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1、国家标准晶体硅铸造用熔融石英坩埚(征求意见稿)编制说明1. 工作简况1.1 任务来源根据国家标准化管理委员会2014年第二批国家标准制修订计划安排，晶体硅铸造用熔融石英坩埚（计划号20141874-T-469，原名称为“多晶硅铸造用熔融石英坩埚”）由全国半导体设备和材料标准化技术委员会归口。1.2 编制过程该标准项目原牵头起草单位因业务调整不再负责起草该标准，经标委会研究，由中国电子技术标准化研究院、烟台核晶陶瓷新材料有限公司等单位负责起草。2019年10月，标委会组织重新成立标准编制组。2019年11月，铸锭单晶技术于2011年兴起，2012年随着基于小晶粒技术方向的高效多晶技术迅速规模化被
2、冷落。近年来，随着PERC技术的发展和铸锭单晶技术的进步，铸锭单晶产品再次以其低成本优势进入市场。铸锭单晶是一种接近于直拉单晶的晶体硅。铸锭单晶同样采用多晶铸锭炉，在常规多晶铸锭工艺的基础上加入单晶籽晶，定向凝固后形成方型硅锭。为了使本标准更具有通用性，适应产业技术发展需求，本标准所规定的熔融石英坩埚也适用于铸锭单晶铸造用熔融石英坩埚。因此，建议将标准名称修改为“晶体硅铸造用熔融石英坩埚”。2020年02月，标准编制组在晶体硅铸造用熔融石英坩埚生产技术水平调研用户使用需求调研、前期检测数据积累的基础上，形成工作组讨论稿。2020年03月，在编制组内部进行讨论。2020年04月，对外观缺陷、导热
3、系数、热膨胀系数、几何尺寸测量方法及检验规则进一步修改完善的基础上，形成征求意见稿。2. 标准编制原则和主要内容的确定2.1 编制原则本标准以晶体硅铸造用熔融石英坩埚技术发展水平、铸锭工艺技术要求为依据，以科学性、合理性和可行性为原则。本标准按照GB/T 1.1-2009 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写进行编写。2.2主要内容的确定本标准规定了晶体硅铸造用熔融石英坩埚（以下简称“坩埚”）的术语和定义、产品规格、要求、检测方法、检验规则、标志、包装、运输及储存。技术要求主要包括外观质量、尺寸平偏差、化学成分和物理性能。a）外观质量熔融石英坩埚在使用时内部装载着多晶硅料，放置铸锭炉中经
4、过加热、融化、长晶、退火、冷却阶段，硅料在坩埚内从固体融化为液体，再冷却结晶为固体。铸锭炉腔内部最高温度达到1550，整个铸锭时间长达60h以上。整体工况条件对于熔融石英坩埚提出来极其严苛的要求，如果坩埚本体存在一些严重的外观缺陷，则容易引起坩埚在铸锭过程中破裂，承载硅液泄露，造成严重损失。本标准根据行业多年经验积累，对缺损、凹坑、针孔、孔洞、裂纹、杂质点、暗斑、脏污等外观质量进行了规范，提出具体量化要求。b）尺寸偏差熔融石英坩埚在使用时需要放在由石墨护板围成的方形腔体内、因为坩埚在铸锭过程中由于石英材料的特性会发生强度下降与尺寸变形，所以需要石墨护板进行支撑和固定。这就要求坩埚与石墨护板能紧
5、密配合、高温下要保证不发生明显形变导致硅液泄漏，所生产的硅锭能够正常开方、切片，且满足硅片的尺寸及质量要求。本标准根据晶体硅铸锭、开方、切片工艺需求及行业技术水平，对坩埚的尺寸偏差进行了规范。c）化学成分太阳能级多晶硅是硅含量达到99.9999的高纯材料，因此多晶硅铸锭和熔炼提纯过程对熔融石英坩埚的纯度要求很严格。如果坩埚的杂质含量较高，在铸锭过程中坩埚本体中的杂质元素会向所装载的晶体硅中进行扩散，导致生产出的晶体硅的质量下降，从而影响后续硅片及电池片的性能。因此坩埚本体的化学成分需进行严格控制，特别是一些微量元素的含量，以保证纯度符合使用要求。同时，为了更好地阻止坩埚本体中的杂质元素向晶体硅
6、中扩散，熔融石英坩埚一般涂覆高纯石英阻隔层。表1为部分厂家生产的晶体硅铸造用熔融石英坩埚本体化学成分检测结果。由表1中检测结果可知：各主要生产厂家坩埚本体的化学成分基本一致。本标准以表1坩埚本体的检测结果为基础，同时借鉴国内外坩埚公司的标准要求，给出了晶体硅铸造用熔融石英坩埚化学成分最低要求。高纯石英涂层采用高纯石英砂经深度研磨后涂覆在坩埚表面，研磨过程中会引入铁(Fe）等杂质元素。高纯石英涂层杂质含量除铁(Fe）元素外，其他杂质含量参照GB/T 32649-2016光伏用高纯石英砂的要求进行确定。表1项目样品实测值建议标准厂家一厂家二厂家三SiO2（%）99.799.7599.7599.7A
