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1、 浙 JJGJJG 浙 浙 xxxxxx 20202020 水质水质五参数在线监测五参数在线监测仪仪 Water Quality Water Quality OnOn lineline AnalyzerAnalyzers s of of Five ParametersFive Parameters 报批报批稿稿 20202020 xxxx xxxx 发布发布 20202020 xxxx xxxx 实施实施 发发 布布 JJG 浙 2020 本规程主要起草人 沙跃兵 浙江省计量科学研究院 吴晨帆 浙江省方正校准有限公司 赵雷 浙江省方正校准有限公司 参加起草人 徐达 浙江省方正校准有限公司 李建
2、 浙江省计量科学研究院 JJG 浙 2020 I 目录 引言 1 范围 3 2 引用文件 3 3 概述 3 4 计量性能要求 3 4 1 示值误差 4 4 2 重复性 4 4 3 稳定性 4 5 通用技术要求 4 5 1 外观 4 5 2 绝缘电阻 4 5 3 绝缘强度 4 6 计量器具控制 4 6 1 检定条件 4 6 2 检定项目 5 6 3 检定方法 5 6 4 检定结果的处理 11 6 5 检定周期 11 附 录 A 检定用水的 制备 12 附 录 B 制备检 定用 水装置结构图 13 附 录 C 氧在不同水温 大气压力的水中 饱和浓度值表 14 附 录 D 检定原始记 录格式 17
3、附 录 E 检定证书 检定结果通知书内页格式式样 21 JJG 浙 2020 II 引言 本规程制订参照了 HJ T 96 2003 pH 水质自动分析仪技术要求 HJ T 97 2003 电导率水质自动分析仪技术要求 HJ T 98 2003 浊度水质自动分析 仪技术要求 HJ T 99 2003 溶解氧 DO 水质自动分析仪技术要求 JJG 161 2010 标准水银温度计 JJG 130 2011 工作用玻璃液体温度计检定规程 JJG 291 2018 溶解氧测定仪 JJG 376 2007 电导率仪 JJG 880 2006 浊 度计检定规程 JJF 1547 2015 在线 pH 计
4、校准规范 JJG 浙 111 2010 在 线覆膜电极溶解氧测定仪 JJG 浙 105 2009 在线浊度计 按国家计量技术 规范 JJF 1002 2010 国家计量检定规程编写规则 进行编写 JJG 浙 2020 3 水质五参数在线监测仪检定规程 1 范围 本规程适用于测定地表水 废水和生活污水中温度 pH 电导率 浊度和 溶解氧的水质五参数在线监测仪 以下简称仪器 的首次检定 后续检定及使 用中检查 2 引用文件 JJG 130 2011 工作用玻璃液体温度计检定规程 JJG 291 2018 溶解氧测定仪 JJG 376 2007 电导率仪检定规程 JJG 880 2006 浊度计检定
5、规程 JJF 1547 2015 在线 pH 计校准规范 使用本规程时 应注意使用上述引用文献的现行有效版本 3 概述 仪器主要由测量单元 信号转换单元 信号传输单元 数据处理单元等组 成 其测量方法为 将测量单元放入监测水样中 测量信号经信号转换单元转 换为电信号或无线信号 由信号传输单元传输至数据处理单元 数据处理单元 处理后显示测量值 4 计量性能要求 4 1 仪器主要技术指标见表1 JJG 浙 2020 4 表1 计量性能要求 项目 参数 示值误差 重复性 稳定性 温度 0 3 0 1 0 1 4h pH 0 3 pH 0 1 pH 0 1 pH 4h 电导率 4 5 F S 1 0
