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1、染料化工行业监察工作简要指南（试行）第一章行业概况1.1染化企业主要生产工艺流程图原料中间体的生产阶段原染料的生产阶段染料的商品化加工阶段(后处理)。染料后处理工序：干燥粉碎研磨（添加助剂）混拼。注：重氮化与偶合反应是染料生产中最主要和最基本的化学过程。1.2主要生产设备反应釜、压滤机、离心机、盐析锅、喷干塔、拼混锅。1.3主要污染物排放点、排放因子废气主要污染因子有NOX酸雾、染料粉尘及其他有机废气等；废水主要污染因子有pH、COD、氨氮、苯酚、苯胺、硝基苯和色度等；固废主要有精馏残渣、废活性炭、污泥等。1.4主要污染治理工艺废水：目前国内染料废水处理技术主要有：微电解法、化学氧化法、光催化
2、氧化、生物处理法、混凝沉淀法、吸附法、膜分离处理等。由于染料废水量较大，一般染料化工企业采用“铁还原法（微电解法）+混凝中和+生化处理”处理工艺。废气：1、染料化工重氮工序中产生的NOX，一般采用还原吸收法，采用尿素，亚硫酸钠或硫代硫酸钠等还原剂作为吸收介质，对低价态氮氧化物吸收处理效果较好；2、有组织酸性废气和无组织压滤机废气，一般采用先收集后碱液喷淋吸收；3、喷塔产生的染料粉尘，一般采用旋风+布袋+水膜除尘。固废：主要是送危险废物处置单位焚烧或安全填埋。第二章材料审查环节2.1企业环保审批、验收手续检查建设项目是否经过环评审批和三同时验收，生产工艺、规模、设备是否与环评一致，污染治理工艺、
3、设备是否与验收时相符。2.2产业政策符合性、卫生防护距离、周边敏感点检查是否有落后生产工艺、设备需要淘汰。卫生防护距离、周边敏感点的布局是否符合环评与审批意见的相关要求。2.3企业各类污染物台账察看各类污染物台账和生产报表，审查污水产生和处理量、药剂投放量、污泥产生量、固废产生和处理量等数据，重点审核污染物排放浓度有没有超标，排放量有没有超过排污许可证限量。检查危险固废处置协议、管理台账、转移计划和转移联单，对产生、处置、转移、贮存数据进行核查。第三章现场勘验环节3.1检查方法、技巧与关键点检查周边环境、清下水、附近水体、土壤和农作物等基本情况，并询问相关人员。3.1.1废气监察重点1、废气冷
4、凝系统是否完善，原则上含有机废气的反应部位均应加设冷凝装置，部分低沸点废气（如二氯乙烷、氯甲烷、DMF等）应加设冷冻处理；2、废气吸收塔的设置应根据废气处理方案查实是否设置完全，吸收塔规格、循环液量、风机风量是否按照方案规定设置；3、吸收塔运行情况应检查循环液的pH值。3.1.2废水监察重点1、清污分流工作：可能污染清下水的部位有车间溢流、真空泵循环水箱溢流等，重点可关注清污分流管网设置是否清晰、清下水排放口设置是否合理，出水pH、色度是否达标，并应定期抽查监督。2、废水治理：a、废水治理设施的规模应查实其设计方案的处理工艺、处理规模是否与厂区实际产生废水的匹配性；b、污水站运行是否正常，包括
5、曝气系统的开启、出水的色度和pH等；c、污水排放口设置是否符合要求，污水输送是否实行管道化；d、在线监控设施是否正常运行；e、染料母液产生处置情况。3.1.3固废监察重点1、固废内部存放场所是否按危险废物和一般废物分开存放，是否存在乱堆乱放现象，危废暂存库是否进行了地面硬化、防渗防漏处理，暂存库周边是否设置截污沟拦截渗滤液，是否有废气收集设施；危险废物的存放是否符合环保要求。2、固废外运处置方面应重点检查台账是否完备，危险废物是否执行了联单制度等。3.2主要产污环节、工序、设备情况与监察要点3.2.1废气产污环节废气主要以酸性废气为主，包括氮氧化物、酸雾等，排放量大，且排放的环节多。主要的环节
6、有重氮化过程（以氮氧化物为主），压滤或抽滤过程（以酸雾为主，包括硫酸、氯化氢、醋酸、溴化氢等）；还有少部分的有机废气，主要在于反应釜和中转过程（如高位槽、进料口、贮槽等部位）产生。其他的废气主要有溶剂废气（如DMF、二氯乙烷）及溴乙烷、丙烯腈、溴等。染料生产过程中无组织废气排放较为严重的环节主要是压滤机压滤过程或抽滤槽抽滤过程，另外反应釜人孔、水冲泵、贮罐、母液池、固废暂存点、废物料桶等也有少量废气产生。染料粉尘和喷塔废气是染料后处理过程的一个重大污染源，主要发生于喷干和拼混过程。3.2.2废水的产污环节1、分散染料：以水洗压滤废水为主，产生部位有抽滤槽、压滤机、离心机等。分散染料的母液废水一
