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1、此文档收集于网络 如有侵权 请联系网站删除 精品文档 三级 综合 化学实验 课程讲义 张耀谋 此文档收集于网络 如有侵权 请联系网站删除 精品文档 2010 年 9 月 此文档收集于网络 如有侵权 请联系网站删除 精品文档 目录 实验一洗洁精的制备 实验二固体酒精的制备 实验三聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备 实验四水溶性酚醛树脂胶粘剂的制备 实验五聚丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备 实验六水蒸馏法提取姜油 实验七从果皮中提取果胶及果冻的制备 实验八防水剂 CR 的制备 实验九透明皂的制备 实验十免水洗手膏的制备 实验十一膏霜类护肤化妆品的制备 综合设计性实验一 用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺 1 酯交换法
2、制备高级脂肪酸甲酯 综合实验二 用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺 2 高级脂肪酸甲酯酰胺化 综合实验三 用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺 3 用制得产品配制洗发香波 此文档收集于网络 如有侵权 请联系网站删除 精品文档 实验一洗洁精的制备 洗洁精 cleaning mixture 又叫餐具洗涤剂或果蔬洗涤剂 洗洁精是无色或淡黄色 透明液体 主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜 特点是去油腻性好 简易卫生 使用方便 洗 洁精是最早出现的液体洗涤剂 产量在液体洗涤剂中居世界第二位 一 实验目的 掌握洗洁精的配制方法 了解洗洁精各组分的性质及配方原理 二 实验原理 设计洗洁精的配方结构时 应根据洗涤方式 污垢特点 以
3、及其他功能要求 具体可归 纳为以下几条 1 基本原则 对人体安全无害 能较好地洗净并除去动植物油垢 即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去 清洗剂和清洗方式不损伤餐具 灶具及其他器具 用于洗涤蔬菜和水果时 无残留物 不影响其外观和原有风味 手洗时 产品发泡性良好 消毒洗涤剂能有效地杀灭有害菌 而不危害人的安全 产品长期贮存稳定性好 不发霉变质 2 配方结构特点 洗洁精应制成透明状液体 要设法调配成适当的浓度和粘度 设计配方时 一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应 以及各种助剂的协同作用 如阴离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐与非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚复配后 产品的泡沫性和去污力均好 配方中加入
4、乙二醇单丁醚 则有助于去除油污 加入月桂酸二 乙醇酰胺可以增泡和稳泡 可减轻对皮肤的刺激 并可增加介质的粘度 羊毛酯类衍生物可 滋润皮肤 调整产品粘度主要使用无机电解质 洗洁精一般都是高碱性 主要为提高去污力和节省活性物 并降低成本 但 不 能大于 10 5 高档的餐具洗涤剂要加入釉面保护剂 如醋酸铝 甲酸铝 磷酸铝酸盐 硼酸酐及 其混合物 加入少量香精和防腐剂 3 主要原料 洗洁精都是以表面活性剂为主要活性物配制而成的 手工洗涤用的洗洁精主要使用烷 基苯磺酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸盐 其活性物的质量分数大约为10 15 三 主要仪器和药品 电炉 水浴锅 电动搅拌器 温度计 烧杯 100ml 1
5、50ml 量筒 10ml100ml 天平 滴管 玻璃棒 十二烷基苯磺酸钠 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 AES 椰子油酸二乙醇酰胺 6501 甲醛 乙二胺四乙酸二钠 EDTA 香精 试纸 苯甲酸钠 氯化钠 12 四 实验操作 1 操作步骤 将水浴锅中加入水并加热 烧杯中加入去离子水加热到 左右 加入 AES 并不断搅拌至全部溶解 此时水温要控制在60 65 此文档收集于网络 如有侵权 请联系网站删除 精品文档 保持温度 60 65 在连续搅拌下加入十二烷基苯磺酸钠 搅拌至全部溶解为 止 再继续加入椰子油酸二乙醇酰胺 6501 搅拌至全部溶解为止 降温至 40 以下加入香精 防腐剂 鳌和剂 增溶剂 搅