6、1 0 F S 4h 浊度 10 2 5 4h 溶解氧 0 80 mg L 0 20 mg L 0 20 mg L 1 4h 5 通用技术要求 5 1 外观 5 1 1 仪器应标明制造单位名称 型号 出厂编号 制造日期 附件应齐全 并 附有仪器使用说明书 5 1 2 仪器应外观完好 显示清晰完整 电极引线连接可靠 各紧固件无松动 5 1 3 测量传感器无破损和污染 5 2 安全性能 5 2 1 绝缘电阻 仪器电源各端子与机壳间的绝缘电阻不应低于 20 M 5 2 2 绝缘强度 在仪器电源进线和机壳之间施加 1500 V 50 Hz 的交流电 漏电流设置为 5 mA 的条件下 历时 1 min
7、无飞弧和击穿现象 6 计量器具控制 计量器具的控制包括首次检定 后续检定以及使用中检查 6 1 检定条件 6 1 1 环境要求 6 1 1 1 环境温度 5 40 相对湿度 85 6 1 1 2 电源 电压 220 22 V 频率 50 0 5 Hz 6 1 2 检定设备及标准物质 JJG 浙 2020 5 6 1 2 1 pH溶液标准物质 采用国家有证标准物质 其扩展不确定度不大于0 01 pH k 2 6 1 2 2 电导率溶液标准物质 采用国家有证标准物质 其扩展不确定度不大 于 0 25 k 2 6 1 2 3 浊度溶液标准物质 采用国家有证标准物质 其扩展不确定度不大于 3 k 2
8、6 1 2 4 氧气体标准物质 采用国家有证标准物质 其扩展不确定度不大于 2 k 2 6 1 2 5 温度计 温度范围 0 50 分辨率 0 01 6 1 2 6 低温恒温水浴槽 温度范围 5 50 温度均匀性不大于 0 05 温度波动度不大于 0 05 10 min 6 1 2 7 空盒气压表 最大允许误差不超过 2 5 hPa 6 1 2 8 玻璃量器 A 级 6 1 2 9 制备饱和溶氧水及稀释用水 二次蒸馏水或去离子水 6 1 2 10 绝缘电阻表 500 V 10 级 6 1 2 11 耐压测试仪 交流电压 0 1500 V 频率为 50Hz 5 级 6 2 检定项目 检定项目如表
9、2所示 表2 检定项目一览表 检定项目 首次检定 后续检定 使用中检查 外观 安全性能 示值误差 重复性 稳定性 注 1 表示需检定的项目 表示选检项目 2 经安装及维修后对仪器计量性能有重大影响时 其后续检定需按首次检定项目进行 6 3 检定方法 6 3 1 外观 JJG 浙 2020 6 按5 1要求 用目视及手动方法逐一进行检查 6 3 2 示值误差 6 3 2 1 温度 将温度计和仪器温度探头放置恒温水槽中 在正常使用温度范围内均匀选 择 3 个温度点 如 10 25 40 待温度计示值稳定后可进行读数 分别读取温度计和仪器温度探头示值各 3 次 计算温度计示值的平均值和仪器 温度探头
10、示值的平均值 按式 1 计算仪器温度示值误差 ts 取绝对值最大 的 ts 为仪器的温度示值误差 tstts 1 式中 t 仪器温度探头 3 次测量平均值 ts 温度计 3 次测量平均值 6 3 2 2 pH 选择三种标准溶液 pH 范围在 3 10 放在 25 恒温水槽 仪器温度补偿 至 25 选用两种标准溶液校准后 测量第三种标准溶液 pH 值 pHs 记录仪 器示值 pHy i 重复上述 校准 测量 步骤 3 次 计算平均值 y pH 按式 2 计算仪器示值误差 y pH yys pHpHpH 2 式中 y pH 3 次测量平均值 pH pHs pH 溶液标准值 pH 6 3 2 3 电
11、导率 a 电导池常数的校准 1 将电子单元与传感器单元连接 调节电导池常数为 Kcell R 通常为 1 000 cm 1 温度系数设定为 0 00 或 不补偿 2 在两个量程内分别选择标准溶液 1 和标准溶液 2 置于温度为 TR 通常 为 25 0 的恒温槽中 3 将传感器单元充分洗涤后放入标准溶液 1 中 达到平衡后 读取电导率 仪测量值 kM1 根据公式 3 计算电导池常数 Kcell1 JJG 浙 2020 7 S1 cell1cell R M1 k KK k 3 式中 ks1 标准溶液 1 在参考温度 TR下的电导率值 kM1 在参考温度 TR下的测得值 4 将传感器单元充分洗涤后
