《液相色谱LC-10A(操作手册)V1.0.0》由会员分享，可在线阅读，更多相关《液相色谱LC-10A(操作手册)V1.0.0（19页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、液相色谱测定柠檬黄 日落黄 胭脂红的含量 地址 北京市朝阳区安外小关东里地址 北京市朝阳区安外小关东里 10 号院 润宇大厦号院 润宇大厦 610 室室 邮编 邮编 100029 E mail support 电话 电话 010 64951832 网址 网址 1 目录目录 目录目录 1 一 导读 2 二 软件安装 2 三 初步认识 2 四 实验内容介绍 4 1 实训目的 4 2 实训原理 4 3 仪器与试剂 5 4 色谱条件 6 5 实验内容 7 五 实验详细步骤提示 8 六 仿真界面 12 液相色谱测定柠檬黄 日落黄 胭脂红的含量 地址 北京市朝阳区安外小关东里地址 北京市朝阳区安外小关东里
2、 10 号院 润宇大厦号院 润宇大厦 610 室室 邮编 邮编 100029 E mail support 电话 电话 010 64951832 网址 网址 2 液相色谱测定柠檬黄 日落黄 胭脂红的含量液相色谱测定柠檬黄 日落黄 胭脂红的含量 一 一 导读导读 本仿真系统是根据岛津 LC 10A 气相分析仪器及岛津 LCsolution 工作站软件进行开发的仪器分析系统 本操作手册主 要包括系统的基本操作知识以及模块的简单描述 其中工作站的 使用不在本手册范围 请参加相关手册 具体的实验要求参见教 师的相关教案 二 二 软件安装软件安装 参见 仿真软件安装 三 三 初步认识初步认识 1 软件启
3、动 安装完软件后 可以通过下属两种方式启动仿真软件 启动方式一 在桌面点击仿真软件快捷方式 气相分析 软件 双击后可以运行软件 启动方式二 进入软件安装目录 找到 PISPNETRun exe 文件 双击后可以运行 2 运行方式选择 启动软件后 将会出现形如下图的界面 液相色谱测定柠檬黄 日落黄 胭脂红的含量 地址 北京市朝阳区安外小关东里地址 北京市朝阳区安外小关东里 10 号院 润宇大厦号院 润宇大厦 610 室室 邮编 邮编 100029 E mail support 电话 电话 010 64951832 网址 网址 3 图 1 如果进行单机练习 则点击 单机练习 按钮 如果需 要连接教
4、师站运行 请根据教师站配置信息输入相关基本信 息以及教师站地址 然后点击 局域网模式 按钮 出现培训项目选择界面后根据需要选择相关的培训项目 具 体细节及变动根据软件培训而定 3 主界面认识 在程序加载完相关资源后 出现仿真操作主界面 液相色谱测定柠檬黄 日落黄 胭脂红的含量 地址 北京市朝阳区安外小关东里地址 北京市朝阳区安外小关东里 10 号院 润宇大厦号院 润宇大厦 610 室室 邮编 邮编 100029 E mail support 电话 电话 010 64951832 网址 网址 4 图 1 程序主界面上部是软件标题栏 菜单栏 主场景上部是 五个功能按钮 分别是实验总览 原理图 理论
5、测试 理论 知识 实验帮助 左下方是实验室场景缩略图 其余区域为 仿真操作区 四 四 实实验内容介绍验内容介绍 1 1 实训目的 实训目的 1 认识液相色谱设备结构 2 学习定性分析方法 3 学习外标法定量分析成分含量 4 了解工作站功能和操作方式 5 学习色谱的理论知识 2 2 实训原理实训原理 色谱法的分离原理是 溶于流动相 mobile phase 中的各组分经过 液相色谱测定柠檬黄 日落黄 胭脂红的含量 地址 北京市朝阳区安外小关东里地址 北京市朝阳区安外小关东里 10 号院 润宇大厦号院 润宇大厦 610 室室 邮编 邮编 100029 E mail support 电话 电话 01