6、拌均匀 测溶液的酸度 调节酸度至9 10 5 加入食盐调节到所需黏度 调节之前应把产品冷却到市温 调节后既成产品 洗洁精配方质量分数 十二烷基苯磺酸钠 3 0 AES 质量分数 5 0 6501 质量分数 7 3 0 EDTA 0 1 甲醛 0 2 苯甲酸钠 0 5 氯化钠 1 0 香精适量 色素适量 去离子水加至 100 五 注意事项 AES 应慢慢加入水中 AES 在高温下极易水解 因此溶解温度不可超过65 六 思考题 配制洗洁精有那些原则 洗洁精的酸度应控制在什么范围 为什么 实验二固体酒精的制备 一 实验目的 掌握固体酒精的配制原理和实验方法 二 实验用品 1 仪器 圆底烧瓶 250m
7、L 回流冷凝管 水浴锅 烧杯 100mL 2 药品 酒精 工业用酒精95 硬脂酸 氢氧化钠 三 实验原理 酒精的学名是乙醇 易燃 燃烧时无烟无味 安全卫生 由于酒精是液体 较易挥发 携带不方便 所以用作燃料使用存在不便 针对以上缺点 做成固状酒精 降低了挥发性且 易于包装和携带 使用更加安全 固体酒精特别适应于某些用途 例如用作火锅燃料和室外 野炊的热源 是酒家 旅游者 地质人员 部队及其他野外作业者的必备品 利用硬脂酸钠受热时软化 冷却时又重新固化的性质 将液态酒精与硬脂酸钠搅拌共热 充分混合 冷却后硬脂酸钠将酒精包含其中 成为固状产品 若在配方中加入虫胶 石蜡等 物料作为粘结剂 可以得到质
8、地更加结实的固体酒精 由于所用的添加剂均为可燃的有机化 此文档收集于网络 如有侵权 请联系网站删除 精品文档 合物 不仅不影响酒精的燃烧性能 而且可以燃烧得更为持久并释放更多的热能 四 实验操作 称取 0 8g 0 02mol 氢氧化钠加入到250mL 圆底烧瓶中 再加入80mL 工业酒精和数 粒沸石 装置回流冷凝管 水浴加热回流 至固体完全溶解 在 100mL 烧杯中加入5g 约 0 02mol 硬脂酸和20mL 酒精 在水浴上温热至硬脂酸 全部溶解 然后从冷凝管上端将烧杯中的物料加入到含有氢氧化钠和酒精的圆底烧瓶中 摇 动使其混合均匀 回流10min 后移去水浴 将圆底烧瓶中的液体倒入烧杯
9、中 冷却至室温 后完全固化 从烧杯中取出即得到成品 切一小块产品点燃 观察燃烧情况 实验三聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备 一 目的要求 1 了解涂料的基本组成 了解涂料的基本配制过程 2 掌握聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备方法和实验技术 二 实验用品 1 仪器 水浴锅 电动搅拌器 搅拌棒 三口烧瓶 500mL 滴液漏斗 100mL 烧杯 500mL 2 药品 甲醛 36 聚乙烯醇 聚合度1700 盐酸 37 氢氧化钠 钛白粉 立德粉 滑石粉 轻质碳酸钙 三 实验原理 涂料一般由不挥发分 成膜物质 和挥发分 稀释剂 两部分组成 在物件表面涂后 涂料 的挥发分逐渐挥发逸去 留下不挥发分干燥成膜 成膜物
10、质又分为主要成膜物质 次要成膜 物质和辅助成膜物质三类 主要成膜物质可以单独成膜 也可以粘结颜料等物质共同成膜 所以也称粘结剂 它是涂料的基础 因此常称为基料 漆料和漆基 涂料的次要成膜物质包 括颜料和体质颜料 辅助成膜物质包括各种助剂 建筑物的外墙要经历风吹 日晒 雨淋和温度的起伏变化 许多涂料经受不起这种考验 发生褪色 开裂和脱落 外墙涂料在耐候性 附着力和硬度等方面的性能比内墙涂料有着更 高的要求 本实验以聚合度约1700 的聚乙烯醇为主要原料 在盐酸的催化下与甲醛反应 生成聚 乙烯醇缩甲醛 107 胶 此文档收集于网络 如有侵权 请联系网站删除 精品文档 CH2CHCH2CH OHOH
11、 HCHO HCl CH2CHCH2CH OCH2OH OH CH2CHCH2CH OO CH2 CH2CHCH2CH OOH CH2 O OH CHCH2CHCH2 分子内缩醛分子间 或链段间 缩醛 由于聚乙烯醇分子中只有一小部分羟基参加缩醛反应 仍存在着大量的自由羟基 同时 部分羟基的缩醛化 破坏了聚乙烯醇分子的规整结构 使生成的这种107 胶仍具有较好的水 溶性 以 107 胶为体 加入填料 颜料 消泡剂和防沉淀剂等物料 经充分混合和研磨分散 就称为聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料 将其涂装在墙面上 待水分挥发后 由于聚乙烯醇缩甲醛 分子的羟基间的氢键作用力 以及羟基与填料等物质的极性间的作用力
