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1、北京大学透射电镜F20与F30 操作流程详细步骤整理一 登陆检查1. 登陆账户用户名和密码。2. 检查之前的实验记录本，有异常请汇报。A+3. 检查电镜状态，CCD是开的（绿灯亮），左边屏幕三个窗口，右边屏幕一个窗口。打开左边屏幕窗口vacuum overview，菜单内GUN=1，COLUMN=6-12，CAMERA40。GUNCOLUMN CAMERA背景为浅绿色，COL VALVES COLSED为黄色，其他的灰色。电压300KV，OPERATE为黄色，EXTRACTION VOLTAGE=38000-45000V，电流为30-155uA。如果COLUMN30，加液氮。盖好黑色挡板，操作
2、台上弄好毛巾。等待10分钟再操作电镜。B+二 样品插入1. 检查COL VALVES COLSED（黄色）是关闭的，Turbo on为灰色，将样品杆位置归零（Search-stage-holder）。加液氮，液氮一般使用时间34小时。2. 样品杆正面是平的，注意用销子固定好。装样品时将微栅正面朝下放置。然后盖上固定夹子。旋转180度到背面，轻敲样品杆，确认样品牢固不掉。切忌不要触碰黄色金属部分！3. 确认COLUMN12，样品杆位置归零。确认红色指示灯不亮。分子泵是关着的。首先接通电缆插座，然后点击电脑相应的驱动，先回答问题。然后将限位针对准CLOSE标线插入，插不动了停止，红灯亮，分子泵开。
3、打开抽真空示意图Vacuum Overview，开始抽真空，两个3min。插入过程中切忌转动样品杆。红灯亮时不可以插拔样品杆。4. 红灯熄灭后，立即绕轴逆时针旋转至OPEN线，让销钉对准小孔，插入样品杆至最里面。确保到位。三 样品观察1. 将上下联通，SETUP-COLUMN真空12，开启COL VALVES，如果储气罐满了，会先抽储气罐应该可以观察到束斑了。关灯。2. 聚光镜对中和消色散：左边屏幕进入stigmater，按condenser，用左右多功能钮，将光斑调圆，按象散键，退出调整。用INTENSITY汇聚光斑，将其平移到荧光屏中心。按BRIGHTNESS顺时针转散电子束，用聚光镜前、
4、左旋钮对中，同心圆。反复操作这一步骤。（调整光斑大小，最后观察得到一个同心圆。）3. 粗调样品高度，先找到需要观察的样品，在10K以上放大倍数，用INTENSITY调节照明，到样品最透明为止。放入小聚焦荧光屏，插入针头调节目镜，聚焦钮汇聚，2-8万倍聚焦（正交）步长为3-4，10万以上步长为1-2。记录DEFOC的数值，在SETUP-SEARCH-STAGE-SET，Z值中填写DEFOC的数值，点击GOTO，再按EUCENTRIC HIGH FOCUS。找到样品记录位置，以免丢失。4. 拍照时的注意事项：插入CCD时，小心腿不要碰到CCD。光斑要大，如果聚焦太小，光太强容易损坏CCD。不用的时
5、候一定要关闭。拍照倍数要在M模式下，不要在LM下。不用CCD时，一定关闭CCD。L2翻起。其中F20的CCD可以进行视频录制。5. 踩带轴：（1）、2，6合轴，调焦。（2）、86000X，找到薄区且带有特点易记的区域（踩带轴过程中样品会动，这样便于识别出自己感兴趣的区域）。（3）、将光斑汇聚到一点。（4）、按diffraction，寻找菊池线。菊池线汇聚的焦点一般为一正带轴，菊池线汇聚数目越多，晶带指数越低。再按diffraction，散开光斑。用左键盘左上角四个按钮调节样品位置，不断按diffraction查看带轴是否踩正。不断调节，直至踩正，踩正后的衍射斑点中心在屏幕中心小黑点处，并且周围
6、斑点亮度应对称。6. 物镜象散调节（看高分辨的时候需要调节好象散）：找到样品的非晶区域，放大到500Kx，用CCD采集显微像，打开实时FFT，调节聚焦观察圆斑变化，打开stigmater菜单，按OBJECTIVE。用多功能钮调整成圆形，再调节聚焦，观察是否为圆形。关闭象散窗口。象散需要在高分辨倍数调节，例如500Kx。7. 衍射图像：选区衍射的面积约200nm，如果过小的样品或者小的晶体混在一起难以做出好的选取衍射图案。（移出选区光阑，选区光阑3为800nm，选区光阑4为200nm。）选定感兴趣的区域，调整高度和聚焦，放大倍数在100Kx左右（加入选区光阑），用INTENSITY散开电子，按D