6、0 64951832 网址 网址 5 固定相时 由于与固定相 stationary phase 发生作用 吸附 分配 离子吸引 排阻 亲和 的大小 强弱不同 在固定相中滞留时间不 同 从而先后从固定相中流出 又称为色层法 层析法 色谱法最早是由俄国植物学家茨维特 Tswett 在 1906 年研究 用碳酸钙分离植物色素时发现的 色谱法 Chromatography 因之得名 后来在此基础上发展出纸色谱法 薄层色谱法 气相色谱法 液相色 谱法 液相色谱分离系统也由两相 固定相和流动相组成 液相色谱 的固定相可以是吸附剂 化学键合固定相 或在惰性载体表面涂上一 层液膜 离子交换树脂或多孔性凝胶 流
7、动相是各种溶剂 被分离 混合物由流动相液体推动进入色谱柱 根据各组分在固定相及流动相 中的吸附能力 分配系数 离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行 分离 色谱分离的实质是样品分子 溶质 与溶剂 即流动相或洗脱 液 以及固定相分子间的作用 作用力的大小 决定色谱过程的保留 行为 根据分离机制不同 液相色谱可分为 液固吸附色谱 液液分配 色谱 化合键合色谱 离子交换色谱以及分子排阻色谱等类型 3 3 仪器与试剂 仪器与试剂 仪器仪器 日本岛津公司 型号 高效液相色谱 包括 LC 10AT vp PLUS 溶剂输送泵 A 泵 手动进样阀 SPD 10A VP PLUS 紫外 可见光检 测器 CBM
8、10A VP PLUS 色谱数据工作站和电脑系统 固定相 GEM C18 液相色谱测定柠檬黄 日落黄 胭脂红的含量 地址 北京市朝阳区安外小关东里地址 北京市朝阳区安外小关东里 10 号院 润宇大厦号院 润宇大厦 610 室室 邮编 邮编 100029 E mail support 电话 电话 010 64951832 网址 网址 6 试剂试剂 6 合成着色剂 柠檬黄 日落黄 胭脂红 标准溶液 国家标准 物质中心 甲醇 HPLC 级 蒸馏水 4 4 色谱条件 色谱条件 7 色谱柱 流动相 80 甲醇 流速 1 0mL min 液相色谱测定柠檬黄 日落黄 胭脂红的含量 地址 北京市朝阳区安外小关
9、东里地址 北京市朝阳区安外小关东里 10 号院 润宇大厦号院 润宇大厦 610 室室 邮编 邮编 100029 E mail support 电话 电话 010 64951832 网址 网址 7 5 5 实验内容 实验内容 1 样品预处理样品预处理 选择仪器和试剂 选择仪器和试剂 制备超纯水 制备超纯水 配置流动相 配置流动相 流动相过滤 流动相过滤 2 样品制备样品制备 配置标准溶液 配置标准溶液 3 数据采集数据采集 开机 开机 开机清洗 开机清洗 平衡系统 平衡系统 新建数据采集方法 新建数据采集方法 批处理 批处理 清洗系统 清洗系统 关机 关机 4 数据处理数据处理 积分 积分 数据
10、比较 数据比较 标准曲线 标准曲线 分析未知样 分析未知样 液相色谱测定柠檬黄 日落黄 胭脂红的含量 地址 北京市朝阳区安外小关东里地址 北京市朝阳区安外小关东里 10 号院 润宇大厦号院 润宇大厦 610 室室 邮编 邮编 100029 E mail support 电话 电话 010 64951832 网址 网址 8 五 五 实验详细步骤提示实验详细步骤提示 实验过程 详细步骤 给值 配置标准样品 配置标准样品 1 号 单标 点击 确定 按钮确认信息 柠檬黄 10 胭脂红 0 日落黄 0 配置标准样品 2 号 单标 点击 确定 按钮确认信息 柠檬黄 0 胭脂红 10 日落黄 0 配置标准样
11、品 3 号 单标 点击 确定 按钮确认信息 柠檬黄 0 胭脂红 0 日落黄 10 配置标准样品 4 号 混标 点击 确定 按钮确认信息 柠檬黄 5 胭脂红 5 日落黄 5 配置标准样品 5 号 混标 点击 确定 按钮确认信息 柠檬黄 7 胭脂红 7 日落黄 7 配置标准样品 6 号 混标 点击 确定 按钮确认信息 柠檬黄 10 胭脂红 10 日落黄 10 配置标准样品 7 号 混标 点击 确定 按钮确认信息 柠檬黄 15 胭脂红 15 日落黄 15 配置标准样品 8 号 混标 点击 确定 按钮确认信息 柠檬黄 20 胭脂红 20 日落黄 20 开机 确认不间断电源打开 从下往上依次开启各个仪器
