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1、印楝素悬浮剂的研制印楝素悬浮剂的研制 1 概述印楝(Azadirachta indica A.Juss)系楝科楝属乔木，广泛种植于热带、亚热带地区。从印楝植株中发现了以印楝素(azadirachtin)为主的80余种杀虫活性物质。印楝中主要杀虫活性成分是印楝素，它是一类高度氧化的柠檬素。印楝的杀虫有效成分主要存在于种子里，其树皮与叶中活性成分含量甚微。1968年Butterworth和Morgan成功地分离出印楝素，Broughton 等(1986)确定了印楝素的主体化学结构，稍后印楝素分子化学结构的全部相关基团的立体化学得以详细描述。印楝素(azadirachtin, AZ)带有许多相似的反
2、应官能团，是从azadirachtin-A到azadirachtin-G 等7种同分异构体的混合物，其中azadirachtin-A在印楝种核提取物中的含量最高，而azadirachtin-B的含量可达20%，一般认为azadirachtin-E的生长调节活性最强。印楝素及印楝制剂对昆虫具有拒食、忌避、调节生长和绝育等多种作用。由于有效成分的组成和使用剂量的不同，印楝素对昆虫可表现出不同的生物活性。印楝素是目前世界上公认的活性最强的拒食剂，而其对昆虫生长调节方面的活性最稳定，表现出很好的剂量反应关系，因而印楝被认为是最适合于商品化开发的资源植物。据报道印楝素杀虫剂的制剂有40多个，主要为乳油、
3、可湿性粉、粉剂等剂型，这些制剂有有机溶剂和粉尘污染。本发明是将无公害的印楝素，配之绿色制剂-悬浮剂，使之成为真正的无公害农药。2 应用领域、技术成熟程度、技术水平及创新点目前植物性农药制剂还是传统的乳油占主导地位，对植物性农药的水基制剂的研究开发，不仅符合绿色食品的概念，推动“中国绿色食品工程”，发展农业生产的高产、优质发展方向，也是市场发展的必然要求。目前植物性农药制剂还较单一，远远没有达到国外大公司的原药与剂型比为1：5-1：10的比例和原药与制剂的比为1：50-1：100。 为了适应农业持续发展的要求以及无公害农药制剂的倡导，当前农药剂型的发展方向是趋向减少或不用有机溶剂，向水性转化；流
4、体（液体、粉体）剂型向水可分散化（或溶化）固体型（粒、片、块、丸等）转化；低浓度制剂向水可分散（或溶化）的高浓度固体剂型转化；单剂向混剂转化；自由释放型向控制释放型功能型、器具药物一体化方向转化；辅助剂向天然或拟天然物转化。近年来，由于开发周期长、耗资多、风险高、难度大，加之环境问题，新农药原药新品种开发研究的难度越来越大，因此农药剂型的研究更加受到重视。农药剂型水基化是国家“十五”期间鼓励发展开发的农药新剂型 ，是环境保护和人类生存的期望，是农药制剂研究、开发、发展的主题。所谓水基农药就是将液态农药制剂中的有机溶剂部分或全部用水代替，其基本组成是农药有效成分、各种助剂和水。水基型制剂不用或少
5、用有机溶剂，对环境更为安全，减少了有机溶剂对作物的影响，对作物安全，水基型制剂闪点高、不燃不爆、生产、贮运和使用安全，环境污染小，对生产者和使用者的毒害大为减轻，有利于生态环境质量的改善和能源节约。以水为基质资源丰富价廉，产品成本低，包装容易。同时，植物性农药来自大自然，本身只含有C、H和O三种元素，其在自然界中早已形成了自身降解机制，其活性成分在自然界中无累积，对环境安全，对作物也不会产生药害，植物性杀虫剂对害虫的作用机理与常规农药差别很大，其活性成分复杂，能够作用于昆虫的多个组织系统，有利于克服害虫抗药性。本项目创新点和特色在于，将绿色农药植物性农药，配之绿色制剂无公害固体制剂和水基制剂，
6、使植物性农药成为真正的绿色农药，使其对环境的影响降至最低趋近于零。本研究已完成实验室研究阶段，且得到了物理和化学稳定性都很好的印楝素悬浮剂，本技术已趋于成熟，并研究印楝素悬浮剂在国内外还没有报道。3 试验主要内容印楝素悬浮剂加工主要是借助球磨机的作用，将我们所研究出的印楝素干粉和所需的助剂于球磨机中，砂磨至4mm以下，再进行调配即得。3.1工艺路线的确定对于印楝素悬浮剂的研究我们采用了干法和湿法两种微细化方式，干法由于条件要求高，能耗大，且会粉尘污染，所以我们采用湿法用球磨机粉碎。 这样加工简易，也降低了成本，具有较强的实用推广价值。3.2主要助剂与指标参数之间的关系湿法工艺是将印楝素干粉与润
7、湿剂/分散剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、防冻剂、触变剂、pH调节剂及其它助剂和去离子水一起于球磨机中球磨2-3小时，当印楝素干粉的粒径在4mm以下时，再进行调配即成。而其中所选的助剂和助剂之间的比例关系是配制印楝素悬浮剂的关键。印楝素悬浮剂的主要指标有：有效成分含量、外观、流动性、粘度、细度、PH值、悬浮率、湿润性、分散性及稳定性等。而它们之间又有较强的一致性，良好的湿润性、分散性对悬浮率是有好处的。对悬浮剂来说悬浮率的高低是判断一个配方技术合理性的重要指标，并最终对药效产生重要的影响。细度对悬浮率等指标造成负面作用，所以在悬浮剂的配制过程中，细度也是影响悬浮剂的主要指标。悬浮剂的润湿/分散剂的
8、选择是采用流点法来确定的。测定方法是：先配好5%的润湿/分散剂的水溶液，取10-20克的印楝素干粉，用干磨法粉碎得尽量细，用刻度移液管将配好的溶液慢慢滴加到细粉上，同时不断用钢铲搅拌使其形成糊状。当湖状物刚形成滴滴下时，记下所用溶液的体积，然后计算单位重量有效成分所需溶液的体积，这个量即为糊状物的流点，量越小则流点越低。根据经验一般悬浮剂所需的润湿/分散剂为非离子和阴离子表面活性剂配合使用，本研究利用正交旋转设计来确定两种表面活性剂的合适比例和所用的量。4 结论从上述的分析我们可以知道：印楝素悬浮剂的配方及加工技术比普通的乳油要复杂一些，对原药和助剂以及助剂的配伍性有更高的要求。通过对印楝素悬浮剂的研究，使我们对悬浮剂的加工工艺，以及各相关助剂之间的协同性有了更深的认识，为印楝素悬浮剂的开发打下了一个较为扎实的基础。143