7、l653.4786.7689.21000Ca30.122.231.350Fe23.437.628.150Na24.715.919.750K15.015.412.530Li1.31.10.85Mg16.215.312.230B0.10.10.11P0.80.60.35Mn0.20.20.32Cu0.20.20.12Ti5.94.85.710Ba10.87.24.720d）物理性能晶体硅铸造用熔融石英坩埚物理性能主要包括体积密度、显气孔率、常温耐压强度、常温抗折强度、导热系数、平均线膨胀系数以及结晶度。体积密度、显气孔率是表征材料结构性能的基本物理指标，也是影响其它物理性能的基础要素。熔融石英坩埚
8、作为容器，盛装的硅料重量在几百公斤以上甚至超过一吨，需要具备一定的常温耐压强度及常温抗折强度。而且较高的常温耐压强度及常温抗折强度可以确保坩埚在长途运输及转运过程中保证其完整性，而不至于发生破损。熔融石英坩埚的导热系数受坩埚结构（石英颗粒堆积、气孔率）等影响，一般情况下导热系数越高，热量可以越快得通过坩埚传递到硅料中，缩短铸锭周期，节约能耗。而且熔融石英的导热系数随铸锭温度的升高而升高，本标准采用导热系数来衡量坩埚在使用过程中的可靠性以及对热场的影响。热膨胀系数是表征坩埚高温使用性能的一个重要指标。熔融石英具有极低的热膨胀系数，从而具有良好的热震稳定性，确保坩埚在铸锭过程中可以顺利度过加热融化
9、及冷却退火的过程而不发生破裂。本标准对热膨胀系数给出最低要求，以保证坩埚在使用过程中的可靠性。结晶度是指在熔融石英坩埚在进行X射线衍射测试时的晶化程度，一般情况下晶化程度越低说明坩埚中的晶态石英越少，而晶态石英的热膨胀系数与熔融石英相比高达十倍之多，晶态石英的存在会影响坩埚在铸锭工程中的高温可靠性。本标准给出了坩埚的结晶度上限值。经过十余年的发展，熔融石英坩埚的生产技术已经成熟，本标准各物理性能参数指标的确定均根据目前我国石英坩埚产品的主流技术水平。国内主要厂家的参数指标见表2。表2项 目单位A厂指标B厂指标C厂指标本标准指标体积密度g/cm31.901.901.901.90显气孔率%10%1
10、2%141214常温耐压强度MPa80555555常温抗折强度MPa18202520导热系数(201100)W/（mk）0.81.00.80.8平均线膨胀系数 (201000)-11.010-60.910-60.910-61.010-6结晶度%11113. 技术经济论证及预期的经济效果2019年，我国太阳能光伏硅片产量134.6GW，预计2020年全国硅片产量将达到145GW。其中多晶硅片占比32.5%，铸锭单晶占比2.5%，多晶硅片和铸锭单晶合计约47GW。熔融石英坩埚作为晶体硅铸锭中不可替代的关键配套部件，是晶体硅铸锭出产中需求量非常大的一种消耗品。坩埚对晶体硅铸锭的外观质量以及少子寿命、
11、晶体质量等内在质量影响显著。铸锭过程中熔融石英坩埚中的Fe等杂质通过固相扩散导致硅锭的底部和侧面等区域形成低少子寿命区域，降低晶体硅铸锭的收率。同时，铸锭过程中坩埚的使用条件十分苛刻。因此，晶体硅铸造对坩埚的纯度、强度、外观及内在质量、高温机能、尺寸精度等都有十分严格的要求，同时坩埚的质量、性能需要稳定一致。本标准的制定有利于规范晶体硅铸造用熔融石英坩埚的产品质量，为坩埚的设计鉴定、生产质量控制提供指导，保证熔融石英坩埚的质量可靠性，减少因坩埚产品质量造成的晶体硅铸锭成本损失，为光伏电池的提质、增效、降本提供技术保障，引导产业持续健康稳定发展。4. 与国际标准、国外同类标准水平的对比情况未发现相应的国际标准或国外先进标准。5. 与国内有关现行法律、法规和强制性标准的关系该标准符合国家有关法律、法规的要求，与现行国家强制性标准协调一致。6重大分歧意见的处理经过和依据 无7.专利情况说明本标准项目未涉及专利。8. 实施标准的要求和措施的建议本标准建议作为推荐性国家标准实施。 标准编制组 二零二零年四月5
