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1、1调脾合剂的定性定量分析 【摘要】通过对调脾合剂进行定性定量分析，得出结论：定性鉴别简便易行，定量分析分离效果好、重现性好、精密度高，可用于调脾合剂的质量控制。 【关键词】调脾合剂薄层色谱法高效液相色谱法橙皮苷 调脾合剂是我院临床经验方，主要由陈皮、山楂、苍术、佩兰、鸡内金等组成，具有燥湿健脾、理气和胃的功效。用于运化失司所致的腕腹胀满，消化不良，食欲不振，口干甜腻，恶心呕口等厌食症。经我院的三十多年使用，疗效颇佳。为了对调脾合剂进行质量控制，我们采用薄层色谱法对调脾合剂中陈皮和山楂进行定性鉴别；以橙皮苷为指标成分，采用高效液相色谱法对其进行定量分析。现报道如下。 1 实验材料 1.1 试药
2、调脾合剂，由江苏省中医院制剂部提供。橙皮苷，薄层层析硅胶G（60 型） 。甲醇为色谱醇；其它试剂均为分析纯。 1.2 仪器 WUFENG 高效液相色谱仪； HypersilC18 柱（4.6mm250mm,5m） 。BP211D 十万分之一电子分析天平；939 型全自动薄层置板器。 2 定性定量分析 22.1 薄层色谱鉴别 2.1.1 陈皮的薄层色谱鉴别 取调脾合剂 20ml，加甲醇 20ml,超声 20min,滤过，取滤液 5ml,水浴蒸干,残渣用 1ml 甲醇溶解作为供试品溶液。同法制备陈皮缺味阴性对照溶液。取陈皮对照药材 2g,同法制备陈皮对照药材溶液。照薄层色谱法（2005 版中国药典
3、附录B）实验。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 2.1.2 山楂的薄层色谱鉴别 取合剂 20ml,用乙酸乙酯萃取 3 次，每次 10ml,合并萃取液，水浴蒸干，用 1ml 乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液。同法制成山楂缺味阴性对照溶液。另取山楂对照药材 1g,同法制成山楂对照药材溶液。照薄层色谱法（2005 版中国药典附录B）实验，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。 2.2 含量测定 2.2.1 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-醋酸- 水（35461）为流动相；检测波长为 283nm。理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于
4、4000。 2.2.2 对照品溶液的制备及线性关系的考察 精密称取橙皮苷 10.99mg，加甲醇溶解，定容至 25ml，作为对照品贮备液。精密吸取对照品贮备液适量，分别制成浓度为0.4396mg/ml、0.2198mg/ml、0.1099mg/ml、0.05495mg/ml3、0.027475mg/ml、0.0137375mg/ml 的对照品溶液,分别吸取上述溶液 20l,进样测定，以峰面积定量。橙皮苷的回归方程为：y=154726.7094x+9005.8,r=0.9997；线性范围为0.27475 8.792g。 2.2.3 调脾合剂橙皮苷的含量测定 精密吸取调脾合剂 20ml,加水饱和正
5、丁醇振摇萃取 3 次，每次20ml,合并正丁醇液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，用甲醇定容至10ml 容量瓶中，摇匀，即得，进样 20l。2.2.4 选择性试验 分别取对照品溶液、样品溶液阴性溶液 20l 注入色谱仪,记录色谱图。图中可见样品色谱峰与其他杂质峰分离良好,即本实验条件下橙皮苷与其他组分分离良好。 2.2.5 重复性试验 取同一批样品, 按“2.2.4”制备 6 份供试品溶液 ,测定橙皮苷的含量, 结果 RSD=0.74%(n=6)。 2.2.6 精密度试验 取对照品溶液( 浓度为 0.4396mg/ml)。连续进样 5 次，每次进样20L,测得橙皮苷的峰面积。结果 RSD=0.65%
6、（n=5 ） 。 2.2.7 稳定性试验 取同一供试品溶液进样 5 次, 测定橙皮苷的峰面积, 结果RSD=0.86%(n=5)。 2.2.8 加样回收率试验 4取已知含量的调脾合剂,精密量取 20ml,分别加入橙皮苷对照品溶液(0.4mg/ml)3mL 按 “2.2.3”项下方法制备,测定橙皮苷的含量,结果平均回收率为 98.72%,RSD=1.93%(n=6)。 3 小结与讨论 3.1 我们对调脾合剂中的陈皮、山楂进行了薄层定性鉴别，均为阳性。方法简便易行，重现性好。 3.2 在进行含量测定时，我们比较了两种方法即甲醇处理法和水饱和正丁醇萃取法，结果表明甲醇处理法杂质较多，分离效果不理想。而水饱和正丁醇萃取法，被测组分与其他组分有较好分离，且重现性好，精密度高。 参考文献 1国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部） S.北京：化学工业出版社，2005.附录 31.