12、使 107 胶能与填料 颜料及其它成分牢固地粘附在墙面上 起保护和装饰作用 本实验所制备的涂料 对墙面有 较强的粘附力 遮盖力强 硬度高 耐光性和耐水性良好 成本低廉 四 实验操作 1 聚乙烯醇缩甲醛溶液 107 胶 的制备 在装有电动搅拌 滴液漏斗 温度汁的三口圆底烧瓶中 加入200 mL 水 搅拌下加入 15g 聚乙烯醇 加热升温至80 90 搅拌至完全溶解 加入浓HCl 调溶液PH 值至 2 保持温度在90 左右 在15 20min 内滴入5g36 的甲醛 在该温度下继续搅拌反应5 10 min 温度降至 60 滴加 NaOH 30 溶液 调节反应液pH 值 7 0 7 5 停止对溶液的
13、 加热 即得聚乙醇缩甲醛溶液 107 胶 2 107 外墙涂料 将以上制得的107 胶倾入 500mL 烧杯中 搅拌下依次加入10g 钛白粉 8g 立得粉 10g 滑石粉 50g 轻质碳酸钙和适量的无机颜料 搅拌均匀 必要时加少量水调节稠度 即得到 聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料 实验四水溶性酚醛树脂胶粘剂的制备 一 实验目的 学习胶粘剂的基本知识 掌握水溶性酚醛树脂的制备方法和实验技术 二 原料 甲醛 27 水溶液 氢氧化钠 40 水溶液 苯酚 三 实验原理 酚醛树脂是最早用于胶粘剂工业的合成树脂 至今仍大量地用于木材加工工业中 采用 柔性聚合物改性的酚醛树脂结构胶粘剂 如酚醛 缩醛 酚醛鼎腈胶粘剂
14、 在金属结构胶中 此文档收集于网络 如有侵权 请联系网站删除 精品文档 占有很重要地位 广泛用于航空 汽车和船舶等工业中 酚醛树脂是由酚类 苯酚 甲基苯酚和间苯二酚等 与醛类 主要是甲醛 也可以用糠 醛 缩合得到的产物 工业用的酚醛树脂分为线型酚醛树脂和热固型酚醛树脂两类 它们在 结构 制法 性能和应用等方面大不相同 线型酚醛树脂和热固型酚醛树脂的比较 种类线型酚醛树脂 热固型酚醛树 脂 种类线型酚醛树脂 热固型酚醛树 脂 催化剂酸碱树脂结构基本上线型高度支化 醛 酚 摩尔比 小于 1 大于 1 固化方法加固化剂 加热只需加热 使用最普通的酚醛树脂是以苯酚和甲醛为原料 在酸或碱的催化下进行缩合
15、反映而成的 树脂 在酸性介质中 苯酚与甲醛反应 生成线型结构的化合物 其结构可示意如下 OH HCHO H OH CH2OH CH2 CH2OH OH 由于甲醛和苯酚加成反应的速度远低于缩生成的羟甲基进一步缩合的速度 所以在线型酚醛 树脂中基本上不存在羟甲基 甲醛的加成及羟甲基的缩合可在苯环上酚羟基的邻位或对位上 发生 反应产物的结构极为复杂 分子中未被取代的酚羟基的邻位和对位都是活性点 在固 化时将与固化剂作用 发生主链的增长和交联 在碱性介质中 羟甲基的缩合反应比甲醛与苯酚的加成要慢 因此在反应初期生成大量 的羟甲基取代酚 OH HCHO OH OH CH2OH OH CH2OHHOCH2
16、 OH CH2OH OH CH2OH CH2OH OH CH2OH CH2OHHOCH2 羟甲基苯酚进一步缩合 转变为高度支化的低聚物 可溶于水及有机溶剂的产物称为第一阶 段 A 阶 甲阶 酚醛树脂或可溶性酚醛树脂 随着反应进程的深入 产物分子量不断增大 生成第二阶段 B 阶 乙阶 的不溶于水的可凝性酚醛树脂 B 阶树脂进一步缩合 转化为 不溶不熔的第三阶段 C 阶 丙阶 酚醛树脂 用作胶粘剂的酚醛树脂都是A 阶树脂 涂 敷之后经过热处理 经B 阶最后转化为不溶不熔的体型C 阶树脂 本实验以 NaOH 为催化剂 用苯酚和过量的甲醛为原料 得到相对分子量较低 400 1000 的 水溶性 A 阶 的 未经改性的酚醛树脂胶粘剂 各种原料的摩尔比是苯酚 甲醛 氢 氧化钠 水 1 1 5 0 25 7 5 其中水的量是添加的水量 甲醛含水量及碱液含水量之和 四 实验操作 在 250mL 三口瓶上装置机械搅拌 回流冷凝器 温度计和滴液漏斗 温度计可放在冷 此文档收集于网络 如有侵权 请联系网站删除 精品文档 凝管内 加入20g 0 21mol 苯酚 开动搅拌 加入5 3g 0 053mol 40