12、电源 打开色谱泵 A 泵电源 打开色谱泵 B 泵电源 开启检测器电源 待泵和检测器自检结束后 打开电脑主机 液相色谱测定柠檬黄 日落黄 胭脂红的含量 地址 北京市朝阳区安外小关东里地址 北京市朝阳区安外小关东里 10 号院 润宇大厦号院 润宇大厦 610 室室 邮编 邮编 100029 E mail support 电话 电话 010 64951832 网址 网址 9 开启工作站交换机电源 打开色谱工作站软件 LCsolutionLite 点击 分析 图标 启动 实时分析 考察目的 开机顺序 能正常开机 新建数据采集方法 新建 点击工作站 文件 菜单上 新建方法 按钮 根据分析物质 填写实验方
13、法 方法 数据采集 在 LC 停止时间 L 上输入时间 大约 8min 左右 质量分 LC 停止时间 L 大约 8min 左右 方法 数据采集 点击 应用于所有采集时间 按钮 将 LC 停止时间应用于采集时间 LC 时间程序 根据分析物质 填写 LC 时间程序表 方法 泵 在泵的 模式 上选择 二元梯度洗脱 质量分 泵总流速 为 1 0mL min 质量分 在 泵总流速 上输入流速 1 0mL min 方法 泵 在 泵 B 浓度 B 上输入初始浓度 15 质量分 泵 B 浓度 B 为 15 方法 泵 压力设置 泵 A 的 最大值 上输入最大压力 15 19MPa 质量分 压力设置 泵 A 的
14、最大值 为 15 19MPa 方法 检测器 A 在检测器 波长通道 1 1 上输入检测器波长 254nm 质量分 检测器 波长通道 1 1 为 254nm 保存 点击 文件 菜单上 方法另存为 按钮 将所编辑的方法保存在预先设置好的文件夹中 发送方法 点击 下载 按钮 调出 LC 实时分析 提示框 点击 确定 将参数发送至仪器 目的 新建数据采集方法 发送方法 在线 脱气 在线脱气 逆时针旋转泵 A 排放阀 放空阀 至横向 打开排液阀 在线脱气 逆时针旋转泵 B 排放阀 放空阀 至横向 打开排液阀 液相色谱测定柠檬黄 日落黄 胭脂红的含量 地址 北京市朝阳区安外小关东里地址 北京市朝阳区安外小
15、关东里 10 号院 润宇大厦号院 润宇大厦 610 室室 邮编 邮编 100029 E mail support 电话 电话 010 64951832 网址 网址 10 在线脱气 按下泵 A 控制面板上 purge 按钮 在线脱气 此时 流动相不经色谱柱直接放空 脱管路中气泡 在线脱气 按下泵 B 控制面板上 purge 按钮 在线脱气 此时 流动相不经色谱柱直接放空 脱管路中气泡 在线脱气 自动脱气 3 分钟 模拟时间 100S 后 泵 A 自动停止运行 PUMP 指示灯灭 在线脱气 自动脱气 3 分钟 模拟时间 100S 后 泵 B 自动停止运行 PUMP 指示灯灭 在线脱气 顺时针旋转泵
16、 A 排液阀 放空阀 到底 关闭排液阀 在线脱气 顺时针旋转泵 B 排液阀 放空阀 到底 关闭排液阀 帮助 如果中途结束在线排气 只需按下泵控制面板上的 purge 按钮即可 平衡 系统 确认泵 A 排放阀阀 放空阀 处于关闭 竖向 确认泵 B 排放阀阀 放空阀 处于关闭 竖向 在工作站上点击 泵开关 启动色谱泵 A 启动色谱泵 B 单次 分析 样品信息设置 点击工作站 单次运行 图标 显示视图窗口 样品信息设置 输入样品的信息 名称 ID 方法文件 数据文件等 点击 确定 样品信息设置 点击 开始 开始进行数据采集 进样 取待测样品适量 排出气泡 抽取 20 微升 进样 将六通阀掰至 load 档 进样 确认六通阀处于 inject 档位 用滤纸将针头擦拭干净 插针入六通阀 进样 进样 进样 将六通阀掰至 inject 档 软件自动开始采样 进样 抽针 采样中 采样结束 根据同样的方法 对其他 7 个标准溶液和 1 个未知溶液进行分析 液相色谱测定柠檬黄 日落黄 胭脂红的含量 地址 北京市朝阳区安外小关东里地址 北京市朝阳区安外小关东里 10 号院 润宇大厦号院 润宇大厦 610 室
