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1、8 羟基喹啉的制备 半微量 一 实验目的 学习合成8 羟基喹啉的原理和方法 巩固回流加热和水蒸气蒸馏等基本操作 二 实验原理 以邻氨基酚 邻硝基酚 无水甘油和浓硫酸为 原料合成8 羟基喹啉 浓硫酸作用是使甘油脱水生成丙烯醛 并使邻 氨基酚与丙烯醛的加成物脱水成环 硝基酚为弱氧化剂 能将成环产物8 羟基 1 2 二氢喹啉氧化成8 羟基喹啉 邻硝基 酚本身则还原成邻氨基酚 也可参与缩合反 应 其反应方程式如下 三 实验装置 如图 四 实验试剂与器材 试剂 邻硝基苯酚 邻氨基苯酚 无水 甘油 浓硫酸 无水硫酸亚铁 氢氧化 钠溶液 质量比1 1 饱和碳酸钠溶 液 乙醇 水混合溶剂 体积比4 1 器材
2、三口烧瓶 回流冷凝管 五 实验操作 三口烧瓶中加入7 5ml 9 5g 无水甘油 插 入温度计加热至180 冷却至100 以下 加入0 3g硫酸亚铁 1 8g邻硝基苯酚 2 8g邻 氨基苯酚如图搭好装置 开动搅拌器使之混 匀 在搅拌下慢慢滴入4ml 7 5g 浓硫 酸 在石棉网上小火加热至沸 即移开火源 反应大量放热 待反应缓和后 继续小火加 热 保持反应物微沸回流1h 1 5h 冷却后 加入25ml水 充分摇匀 进行简易水 蒸气蒸馏 除去未反应的邻硝基苯酚 直至馏 分由浅黄色变为无色为止 待瓶内液体冷却后 慢慢滴加40 氢氧化钠水 溶液 边加边搅拌使混合物呈中性 pH 7 再进行水蒸气蒸馏 蒸出8 羟基喹啉 待馏 出液充分冷却后 抽滤收集析出物 洗涤 干 燥 粗产物可用50 乙醇 水混合溶剂重结 晶 得到8 羟基喹啉 六 注意事项 仪器必须干燥 本实验所用的甘油含水量必须少于0 5 甘油在常温下是粘稠状液体 若用 量筒量取时要注意转移中的损失 回流冷凝时 加热至微沸即移开火源 第一次水蒸气蒸馏后要把内容物调节为 中性 产物蒸出后 检查瓶内pH值 必要时可 取少量水再蒸一次 确保产物析出
