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1、 排水工程 精品课程 1 实验实验实验实验 5 折点加氯消毒实验折点加氯消毒实验折点加氯消毒实验折点加氯消毒实验 经过混凝沉淀 澄清 过滤等水质净化过程 水中大部分悬浮物质已被去除 但是还有一定数量的微 生物 包括对人体有害的病原菌仍在水中 常采用消毒方法来杀死这些致病微生物 氯消毒广泛用于给水处理和污水处理 由于不少水源受到不同程度的污染 水中含有一定浓度的氨氮 掌握折点加氯消毒的原理及其实验技术 对解决受污染水源的消毒问题 很有必要 一一一一 目的目的目的目的 1 了解氯消毒的基本原理 2 掌握加氯量 需氯量的计算方法 3 掌握氯氨消毒的基本方法 二二二二 原理原理原理原理 氯气和漂白粉加
2、入水中后发生如下反应 Cl2 H2O HOCl HCl 5 1 2Ca OCl 2 2H2O 2HOCl Ca OH 2 CaCl2 5 2 HOCl H OCl 5 3 次氯酸和次氯酸根均有消毒作用 但前者消毒效果较好 因细菌表面带负电 而 HOCl 是中性分子 可以扩散到细菌内部破坏细菌的酶系统 妨碍细菌的新陈代谢 导致细菌的死亡 如果水中没有细菌 氨 有机物和还原性物质 则投加在水中的氯全部以自由氯形式存在 即余氯量 加氯量 由于水中存在有机物及相当数量的氨氮化合物 它们性质很不稳定 常发生化学反应逐渐转变为氨 氨在水中是游离状态或以铵盐形式存在 加氯后 氯与氨必生成 化合性 氯 同样也
3、起消毒作用 根据 水中氨的含量 pH 值高低及加氯量多少 加氯量与剩余氯量的关系 将出现四个阶段 即四个区间 第一区 OA 段 表示水中杂质把氯消耗光 余氯量为零 消毒效果不可靠 第二区 AH 段 加氯量增加后 水中有机物等被氧化殆尽 出现化合性余氯 反应式为 NH3 HClO NH2Cl H2O 5 4 NH2Cl HClO NHCl2 H2O 5 5 若氨与氯全部生成 NH2Cl 则投加氯气用量是氨的 4 2 倍 水中 pH 6 5 时主要生成 NHCl2 第三区 HB 段 投加的氯量不仅生成 NHCl2 NCl3 同时还发生下列反应 2NH2Cl HOCl N2 3HCl H2O 5 6
4、 结果使氨氮被氧化生成一些不起消毒作用的化合物 余氯逐渐减少最后到最低的折点 B 第四区 BC 段 继续增加加氯量 水中开始出现自由性余氯 加氯量超过折点时的加氯称为折点加氯 0 余氯 mg L A H B C 加氯量 mg L 图 5 1 折点加氯曲线 排水工程 精品课程 2 或过量加氯 三三三三 设备及装置设备及装置设备及装置设备及装置 1 折点加氯消毒设备 1 台 2 水箱或水桶 1 个 能盛水几十升 3 20L 玻璃瓶 1 个 4 50mL 比色管 20 多根 5 100mL 比色管 40 多根 6 1mL 及 5mL 移液管 7 10mL 及 50mL 量筒 8 1000mL 量筒
5、9 温度计 1 支 四四四四 步骤及记录步骤及记录步骤及记录步骤及记录 1 药剂制备 1 浓度的氨氮溶液 100mL 称取3 819g干燥过的无水氯化氨 NH4Cl 溶于不含氨的蒸馏水中稀释至100mL 其氨氮浓度为1 即10g L 1 浓度的漂白粉溶液 500mL 称取漂白粉 5g 溶于 100mL 蒸馏水中调成糊状 然后稀释至 500mL 即得 其有效氯含量约为 2 5g L 2 水样制备 取自来水 20L 加入 1 浓度氨氮溶液 2mL 混匀 即得实验用原水 其氨氮含量约 1mg L 3 进行折点加氯实验 测原水水温及氨氮含量 采用纳氏试剂分光光度法见附录 1 记入表 5 1 测漂白粉溶
6、液中有效氯的含量 取漂白粉溶液 1mL 用蒸馏水稀释至 500mL 测出余氯量 记入 表 5 1 在 12 个 1000mL 烧杯中盛原水 1000mL 当加氯量分别为 1 2 4 6 7 8 9 10 12 14 17 20mg L 时 计算 1 浓度漂白粉溶液 的投加量 mL 将 12 个盛有 1000mL 原水的烧杯编号 1 2 12 依次投加 1 浓度的漂白粉溶液 其投加 量分别为 1 2 4 6 7 8 9 10 12 14 17 20mg L 快速混匀 2h 立即测各烧杯水样的游离氯 化合氯及总氯的量 各烧杯水样测余氯方法相同 均采用邻联甲苯氨亚砷酸盐比色法 五五五五 成果整理成果
