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1、,苯甲酸钠 性质、用途与生产工艺食物防腐剂1870年，英国科学家H.Fleck在寻求一种酸来代替熟知的水杨酸时，第一次描述了苯甲酸的防腐作用，他确立了这种物质的防腐作用，由于当时对于苯甲酸钠的安全性研究并不深入，而且生产技术不够成熟，直到本世纪初才首次用于食品防腐，此后因为价格低廉成为全世界使用最多的防腐剂之一。天然存在于蓝莓、苹果、李子、小红莓、蔓越莓、梅干、肉桂和丁香中。在酸性环境中，苯甲酸钠对多种微生物有明显抑制作用，pH在3.5时，0.05%溶液可以完全抑制酵母生长，但当PH在5.5以上时，对很多霉菌及酵母的作用较差。在碱性溶液中几乎无作用。苯甲酸钠进入人体后，在生物转化过程中，与甘氨
2、酸结合成为尿酸，或与葡萄醛酸结合成葡萄糖苷酸，并全部从尿中排出体外，不在体内蓄积。在正常用量范围内，对人体无毒害作用，是较安全的防腐剂,北京瑞利U V -1801紫外可见分光光度计1 cm、石英比色皿2只磷酸、氢氧化钠、苯甲酸、重铬酸钾、硫酸均为分析纯试剂苯甲酸标准储备液：称取1.000 苯甲酸，用0.01 m ol/N aO H 稀释至1000 容量瓶中。此溶液1 含有1 g的苯甲酸苯甲酸标准操作液：移取10.00 苯甲酸标准储备液，用0.01 m ol/N aO H稀释至100，此溶液此溶液1含有,0.1 g的苯甲酸。1.2 样品处理取 雪 碧 样 品 溶 液 1 0 .0 0 至 于25
3、0 m L 的蒸馏瓶中，加1 m L 磷酸，70 m l水 蒸 馏，用 预 先 加 有 5 m L 0 .1 m o l/N aO H 100 m L 容量瓶接收流出液，约收集45 m L 时停止蒸馏，用少量的水洗涤冷凝器，最后将容量瓶内蒸馏液稀释至刻度。吸取20.00 m L 蒸馏液置于另一个250 m L 蒸馏瓶中，加入33 m ol/ L重铬酸钾25 m L、2 m ol/ 硫 酸溶液6.5 m L ，加热回流10 m in，冷却，再加1 m L 磷酸，40 m L水，蒸馏，收集流出液于100 m L 容量瓶，用0.01 m ol/N aO H 稀释至刻度，摇匀。1.3 测定条件石 英
4、比 色 皿 ：1 c m ；最 大 吸 收 波长:225 nm ；参比溶液：0.01 m ol/ L 氢氧化钠溶液。1.4 标准曲线的绘制分别移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 m L 苯甲酸操作液于100 m L 容量瓶中（分别含苯甲酸0.00、10.00、20.00、4 0.0 0、6 0.0 0、8 0.0 0、10 0.0 0 g），用0.01 m ol/ L 氢氧化钠稀释至刻度，定容，摇匀，在最大吸收波长下，以0.01 m ol/ L 氢氧化钠作参比溶液，分别测定吸光度。以苯甲酸质量做横坐标，吸光度做纵坐标，绘制标准曲线。1.5 样品测定将处理
5、过的试液用1 cm 石英比色皿，在最大吸收波长下，以0.01 m ol/ L 氢氧化钠作参比溶液测定吸光度。在标准曲线上查出苯甲酸的质量，乘以稀释倍数除以样品质量得苯甲酸含量。1.6 加标回收率试验取雪 碧5.0 0 至 于2 5 0 m L 的蒸馏瓶中分别加 入4.0 0、6.0 0、8.0 0、10.0 0 m L 苯甲酸 操作 液，按 样品处 理方法 进 行 处 理。在最大吸收波长下，以0.01 m ol/ L 氢氧化钠作参比溶液测定吸光度。在标准曲线上查出苯甲酸的质量，计算苯甲酸的加标回收率。,紫外可见分光光度法的优点,本实验通过使用磷酸酸化苯甲酸钠，并蒸馏出苯甲酸，代替传统的乙醚萃取
6、苯甲酸的方法，此方法准确、可靠。这种方法消除了其他有机物的干扰。应用紫外分光光度法测定苯甲酸钠的含量，具有精密度、稳定性、重复性良好、加样回收率较高且测定全过程在30 m in左右即可完成等优点，为饮料中苯甲酸钠的含量测定提供了一种比较实用的定量分析技术，便于普及推广。,1.仪器：安捷伦agilent HPLC仪，十万分之一电子天平2.药品与试剂：雪碧、苯甲酸钠对照品（纯度100%）、色谱纯甲醇、分析纯乙酸铵、超纯水3.色谱条件：Shimadzu VP-ODS C18（250*4.6），流动相 甲醇-0.02%乙酸铵（15:85，V/V）流速：1.0ml/min 检测波长：224nm 柱温：40C 进样量：5微升4.溶液的制备对照品溶液：精密称取苯甲酸钠对照品26.30mg，置于100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，得对照品储备液。精密量取对照品储备液10ml，置于50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液：精密量取样品1ml，置于50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得 。,
