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1、 山东大学实验报告 2008年 4 月 21 日姓名 韩 进 学院 化学与化工学院 班级 2008级化学基地班科目 基础化学实验(I) 题目 草酸亚铁的制备与组成测定 仪器编号 7#天平 实验二十三 铁化合物的制备及组成测定(二)草酸亚铁的制备与组成测定【目的要求】1、以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式;2、了解高锰酸钾法测定那个铁及草酸根含量的方法。【实验原理】制备反应:;测定反应:;滴定时,先用标准高锰酸钾溶液将Fe2+、C2O42-全部滴定出,然后用Zn粉还原Fe3+,用标准高锰酸钾溶液将Fe2+滴定出。【实验步骤】1、称取FeSO4(NH4)2SO46H2O 6.0g 于20
2、0mL小烧杯中,加入 30mL水和2mL 2 molL-1的H2SO4溶液酸化,加热溶解。2、向此溶液中加入40mL 1 molL-1的H2C2O4溶液,将溶液加热至沸,不断搅拌,以免暴沸,待有黄色沉淀析出并沉淀后,静置。3、倾出上清液,加入40mL水,并加热,充分洗涤沉淀,抽滤,将产品铺平,抽干,用丙酮洗涤固体两次,抽干并晾干。4、准确称量草酸亚铁0.120.14g,于250mL锥形瓶中,加入25mL 2 molL-1的H2SO4溶液,使样品溶解,加热至4050。5、用标准KMnO4溶液滴定,溶液由无色变为黄绿色继而最终变为淡紫色并且30s不退色则达到滴定终点,记录读数V1。6、向此溶液中加
3、入2g Zn粉和5mL 2 molL-1的H2SO4溶液,煮沸约10min。用KSCN溶液在点滴板上检验点滴液,若溶液不立刻变红,则进行步骤7,如果立刻变红,则应继续煮沸几分钟。7、将滤液过滤至另一个锥形瓶中,用10mL 1 molL-1的H2SO4溶液洗涤锥形瓶,将全部Fe2+转移入锥形瓶中。用标准KMnO4溶液滴定至溶液出现微红色即为终点,读出消耗液体体积V2。【数据记录与结果处理】1、产品外观: 棕黄色粉末 ;产品质量: 1.8g ;产率: 64% 。理论产量、产率的计算:2、滴定时数据记录:V1= 18.90mL ,V2= 6.20mL , =0.02218molL-1,3、产物化学式: FeC2O42H2O 。【实验反思】1、 抽滤时,加入丙酮后不可摇晃漏斗,防止滤纸浮起引起透滤现象的发生;2、 KMnO4溶液颜色较深,读数时要注意。第 2 页 共 2 页 基础化学实验报告韩进