7、IFFRACTION，得到衍射花样，调节INTENSITY观察方向。调节AB将衍射花样调整到中心（左上角A增大，左下角B增大）。电子衍射拍照需要找老师！衍射光太强，很容易损坏CCD，要特别注意！再按一次DIFFRACTION。再按DIFFRACTION退出衍射模式。（移出选区光阑）。8. 高分辨图像：（1）选样品，首先样品要薄，最好样品在微栅孔中间悬空样品，碳膜上高分辨会有很严重的衬底，高分辨不清晰。选好样品点击Add记录样品位置，F20点击tracks还可以记录移动的位置防止在重复位置找样品。（2）先观察光斑园否？不圆需要先进行聚光镜消象散！再调Z轴，首先粗调，在一定步长下调节样品至最透明状
8、态（聚焦），记录此时的DEFOC值，在 SETUP-SEARCH-STAGE-SET，Z值中填写DEFOC的数值（F20电镜需要绝对值加1015），点击GOTO到相应的Z坐标位置，再按EUCENTRIC HIGH FOCUS基于此时的Z值左边进行聚焦校正。再到高倍下调节，如果DEFOC值再变化，记下此时的DEFOC值再加上原来的Z值，再输入到其中，点击GOTO到相应的Z坐标位置，再按EUCENTRIC HIGH FOCUS基于此时的Z值坐标进行聚焦校正。直到高倍下最佳聚焦状态DEFOC值在+-5上下波动，越靠近0电镜性能越好。 （3）对于纳米线等需要调取向需要先将衍射斑点调对称，晶带轴与电子束
9、平行；如果是纳米颗粒等可以多找几个样品，找最好的。然后在放大倍数在500Kx左右，按L2打开挡板，打开CCD，可以观察高分辨像。打开live-FET，按stigmater（小灯变红），再调节XY以调节物镜象散，live-FET环与斑一定要调很圆，然后在高倍下细调聚焦，直到出现非常清晰的高分辨条纹（利用多功能键XY调象散，先使用一个键调节直到环相对最好状态，再用另一个调到最好）。对于在晶相很好的区域，会出现点而无园斑，此时可以调节欠焦状态出现园斑，调节象散。在CCD开得时候，不要调节放大倍数。请关闭CCD，切换到荧光屏模式下调节。四 样品EDX1、将A调整到15-18度，找到要测的样品，1.7万
10、倍左右，调整到聚焦位置，调节高度Z，按EUCENTRIC HIGH FOCUS。可以用小荧光屏观察。（对于F20，不使用纳米模式进行观察，直接在明场下进行EDX，F30也可以使用明场采谱）（纳米模式：按R2，切换到纳米模式，位置会有一些漂移，找到样品。）根据样品大小厚度选择SPOT SIZE=6-9（SPOT SIZE越大光强越弱），样品厚度不可以太厚，否则太强会容易爆表。2、然后点IN加入探测器。点ANAYLISIS中的VIEW示数要小于40，如果大于，请增大SPOT SIZE知道满足条件。满足后，ACQURIE采谱。超过1000停止，存储即可，点out。（退出纳米模式。）3、如果是线扫描步
11、骤如下：将A调整到15-18度，找到要测的样品，1.7万倍左右，调整到正交位置，调节高度Z，按EUCENTRIC HIGH FOCUS。然后在菜单里打开STEM，如果没开在下面点击TIA，点击STEM，spotsize如果是50纳米用7，如果是200纳米的用9。倍数在两万左右，在点击INSHAADF。然后按SEARCH，插入RTEM，点击IN，再按FOCUS对焦，在SEARCH，然后放大合适的倍数。然后STEM中的acquire。在anaysis里面的expei点击第一条的第二个，右拉菜单选择数据点的量。然后拉线。点击一下VIEW，然后在STEM acquire一下，确认没有跑掉。然后EXP中
12、的acquire。结束的时候先out，再点击INSHAADF，最后STEM。数据分析，右键增加边框，元素分析，PROCESS extra map,右边点击一下。五 样品取出1. 将倍数调整到1-2万倍，将电子束调整到中心。2. 关闭COL VALVES COLSED，变成黄色（上面有红色框）。将样品杆位置归零（Search-stage-holder）。向外拔样品杆，到了限位孔位置，顺时针旋转120度，然后再向外拔出样品杆。拔下样品杆插头。六 结束检查1. 填写实验记录本，退出登录即可。加满液氮，关灯。2. 晚上最后一个做TEM，待做完之后需要做真空循环，在Setup-Vacuum(User)-CRYO栏目，点击CRYO CYCLE即可。将杜瓦瓶中的剩余液氮回收。F20注意事项：先插样品杆，再连接通电缆插座；转角 时A正负30度，B正负25度。200倍以下与200倍以上光路不同，位置会移动。高分辨首先一定要调好象散以及Z轴高度，并且晶带轴与倾仰角也要调好！其中F20的CCD可以进行视频录制，相关操作找张老师培训，不过视频原始文件很大，需要剪切回去，否则太占电脑存储。
