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1、经机械合金化生产纳米高氮奥氏体不锈钢粉末过程中发生相向相转变的研究T. Haghir, M.H. Abbasi, M.A. Golozar, M. Panjepour伊斯法罕科技大学材料工程系，伊斯法罕，伊朗摘要：在这项研究中，在机械合金化生产的纳米高氮铁18Cr - 11Mn奥氏体不锈钢粉中发生的相向相转变已被研究。机械合金化是在氮气和氩气气氛中使用高能量的行星球磨机来完成。所得结果从X -射线衍射（ XRD ）和氧/氮分析仪显示：在氮气氛中通过增加球磨时间氮在粉末中的溶解度显著提高。球磨多达100个小时样本中氮的溶解度达到0.65 ，所得结果还指出在氩气（氩气）的气氛中机械合金化铣削120
2、 h后产生了一种铁素体结构。与此相反，经过在氮气中机械合金化100h获得一种完全的奥氏体结构。通过在氩气和氮气气氛中进行机械合金化得到了纳米粉体低于10纳米尺寸的晶粒。关键词：机械 合金 晶界 相变 纳米结构1 。导言氮，这是目前在传统的冶金工艺中几乎多年来总是作为一种被认为是有害的合金元素 ，然而，众所周知，当氮 溶解interstitially形成固溶体钢中，能改善许多机械和耐蚀性能，如强度，韧性。韧性（尤其是在lowtemperatures ） ，蠕变强度 以及点蚀，耐腐蚀和应力 。此外，氮作为一种强有力的奥氏体稳定元素可以减少不锈钢的镍含量，因此为如生物材料的应用和节约成本，提供了更多
3、的 帮助。 因此，最近几年来含有（ 18-20 ）铬， （ 0-4 ）镍， （ 10-20 ）锰和（ 0.4-1 ）高氮奥氏体不锈钢（ HNASS ）已受到相当重视。高压技术已经开发出来，用于mediumand大规模制备高氮钢（有害物质） ，但这些程序通常是非常昂贵的 3,8 。另外，粉末冶金可以采用，以提高钢中氮含量。最近，它已经表明，在钢铁中氮浓度可通过机械合金化提高。此外钢铁粉末的机械合金化产生一个高度精制结晶组织。纳米钢具有更好性能，如强度，韧性，阻止晶粒长大等。在这方面，两种方法可以如下： （ a ）钢粉在N2气气氛中机械合金化（气固反应）和（ b ）钢铁粉末氮化物粉末的机械合金化（
4、固相反应）。Rawers和库克 16 报道，铁在N2气氛中球磨，重量百分数超过1 的N不可引进铁粉而且Fe bcc向Fe-bct的相变可以发生在所在的铁素体基体。西斯内罗斯等通过对Fe - 18wt ，铬含量11 ，锰粉混合物在N2气氛机械球磨160 h和随后的热处理制作了高氮奥氏体不锈钢。他们还只通过机械合金化为120 h的制作了一个完全奥氏体结构高能SPEX球磨，也没有任何热处理 。几年的实验中，如果有的话，报告了详尽的研究以铁素体（）向奥氏体（ ）转变粉末混合物在N2气氛中受到机械球磨和许多方面的转变，这种在室温下发生的相转变的特征仍然不能确定。因此，在这项研究的影响，在氩气和氮气气氛中
5、机械合金化铁素体（）向奥氏体（ ）相转变已经被彻底研究。一种高纯度铁（ 99.99 ， 5米） ，铬（ 99.9 ， 100米） 的混合物， 和含有Mn （ 99.9 ， 10米）粉的铁18Cr - 11Mn组成被用作起始原料。此外，高纯度的氩气和氮气的气体（ 99.999wt ）被用来作为球磨气氛。粉末被装入不锈钢瓶（ 500毫升，以数量计） ，采用密封的硅橡胶包装。 机械合金化进行在行星高能球磨机（ Retsch ， PM100 ）的球，在粉重量比的25:1 （不锈钢球 = 20毫米）和转速300rpm室温中。在小瓶中都充满了要么氮气或氩气。氧/氮分析仪（埃尔特拉， ON900 ）来确定氮
