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1、西华大学教案章节名称第四章 物理分析第二节 折光法 第三节 旋光法教学时数2授课方式多媒体教学目的及要求1掌握折光法、阿贝折光仪的基本原理及测定样品的原理2掌握旋光法、旋光仪的基本原理及测定样品的原理。3了解仪器的结构教学重点与难点阿贝折光仪、圆盘旋光仪的基本原理及测定样品的原理。讨论练习作业1 阿贝折光仪、圆盘旋光仪的基本原理及测定样品的原理。教学手段讲授参考资料分析化学具体内容第二节 折光法一、折光率光线由光疏介质进入光密介质时，折射线恒偏近于法线，入射角恒大于折射角（图45（a）。反之，光线由光密介质进入光疏介质时，折射线恒偏离于法线，入射角恒小于折射角。但无论如何，入射角正弦与折射角正
2、弦之比恒为定值，此比值称为折光率（或折光系数），是物质的特征常数之一。任何物质对真实（实际上是对空气，因为空气折光率以黄色光为光源时，其n100027，即几乎等于1）的折光率叫做绝对折光率。物质的折光率与入射光的波长、温度有关，一般在折光率n的右下角注明波长，右上角注明温度，如n20D，其中D表示用钠灯为光源，20表示测定时温度为20。二、全反射当光线从折光率n1的介质进人折光率n2的介质时，可得如下关系式:也就是说，两物质的相对折光率等于它们的绝对折光率之比。根据上述原理，当光线由光密介质（如棱镜）射入光疏介质（如被测溶液）时，使人射角逐渐增大，则终必会到达一点，其折射线与法线成直角，此时折
3、射线不再透入光疏介质里，而是沿着两种物质的界面平行射出，这种现象称为全反射，发生全反射时的入射角称为临界角。图45（b）中，当光线由光密介质U处射入光疏介质，其入M角1为临界角时，则折射光将从两介质的界面OS射出，反射线OU显得格外明亮。反则光线从SO位置逆向射入，则OT的右方就会完全黑暗，而左方仍然明亮（最亮的地方是OU处），形成黑白明显的分界。这种情况很容易从折光计中旋转棱镜的角度来达到；于是入射角2为90，即：折光计就是根据这个原理制成的，其中n1是棱镜的绝对折光率，为已知数，1可从棱镜的旋转角度读出，则被测试液的绝对折光率n2便可以求知。三、几种折光计介绍折光计的形式和种类很多，一般是
4、刻有折光率读数，但也有直接到有糖溶液体积百分浓度或重量百分浓度。由于折光率不受溶液表面张力、粘度等的影响，所见折光法测糖锤度较比重法更为准确。（）阿贝（Abbe）折光计阿贝折光计是最常用的普通折光计，用于测定溶液的折光率。1原理与结构阿贝折光计的主要部件是南个互相倒造而紧贴着的棱镜（见图4-7） EDF及ABC，其折光率为1.75。角C与角D均为90，角B与角E均为60，棱镜之间放一薄层试液ABEF，其厚度约为0.15毫米。光线L通过下面的棱镜 1点射入A B液面时，由于试液的拆光率不同，有一部分反射或全反射。当折光计的棱镜被旋至入射角IOh而达到临界角时，则光线受试液的折光作用，其斜度较IO
5、为小者（即所有IO临界线左方的光线）可折射入试液内，然后通过上面棱镜（如图47中的S、S、S”及U、U、U”等）投射到望远镜的物镜而汇集于视野xy,呈现光亮。其平行于IO者则沿着BA面折射出。其外度较IO为大者（即IO右方光线）则从试液面上发生全反射，不再通过上面的棱镜而呈黑暗。两棱镜由金属套包着，套内有保温装置，并附有温度计，测定时规定温度为20。整个仪器连结在一个可见旋转的臂上，附有放大镜，只使观测读数。望远镜简内除接物镜与接目镜之外，还有斜交的十字线，以作为全反射临界线的交点。阿贝折光计没有色散补偿器，装配在望远镜筒的延伸部分，位于物镜和双棱镜之间。它由两组棱镜（称Amici棱镜），类似