12、放入标准溶液 2 中 达到平衡后 读取电导率 仪测量值 kM2 根据公式 4 计算电导池常数 Kcell2 S2 cell2cell R M2 k KK k 4 式中 ks2 标准溶液 2 在参考温度 TR下的电导率值 kM2 在参考温度 TR下的测得值 5 重复步骤 3 和步骤 4 测量 3 次 分别计算 3 次测量得到的电导池常 数的算术平均值 cell1 K和 cell2 K 6 计算 cell1 K和 cell2 K的平均值 cell K作为电导池常数 cell1cell2 cell 2 KK K 5 注 如仪器手册对电导池校准有明确要求 可按照仪器手册的具体规定进行校准 b 电导率示
13、值误差 1 调节电导池常数为 cell K 其他设置不变 测量标准溶液 1 仪器测量值 为 kM1 重复操作并测量 3 次 取其平均值 M1 k 按公式 6 计算测量标准溶 液 1 时的引用误差k M1S1 F 100 kk k k 6 式中 kF 电导率仪被检量程的上限值 2 仪器设置不变 测量标准溶液 2 重复操作并测量 3 次 取其平均值 M2 k 并按公式 7 计算测量标准溶液 2 时的引用误差k 取绝对值最大的k 为仪 器的电导率示值误差 M2S2 F 100 kk k k 7 JJG 浙 2020 8 6 3 2 4 浊度 测量前先校准仪器 按照仪器要求或者厂家常用的校准点配制校准
14、溶液 校准完成后 在常用量程范围中选三个测量点 准确稀释配制相应浊度值的标 准溶液 每个浓度值连续测定 3 次 按公式 8 分别计算上述三个浓度下仪器 的示值相对误差 i 取其中绝对值最大的 i 为仪器示值误差 100 s i s m TT T 8 式中 s T 配制的标准溶液浓度值 m T 3 次测量平均值 6 3 2 5 溶解氧 a 按说明书要求重新校准仪器 b 按附录 A 中的要求制备检定用饱和溶氧水 c 测量制备好的饱和溶氧水水温 d 将电极由空气中放入该饱和溶氧水中并轻轻摆动 稳定后读取示值 重 复 3 次 计算得仪器示值平均值 x C 按公式 9 计算溶解氧浓度示值误差C sx C
15、CC 9 式中 x C 3 次测量平均值 mg L s C 溶解氧浓度标准值 查表 附录 C 与内插法计算 mg L e 按附录 A 中的要求制备不同溶解氧浓度的水样 选择 10 30 的氧气 体标准物质 水样溶解氧浓度 s C按公式 10 计算 20 95 a ss C CC 10 式中 s C 溶解氧浓度标准值 查表 附录 C 与内插法计算 mg L a C 水样通入的氧气标准气体浓度 2 0 9 5 干燥空气中氧气浓度值 f 测量制备好的水样水温 g 将电极由空气中放入水样中并轻轻摆动 稳定后读取示值 重复 3 次 JJG 浙 2020 9 计算得到仪器示值平均值 x C 按公式 11
16、计算溶解氧浓度示值误差C 取 绝对值最大的C 为仪器的溶解氧浓度示值误差 xs CCC 11 6 3 3 重复性 6 3 3 1 温度 选用示值误差测量中的中间温度点 重复 6 次 按公式 12 计算仪器测 量重复性 2 1 1 n i i CC s n 12 式中 s 单次测量的标准偏差 i C 第 i 测量的仪器示值 C n 次测量的平均值 n 测量次数 6 3 3 2 pH 按 6 3 2 2 中的 测量 步骤 重复 6 次 按公式 12 计算仪器测量重 复性 6 3 3 3 电导率 使用 6 3 2 3 a 方法测量所得电导池常数 重复测量与仪器现场监测值接 近的标准溶液 6 次 按公式 13 计算仪器测量重复性 2 1 1 100 1 n i i CC RSD nC 13 式中 RSD 相对标准偏差 i C 第 i 测量的仪器示值 C n 次测量的平均值 n 测量次数 6 3 3 4 浊度示值 JJG 浙 2020 10 按 6 3 2 4 测量方法 选择示值误差测量中的中间浊度点标准溶液 重复 6 次 按公式 13 计算仪器测量重复性 6 3 3 5 溶解氧 按 6 3 2