6、含量的粉末加工。在这里输入需要的机械合金化粉末的结构和形态演变的，确定使用的是X射线衍射仪（ X射线衍射仪，飞利浦XPERT米）与衍射仪辐射， 20 kV及三十毫安和扫描电子显微镜（扫描电镜，飞利浦XL30 ）在加速电压为30千伏。所记录的X射线衍射图谱用于相分析，并估计晶格常数，晶粒尺寸，内部晶格应变。晶粒尺寸和晶格应变计算了由X射线衍射图谱使用威廉姆森霍尔公式3 。结果和讨论 3.1 。相分析 1和2显示的段氩和N2气氛中研磨时X射线衍射图样品不同 。因为它可以看到增加球磨时间峰对应的起始原料倾向于扩大，或消失。这种行为可以归结为这三个因素： （ 1 ）机械合金化过程中产生的结构缺陷大量增
7、加 （ 2 ）晶粒尺寸减少（ 3 ） Cr和 铬溶解在原子水平的趋势大大增加和形成铁和18Cr - 11Mn固溶体。如所示的图1 ，唯一的 显著的变化当球磨时间达到 100小时观察到越来越多部分非晶化的晶体结构（即固态 非晶） 。在图1中证明减少 在铁的强度峰值图减弱。通过增加球磨时间为 120-140小时，阶段中出现X射线衍射图化中被接受，在机械合金化中由于缺陷引入和增加焓的组成部分 通过在N2气氛增加球磨时间（见图2 ） ，相相应的峰值逐渐消失，而且在样品碾磨80小时只有相在X射线衍射图上出现。显然，氮气氛使相向相转变的球磨过程向时间向变短的方向进行。Fig. 1. XRD spectra
8、 of the powder milled in Ar at various milling times. 在氩气气氛不同球磨次数下X射线衍射谱的粉末的密度。. 图2.在氮气气氛不同球磨次数下X射线衍射谱的粉末的密度。 3.2 。作为球磨粉末形态。 图3显示的是收到（ 未被球磨 ）的 粉末扫描电镜照片。图4是在氩气和氮气气氛中球磨的0-100 h的混合粉末的SEM照片。通过在氩气的气氛中进行球磨，颗粒大小的初始时增加，随后逐渐下降，直到60 h的球磨后最终变得 稳定。这是由于延长球磨时间颗粒粒子压裂和焊接之间达到平衡 因此，平均粒径改变不显著尤其是在混合 碾磨超过60小时（图4b和c ），球磨
9、在氮气气氛使冷焊占优势，比在氩气氛中进行球磨易导致大团聚体形成。 （ FCC ）的是一个更变形（更韧）相比（BCC） 。因此， 其颗粒很容易被冷焊接在一起，形成相当大的颗粒。图。 5显示在N2气氛中球磨20到60小时的粉末的表面形貌。因为它可以被看作在相中（图5B号）塑性变形大于相（图5A ）。 图。 3 。扫描电镜下的未球磨粉末的微观结构图。 4粉末球磨时间和条件为（ a ） 20小时， （b） 60小时， （c） 100小时的氩气氛，和（ d ） 20小时， （ e ）项60 h和（f） 100 h的N2气氛的扫描电镜照片。在N2气氛米20和60小时因为它可以被看作塑性变形阶段（图5B号）
10、大于阶段（图5A ）。 3氮素吸收 表1显示了不同的氮含量的球磨粉末对应的球磨时间。增加球磨时间达到100小时后导致球磨粉末的氮含量增加约0.65 ，平衡溶解度限制氮在室温下在-Fe和-Fe相中含量大约为0.04 wt%。尽管 在周期表中铁元素左侧的合金元素，如铬，锰，钼和一般元素显著提高氮在-Fe中的溶解度， 吸收在Fe18Cr11Mn混合粉末中的氮仍旧高于平衡时的水平。在纳米材料中， 晶界的体积分数明显高。此外， 晶界包括许多线和点 缺陷，特别是位错。显然，广泛脱位子以及细化晶粒尺寸导致扩散路径都较短，更缺损储存场所的氮气。尽可能通过在氮气气 气氛中进行机械合金化使氮的浓度更高。穆斯堡尔分
