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1、注意事项:1, 做低于室温或者H2-TPR一定要加冷阱,以防分析过程产生的水汽污染TCD;2, 做样品前,要调查清楚样品的熔点或者分解温度,处理和分析温度要低于不稳定温度至少2050 OC;3, 氧化气氛中氧气浓度不能超过3%,做氧化气氛分析后请通惰性气体或者H2还原48小时;4, 反应炉降温过程低于200 OC才能打开;5, 拆卸安装反应管时,检查O圈是否齐全,不要落在装置里,以防下次使用出现漏气等故障;6, 样品最好压片过筛,或者使用前保证颗粒均匀;7, 控温的液氮泵链接处稍用力拧不动即可否则易坏,另轻拿轻放,不要撞在硬物上;8, 如有问题向总负责人和分负责人询问,否则出现问题自负;使用步
2、骤:一、 开机1. 检查气路,将实验分析所使用的气体连接到相应气路上;2. 打开气体,压力控制在0.15MPa;3. 开电脑,开仪器电源,开软件(时间允许预热半小时)二、 准备1. 称量样品1) 戴手套,在U型管粗的一端加一团石英棉并用工具压实压平;2) 称量空管质量记录m1,用纸槽加入样品,再称重,记录质量m2;2. 安装样品管1) 在样品管粗细两端分别安装上固定外套,固定卡套,O圈;2) 将样品管垂直对准卡槽,固定外套向上推到底,拧紧卡套,关闭炉门;3. 准备冷阱1) 杜瓦瓶中先倒入一点液氮冲洗两次;2) 加入一半以上的异丙醇,缓慢加入液氮一边搅拌一边加入液氮;3) 有固体状出现可加剩余异
3、丙醇,不停搅拌,加液氮至没有结块整体呈浆糊状且挂在搅拌棒上拉丝不掉(可用6 h以上)三、 编辑分析文件 (样品个数少可忽略此步骤)1. 点击FileOpenInformation,输入样品明eg. -0001.smp(不可过长)2. 点击右下角Directories中选择保存路径,点击OK;1) 编辑Sample information:样品质量2) Analysis condition:分析方法3) Report Option:报告标题、插图、内容;4) Save四、 样品分析1. 点击UnitStart Analysis样品编号*_00#.smp格式,点击OK,出现对话框,内容显示没有创建
4、过此文件,点击“确定”。2. Browse检查所用方法是否正确,或者点击Replace All替换成所需的分析方法;3. 再次检查确认方法以及气氛无误,点击Next,至出现Start点击开始分析;五、 数据处理和保存1. 点击ReportPeak editor,选择需要编辑的文件,OK;2. Edit peaks出现峰编辑窗口,空白处点击“Delete all peaks”后退出窗口,出现弹窗询问“是否删除峰”点击OK。(此步骤保证保存的数据完整)3. 点击ReportStart report选择报告文件以及内容,OK4. 报告窗口右侧,点击Save并选择保存类型XLS或者TXT。六、 关机1. 分析结束后是氧化气氛的话需再做一个TCD还原(方法中Re文件)2. 完全结束后,点击Unit Enable manual control,此时可手动操作,通惰性气体,右击TCD灯丝温度设置成100 OC,再右击设置Disable;灯丝外的加热部分温度设置成80OC;3. 待降温到指定温度后,关软件仪器电源电脑气瓶。