7、般含酸（基本为硫酸）5左右，其它还有少量的反应混杂物，根据具体产品的反应原料的不同而不同，一般混杂物中主要为苯胺类物质，含量在5左右。分散染料的洗涤水一般含酸（基本为硫酸）5左右，废水中的混杂物成份和母液差不多，但是含量要低得多，另外分散染料在氰化反应阶段会有氰化物产生，一般需单独预处理。2、活性染料：大部分的活性染料采用一锅法合成，合成出来的浆液直接用于喷干工艺，很少有工艺废水排放。但有些产品如活性艳蓝、活性黑、活性翠兰21#等需经过盐析或纳滤生产过程的，则有部分含苯胺类废水排放，废水呈酸性。3、阳离子染料：阳离子染料生产废水主要是部分中间产品的压滤废水（高浓度废水）和母体洗涤废水（低浓度废
8、水），一般高浓度废水约占工艺废水量的25左右。采用盐析工艺产生的盐析废水含盐量在20以上。4、酸性染料：酸性染料生产废水大多产生于压滤过程，根据产品的种类不同，水质组成情况变化较大，其中由于副反应带来的副产物每个产品都不一样，一般为多环芳烃类物质，压滤废水中盐析废水占的比例较大，由于过程中采用25左右的盐水进行，因此采用盐析工艺的产品的废水混合后其含盐量还能达到10左右。有部分产品如酸性红M-B、中性红S-GN和中性棕S-GR等还含有重金属铬，一般需作预处理，污泥则统一纳入危险固废进行有效处置。3.2.3固废的产污环节在染化企业，固废产生量最大的是硫酸钙渣，主要是工业废水进入污水处理系统前的预
9、处理工序产生（由于废水呈强酸性，需用大量石灰石中和）。另外还有精馏残渣、废活性炭、废水处理产生的生化污泥、废物料桶等。3.3主要污染治理设施运行监察要点1、酸性废气碱液喷淋吸收装置主要检查循环吸收液PH是否呈碱性，PH值是否达到设计值，设施是否正常运转，是否定期出渣等。2、废水一般采样监测是否达标，检查管道走向是否有偷漏排情况，污水收集系统是否完整，雨污分流、清污分流是否彻底。3、中控系统、重要仪器设备、在线监控等主要检查在线监控探头安装是否正确、有否移位，以及运维记录情况。4、污染物收集、处理、外排等环节主要检查废气是否有收集处理装置，废水是否做到清污分流，固废堆放是否规范，各类运行台账是否
10、齐全。采样一般采进出水样和清下水样，必要时进行全流程采样。5、企业原料、产品、污染治理药剂等使用情况监察要点。核查企业的生产工艺，核对企业原料、产品的物料平衡，污染治理药剂的使用量与污泥的产生量需相对一致。6、企业自行运行台账查看，检查各个处理流程水量的一致性，治理药剂的使用量与污泥的产生量的相对一致性以及原始凭证与统计记录的一致性，同时询问操作规程，有关记录情况。7、其他需要注意的要点：对环境应急设施开展检查，检查各类酸储罐是否建有围堰，是否按照相关要求进行布局和建设。第四章技术核算环节对照环评核查生产规模，核实企业生产设备和总量控制情况，对企业原材料消耗、药剂使用情况反推测算。一般生产的染
11、料品种不同，产生的污染物和吨产品排污量不尽相同，各染料吨产品排污情况大致如下：1、吨产品分散染料排污情况：70吨废水，245千克COD、6千克氨氮，危险废物（染料废物）0.02吨。2、吨产品活性染料排污情况：20-50吨废水，76-150千克COD，7千克氨氮， 危险废物（染料废物）0.015-0.045吨。3、吨产品硫化染料（不包括硫化黑）排污情况：30吨废水，60千克COD，危险废物（染料废物）0.03吨。4、吨产品还原染料（不包括合成靛蓝）排污情况：175吨废水，430千克COD、20千克氨氮，危险废物（染料废物）0.053吨。5、吨产品酸性染料排污情况：20-70吨废水，60-290千克COD、3.2千克氨氮，危险废物（染料废物）0.015-0.063吨。6、吨产品阳离子染料排污情况：80吨废水，750千克COD、8.5千克氨氮，危险废物（染料废物）0.045吨。第五章常见违法行为1、未批先建、未批先投产，产能扩大、生产工艺发生重大改变。2、违法“三同时”制度，未在规定期限验收。3、由于染化废水处理难度大(废水酸度高、盐度大)，废水超标。4、清下水超标排放。5、高浓度母液废水有偷排现象。5
