度等参数随时间的变化曲线 6 由图 1 可知刚开始加热的前十五分钟时 塔釜温度逐步升高 回流温度和塔 顶温度基本不变 到一定时间 20 分钟左右 后 塔釜温度趋于稳定 塔顶 温度急剧上升到一定温度 回流温度逐步升高 但塔釜温度始终高于回流温 度和塔顶温度 表表 2 2 全回流情况下各参数记录全回流情况下各参数记录 参数 电压电流回流量塔釜温度塔顶温度冷凝水流量 U VI AL L h 1 tw tD q L h 1 数据142 07
13、 35 290 479 059 0 表表 3 3 全回流情况下各料液比重及组成全回流情况下各料液比重及组成 项目 温度 T 20 比重 平均值 质量 摩尔分数 x 全回流塔顶25 00 8118xW0 0276 全回流塔釜26 00 9867xD0 8243 表表 4 4 部分回流下塔釜流量的标定部分回流下塔釜流量的标定 塔顶采出量 D L h 1 001 201 401 201 501 80 塔釜采出量 W L h 8 036 816 136 198 503 90 进料流量 F L h 3 53 33 63 63 63 6 回流流量 L L h 3 63 52 83 62 31 90 塔顶样
14、品 WD 质量分数 0 91150 90410 89270 91990 90040 8773 塔底样品 WW 质量分数 0 04210 02200 00300 03850 00580 0000 进料样品 WF 质量分数 0 35710 35280 36230 38350 39990 4512 7 回流比 R3 62 92 03 01 51 1 冷凝水流量 q L h 1 595959595959 进料夜泡点温度 ts89 589 689 388 487 786 0 进料温度 tf75 876 474 958 576 866 7 塔顶温度 tD79 279 379 479 279 479 6 回
15、流温度 tL53 153 053 551 551 252 5 t82 658382 173 4582 2576 35 CpF0 97110 97280 96890 94630 95970 9320 rf420 21421 62418 48411 54406 16389 37 q1 031 031 031 071 031 05 Cp0 72020 72350 72960 71380 72240 7352 r239 76242 15245 82237 02243 34250 79 实际回流比 R3 883 152 153 251 661 14 XD R 1 0 1640 1930 2540 188
16、0 3010 374 塔顶样品 XD 摩尔分数 0 80120 80120 80120 80120 80120 8012 塔底样品 XW 摩尔分数 0 01690 00870 00120 01540 00230 0000 进料样品 XF 摩尔分数 0 26770 28670 30810 30780 33960 3789 表表 5 5 全回流及部分回流比重记录表全回流及部分回流比重记录表 取全回流数据进行举例分析 比重的换算比重的换算 塔顶测得 25 C 下的比重为 0 8113 推测塔顶质量分数在 90 100 间 当 W 90 时 由公式 W 0 977 3 54734d 4 48986d 2 解得 d30 C 0 8112查表得 d20 C 0 9982 当 W 100 时 同理解得 d30 C 0 7836查得 d20 C 0 7893 d1 1 10 c20dd30c 0 8112 0 8180 10 0 00068 d2 1 10 c20dd30c 0 7836 0 7893 10 0 00057 项目 温度 T 比重 d 20 比重 d 20 比重 平均值 数据表中 的比重