7、整理成果整理成果整理 根据比色测定结果进行余氯计算 绘制游离余氯 化合余氯及总余氯与投氯量的关系曲线 六六六六 思考题思考题思考题思考题 1 水中含有氨氮时 投氯量与余氯量关系曲线为何出现折点 2 有哪些因素影响投氯量 3 本实验原水如采用折点后加氯消毒 应有多大的投氯量 排水工程 精品课程 3 表 5 1 折点加氯实验记录 原水水温 氨氮含量 mg L 漂白粉溶液含氯量 mg L 水样编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 漂白粉溶液投加量 mL 加氯量 mg L A B1 B2 比色测 定结果 mg L C 总余氯 mg L D C B2 游离性余氯 mg L E A
8、B1 余 氯 计 算化合性余氯 mg L D E 排水工程 精品课程 4 附附附附 氨氮的测定氨氮的测定氨氮的测定氨氮的测定 纳氏试剂分光纳氏试剂分光纳氏试剂分光纳氏试剂分光光度法光度法光度法光度法 一一一一 水样的预处理水样的预处理水样的预处理水样的预处理 水样带色或混浊以及含有其他一些干扰物质 影响氨氮的测定 为此 在 分析时需作适当的预处理 对较清洁的水 可采用絮凝沉淀法 对污染严重的水或工业废水 则用蒸馏法 消除干扰 此处仅介绍絮凝沉淀法 絮凝沉淀法絮凝沉淀法絮凝沉淀法絮凝沉淀法 加适量的硫酸锌于水样中 并加氢氧化钠呈碱性 生成氢氧化锌沉淀 再经过滤除去颜色和浊度等 1 仪器 100m
9、L 具塞量筒或比色管 2 试剂 10 硫酸锌溶液 称取 10g 硫酸锌溶于水 稀释至 100mL 25 氢氧化钠溶液 称取 25g 氢氧化钠溶于水 稀释至 100mL 贮于聚乙烯瓶中 硫酸 1 84 3 步骤 取 100mL 水样于具塞量筒或比色管中 加入 1mL10 硫酸锌溶液和 0 1 0 2mL25 氢氧化钠溶液 调节 pH 至 10 5 左右 混匀 放置沉淀 用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤 弃取初滤液 20mL 二二二二 钠氏试剂光度法钠氏试剂光度法钠氏试剂光度法钠氏试剂光度法 1 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物 此颜色在较宽的波长内具有强烈吸 收
10、 通常测量用波长在 410 425nm 范围 2 干扰及消除 脂肪胺 芳香胺 醛类 丙酮 醇类和有机氯胺类等有机化合物 以及铁 锰 镁和硫等无机离子 因产生异色或混浊而引起干扰 水中颜色和混浊亦影响比色 为此 须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理 易 挥发的还原性干扰物质 还可以在酸性条件下加热以除去 对金属离子的干扰 可加入适量的掩蔽剂加以 消除 3 方法的适用范围 本法最低检出浓度为 0 025mg L 测定上限为 2mg L 水样作适当的预处理后 本法可适用于地表水 地下水 工业废水和生活污水中氨氮的测定 4 仪器 分光光度计 pH 计 5 试剂 配制试剂用水均为无氨水 纳氏试剂 称取 16g
11、氢氧化钠 溶于 50mL 水中 充分冷却至室温 领称取 7g 碘化钾和 10g 碘化汞溶于水 然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中 用水稀释 至 100mL 贮于聚乙烯瓶中 密塞保存 酒石酸钾钠溶液 称取 50g 酒石酸钾钠溶于 100mL 水中 加热煮沸以除去氨 防冷 定溶至 100mL 排水工程 精品课程 5 铵标准贮备溶液 称取 3 819g 经 100 干燥过的优级纯氯化氨 NH4Cl 溶于水中 移入 1000mL 容量瓶中 稀释至标线 此溶液每毫升含 1 0mg 氨氮 铵标准使用溶液 移取 5 00mL 铵标准贮备液于 500mL 容量瓶中 用水稀释至标线 此溶液每毫 升含 0