6、直视分光镜，对光谱中的黄色D线（5893纳米）不产生色散。此两组棱镜通过补偿旋钮调节，两者转动方向相反，如图48所示。每一组棱镜包括两个无铅玻璃（冕玻璃， Crown glass）棱镜和一个带直角的燧石玻璃（flint glass）棱镜，后者位于中间。当两组棱镜沿光轴各以相反方向旋转90（即与原来位置相差180），则借两倒置棱镜（BCD及BCD）之助，将通过折光棱镜所引起色激光复合而成白光，使视野黑白分明，不为色散所干扰。这种折光计还可以在反射光中使用，此时只用上面棱镜，下面棱镜只作为掩盖，其原理与透射光中一样，如图49所示。当棱镜旋至入射角LOL达临界角时，LO成为临界线，所有平行于LO者即
7、上方的线全反射，下方的线则尽射入溶液中。由于这是应用反射光来测定液体的折光率，与前述应用透射光恰成两个正反面，放所得黑白两个界面也相反，但同样得到明暗的分界。2校正纯水在20的折光率为1.33299，可用以校正折光计刻度。 由于折光率随温度而变化，故校正温度不是20时，可查附表46纯水折光率温度校正表.折光计常配备有一定折光率的透明玻璃板，其折光率标记在磨口的一面，此板专供仪器刻度校正之用。校正时，如图4-10所示，掀开下面棱镜，把上面棱镜的表面调整至水平位置（仪器倒转），用一滴折光率很高（通常仪器自备）的液体一溴萘湿润上面的棱镜，借助于一溴萘的毛细作用，使试验板的光滑面与上面棱镜贴附。光源来
8、自下面棱镜的金属盒内部光亮表面，按箭头方向折射至试验板P的下端。装妥之后，读取记录，并重复多次，取平均值。在每次重复贴附试验前，应将棱镜和试验板表面擦干净，再按同样手续装上。必须注意，因校正时仪器翻转，切勿将记录数值颠倒。如果所得平均数值与试验板上记录标准数不符，必须进行仪器调整。有些仪器是用一个固定销来调整扇形尺的指数，直至读数与试验板相同为止，注意视野中明暗分界线必须在十字形法交叉点上。另一种方法是调整十字形法线的位置，先将读数对准，使与试验板数值相符，然后用仪器自备的小螺丝10（见图4-6），使法线移动，直至十字形法线的交叉点与明暗分界线准确重叠为止。3使用方法仪器应放置在水平台上，取废
9、四射入散光或普通灯泡光源均可，如有恒温系统装置，则应同时装好20恒温系统。光源对准反射镜，使提过目镜能在视野中看到虹彩和十字线，如看不清十字线，调整目镜至清晰为止。放开棱镜，用纯水数滴并用擦镜纸清洗棱镜面，然后滴l2滴纯水于棱镜上，合拢。旋转到度旋钮，使明暗线恰在十字线天又点上，如有虹彩，则调节补偿旋钮，消除包鼓干扰，此时即可记录刻度尺上读数，并对照附表46，如果表中水的折光率与实际不符，则按前述校正方法调整。经校正后的仪器，用按镜纸擦干，滴上12滴样品，合拢，调节到度旋锡和补偿旋钮，使明暗线清晰地在十字交叉点上，随即从刻度尺读出溶液折光率或百分浓度。每在操作完后，用水洗镜面并擦干。如果油质样
10、品，则先用乙醚擦洗，再用水洗后擦干。凡强酸、强碱或具有腐蚀性物质，则切勿使用本仪器测定。第三节 旋光法一、偏振光光是一种电磁波，从光源发出的光，沿直线向各个方向传播，这就是普润的自然光，见图417（a）。如果光线在行进中，其中一部分光线被阻而不能通过，见图417（b）中虚线部分，而仅有在某一平面上的光线才能通过，这部分通过的光线称为偏振光，见图417（b）中的实线。二、偏振光的产生及物质的旋光性某些晶体如冰晶石（结晶碳酸钙），具有特殊的晶格结构，可经适当加工制成类似光栅性质的所谓“尼可尔”棱镜。当光线通过这种棱镜时，部分光线被折射（或反射）而散失，只有平行于晶格结构（类似光栅）平面的光线才能通