11、析暴露在 氮气氛下机械合金化的铁粉末表明，最高数量的 氮吸收位于晶界 20,21 。 因为它可以看出，在延长球磨时间（ 80-100 h ）下，由于减少了缺陷率和需要氮补充的缺陷点，氮的吸收率明显降低。表2显示了在氩气气氛中球磨的不同的粉末通过布拉格定律计算晶面间的间距（d）。观察 晶面间的间距从0.2026扩大到0.20nm可 合理归因于再早期球磨阶段C和Mn加入到Fe中。粉末在氩气气氛中球磨100个小时晶面间距并未发生明显变化。在表-3中我们可以看到随氮含量和球磨时间变化晶面间距的变化情况。粉末在氮气气氛中球磨，随着氮含量和球磨时间的增加晶面间距随之继续增加。在这种情况下，晶面间距取决于在
12、相和相中晶界间隙上的氮和缺陷的数量。3.4随球磨粉末的结构和相的变化。晶粒尺寸和内部晶格应变不同的粉末在 Ar (Fig. 6) and N2 (Fig. 7) 气氛中球磨对X射线衍射花样用WilliamsonHall方程进行计算。铁单晶的弹性性能各向异性表明，在（ 2 0 0 ）和（ 3 1 0 ）方向和（ 1 1 0 ） ， （ 2 1 1 ）和（ 2 2 0 ）的方向 22 相比，铁的晶格是软的。因此，在晶粒尺寸和内部晶格应变的测定， （ 2 0 0 ）和（ 3 1 0 ）的峰值被忽视了。因为在图6a所示，20小时的球磨之后晶粒尺寸减小到90至28纳米。进一步球磨导致更多的晶粒尺寸减少。
13、增加球磨时间达到100小时（图6a），晶格应变增加。由于相的成核与生长（见图 1 ）晶格应变减少 。图7显示了氮气氛中进行机械合金化过程中的不同的晶粒尺寸和内部晶格应变 。这一数值包括 两个区（+区；区） 。这些区 使用X射线衍射图确定。在相（多达40个小时）中的晶粒尺寸和内部 晶格应变的变化与在图 6 （在氩气中球磨）观察到的类似。当球磨达到40 h在相中不可能计算 晶粒尺寸和内部晶格应变，因为强度峰值的密度不够。正如看到的那样，球磨时间内40-60小时之后相晶粒尺寸 减小了。然后，球磨时间的60-100小时后晶粒尺寸增加。这个 被认为是由于纳米晶粒生长过程 （区） 。类似的行为在内部晶格应
14、变观察到。在40-60 h的球磨过程中在相晶界上相的成核与长大对晶粒的破坏也导致内部晶格应变减少。然而，进一步增加球磨时间导致它的增加。由两个机械合金化进程所获得的晶粒结构的晶粒尺寸远远低于10纳米。在正常 条件下，相在室温下是稳定的，但相在以下提及的特殊情况下才能稳定。这里的相稳定的原因是储存能量的球磨粉末 和在室温下存在大量的氮 作为在固溶体中的稳定剂（如在氮气气氛中球磨）。在机械合金化过程中晶粒尺寸减少导致内部的体积分数（晶粒边界）大幅度增加特别是在纳米 材料。一些研究人员建议， 平均粒径为5纳米的材料，晶界可以占用 多达50 的结构数量和密度的颗粒边界可约1019cm-3。因此，在室温下而不是在高温下 23,24 通过机械合金化储存的焓（或应变能源）足够高（单位：10千焦耳/摩尔）能够促进相变。例如，在室温下联合颗粒晶粒尺寸小于20纳米保持催化裂化结构，而在平衡条件下的催化裂化转化为羟基喜树碱发生