12、 010mg 氨氮 6 步骤 校准曲线的绘制 吸取 0 0 50 1 00 3 00 5 00 7 00 和 10 00 铵标准使用液于 50mL 比色管中 加水至标线 加 1 0mL 酒石酸钾钠溶液 混匀 加 1 5mL 纳氏试剂 混匀 放置 10min 后 在波长 420nm 处 用光程 20mm 比色皿 以水为参比 测量吸光度 水样的测定 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样 使氨氮含量不超过 0 1mg 加入 50mL 比色管中 稀释至标线 加 1 0mL 酒石酸钾钠溶液 以下同校准曲线的绘制 空白试验 以无氨水代替水样 做全程序空白测定 7 计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸收度后
13、 从校准曲线上查得氨氮含量 mg 氨氮 N mg L m V 1000 式中 m 由校准曲线查得的氨氮量 mg V 水样体积 mL 排水工程 精品课程 6 附附附附 余氯的测定余氯的测定余氯的测定余氯的测定 邻联甲苯氨亚砷酸盐比色法邻联甲苯氨亚砷酸盐比色法邻联甲苯氨亚砷酸盐比色法邻联甲苯氨亚砷酸盐比色法 一一一一 试剂试剂试剂试剂 1 邻联甲苯氨溶液 称取 1g 邻联甲苯氨 溶于 5mL20 盐酸中 浓盐酸 1mL 稀释至 5mL 将其调成糊状 投加 150 200mL 蒸馏水使其完全溶解 置于量筒中补加蒸馏水至 505mL 最后加入 20 盐酸 495mL 共 1L 此溶液放在棕色瓶内置于冷
14、暗处保存 温度不得低于 0 以免产生结晶影响比色 也不要使用橡皮筋 该溶液最多能使用半年 2 亚砷酸纳溶液 称取 5g 亚砷酸纳溶于蒸馏水中 稀释至 1L 3 磷酸盐缓冲溶液 4L 将分析纯的污水磷酸二纳 Na2HPO4 和分析纯无水磷酸二氢钾 KH2PO4 放在 105 110 烘箱内 2h 后取出放在干燥器内冷却 前者称取 22 86g 后者称取 46 14g 将此两者同溶于蒸馏水中 稀释至 1L 至少静止 4d 等其中沉淀物析出后过滤 取滤液 800mL 加蒸馏水稀释至 4L 即得磷酸盐缓冲液 4L 此溶 液的 pH 值为 6 45 4 铬酸钾 重铬酸钾溶液 称取 4 65g 分析纯干燥
15、铬酸钾 K2Cr2O4 和 1 55 分析纯干燥重铬酸钾 K2Cr2O7 溶于磷酸盐缓冲溶 液中 并用磷酸盐缓冲液稀释至 1L 即得 此溶液相当于 10mg L 余氯与邻联甲苯氨所产生的颜色 5 余氯标准比色溶液 按表 5 2 所需的铬酸钾 重铬酸钾溶液 用移液管加到 100mL 比色管中 再用磷酸盐缓冲液稀释至刻 度 记录其相当于氯的 mg L 数 即得余氯标准比色溶液 表 5 2 余氯标准比色溶液的配制 氯 mg L 铬酸钾 重铬酸钾 mL 氯 mg L 铬酸钾 重铬酸钾 mL 0 01 0 1 0 80 8 0 0 02 0 2 0 90 9 0 0 05 0 5 1 00 10 0 0
16、 07 0 7 2 00 19 7 0 10 1 0 3 00 29 0 0 15 1 5 4 00 39 0 0 20 2 0 5 00 48 0 0 30 3 0 6 00 58 0 0 40 4 0 7 00 68 0 0 50 5 0 8 00 77 5 0 60 6 0 9 00 87 0 0 70 7 0 10 00 97 0 排水工程 精品课程 7 二二二二 步骤步骤步骤步骤 1 取 100mL 比色管 3 支 标注甲 乙 丙 2 吸取 100mL 水样投加甲管中 立即投加 1mL 邻联甲苯氨溶液 立即 混匀 迅速投加 2mL 亚砷酸钠溶液 混匀 越快越好 2min 后 从邻联甲苯氨溶液混匀后算起 立即与 余氯标准比色溶液比色 记录结果 A A 表示该水样游离余氯和干扰物质与邻联甲苯氨迅速混合后所产生 的颜色 3 吸取 100mL 水样投加于乙管中 立即投加 2mL 亚砷酸钠溶液 混匀 迅速投加 1mL 邻联甲苯氨溶液 2min 后立即与余氯标准比色溶液比色 记录 B1 待 15min 后 从加入邻 联甲苯氨溶液混匀后算起 在取乙管中水样与标准比色溶液比较 记录结果 B2