11、过，即产生了偏振光。图418为尼可乐棱镜示意图。当光线L射入棱镜时，发生双折射，产生MO和MP两条折射线。MO在胶合面层处以7626的入射角发生全反射（OR），而MP则平行于界面BC穿过晶体而射出（MPQS），这就是偏振光。有些物质如各种精（包括淀粉），大多数的氨基酸、羟基酸等，因其分子结构中存在不对称碳原子，能使偏振光的偏振面产生旋转作用，即所谓旋光现象，这些物质称为光学活性物质。光学活性物质对偏振光旋转的角度方向（左或右）及大小是该物质固有的特性。所谓旋光计，就是一种能产生偏振光的仪器，可用来测量光学活性物质对确振光旋转角度的方向和大小，从而进一步定性与定量。三、旋光计结构与原理最简单的旋
12、光计如图419所示。起偏器尼可尔棱镜将入射光偏振化产生偏振光，检偏器和起偏器互成十字形，因此偏振光通不过。如果将光学活性物质如糖溶液置于两者之间的旋光管中，由于精对偏振光有旋转能力，使德振光旋转成某一角度，这就有可能使偏振光部分地或全部地通过检偏器，此时如果将检偏器旋转至某一角度，即与精溶液旋转的角度大小相等方向相反，光线将重新被阻，根据检确器旋转角度的方间和大小进行定性与定量。起偏器尼可尔棱镜将入射光偏振化产生偏振光，检偏器和起偏器互成十字形，因此偏振光通不过。如果将光学活性物质如糖溶液置于两者之间的旋光管中，由于糖对偏振光有旋转能力，使偏振光旋转成某一角度，这就有可能使偏振光部分地或全部地
13、通过检偏器，此时如果将检偏器旋转至某一角度，即与糖溶液旋转的角度大小相等方向相反，光线将重新被阻，根据检确器旋转角度的方间和大小进行定性与定量。事实上，这种旅光计并无实用价值，因为要求将检偏器调整到将光线完全被阻，也就是视野全黑。这种操作不仅不便，也难于用目测判断黑暗程度的差别。若采用半影式的小棱镜装置，则视野中可出现两个半圆形光影，图420为半影式施光计示意图。光源L进入起偏器A产生偏振光，进入小棱镜B。B的位置消倾斜，使偏振光只有一半通过B，而另一半不通过B。通过B的光线产生了俪振面的旋转，使得整个偏振光分成强度不同的两半。这两部分光线继续通过检愿器C，在视野内出现了强度不同的两半圆光影。
14、也就是说两个偏光面之间产生了一个角度。如果C的光轮与左半源光面成直角，则左半嫣振光被逮住，只有右半部分通过，视野中左边黑暗，右边较明，见视野（甲）。反则出现视野（丙）的现象。如果C的光轴与左右两半偏光面都成适当角度，使左右两半幅光线以同等强度通过，则视野中两半圆明暗程度相同，见视野（乙），在仪器结构上定这一点为零。操作时首先要进行零点检查，核对视野的零点与仪器刻度零点是否一致。然后将盛有试波的旋光管T放火光路BC之间，原来两半偏光面构成的，J角度又被旋光性物质旋转成另一角度。出现了明暗度不同的两个半影。再度转C，使两个半圆形明暗度再次相等，此时检偏器C旋转的角度即为试样的旋光度。较简单的旋光对
15、使用纳光灯作光源，它发出的是单色黄光。因为混合波长的光线会产生各种角度的偏振光，结果造成旋光色散现象，若再添加石英调节器，则可直接使用普通灯泡为光源。旋光计的标尺刻度有多种，图421（a）是圆盘形刻度尺，用于测量族光角度，可记录至01 上部分为不能转动的主尺，下部分为能旋转的游标尺，游标尺每小格相当于0.1。图421（a）中，游标尺的0线指在2 和3 之间，而游标尺的05线与主尺中的刻度线对准，因此该尺的读数为25度线对准，因此该尺的读数为25度线对准，因此该尺的读数为25 。图421（b）是另一种刻度方法。右边游标尺的0.00位于标尺1350和1375之间，游标尺020的剽线正好和标尺划线对准，因此该尺的读数为1350 020 1370。旧式族光计划度分为60分，新式分为100分，旧式读数换算成新式读数应乘以100/60。专供检验蔗糖用的旋光计其刻度是以纯蔗糖为基准制订的，其他部件与一般旋光计基本
