酸性络合染料 色光和强度的测定-编制说明

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1、项目编号项目编号 20200924 T 606 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 酸性络合染料 色光和强度的测定 编制说明 征求意见稿 沈阳化工研究院有限公司等 2020 年 3 月 1 酸性络合染料 染色色光和强度的测定 国家标准编制说明 1 任务来源和产品概况 1 1 任务来源 根据国家标准化管理委员会 2020 年 3 月 6 日下达的国家标准计划要求 酸 性络合染料 色光和强度的测定 标准列入为修订计划 项目编号为 20200924 T 606 该标准由中国石油和化学工业联合会提出 全国染料标准化技术 委员会 SAC TC 134 归口 由浙江大井化工有限公司和沈阳化工研究院

2、有限公 司等单位共同负责标准的起草工作 项目周期 18 个月 要求 2021 年 9 月 6 日前 完成报批 1 2 标准修订意义 染料的色光和强度是染料产品最重要的质量指标 纺织纤维用染料的染色色 光和强度的测定 通常采用在特定纤维上以一定的条件染色后 评定或测定染样 的色光和强度 酸性络合染料是酸性染料大类的一个分支 其结构特征为染料分子与金属 主 要为铬 原子以1 1络合组成 故又称为金属络合染料 酸性络合染料主要用于 羊毛和锦纶染色 也可用于羊毛的直接印花 还可用于皮革染色 尤其适合于羊 毛粗纺品及地毯的染色 其染色机理和普通酸性染料有所不同 除羊毛纤维上的 氨基与染料分子中的磺酸基形

3、成离子键结合外 还与金属离子形成配价键结合 因此具有湿处理牢度高的特点 酸性络合染料 染色色光和强度的测定 1966年首次发布为化工部标准HG 2 362 1966 1980年第一次修订并转化为国家标准GB 2379 1980 2003年第二次 修订为GB T 2379 2003 2013年第三次修订为GB T 2379 2013 标准实施以来 对指导生产 稳定产品质量 促进技术进步等方面起了很大的作用 标准所采用 的试验方法也适合当时的使用需要 但随着引用更丰富标准修订与更新 也需要 对现实引用的标准进行更新与确认 另外 以前染色色光和强度的测定多采用目测评定法 随着科学技术的发展 测色仪的

4、使用已经非常普遍 为推广和应用先进技术 促进染料产品质量的稳定 2 和提高 满足研究 生产 销售 使用部门的需要 有必要修订酸性络合染料色 光和强度测定方法的国家标准 2 修订工作的简要过程 接到任务后 我们成立了标准起草工作小组 并制订了标准起草工作方案 进行了有关试验方法的条件选择和试验验证工作 确定了试验方法 经各方的共 同努力 于2019年6月提出标准征求意见稿 发至各委员及生产单位征求意见 3 采标情况说明 经查 没有查到与本标准对应的国际或国外先进标准 本标准没有采标 4 标准修订的主要内容和依据 4 1 编写格式 本标准在编写格式上按照GB T 1 1 2009 标准化工作导则

5、第1部分 标准的 结构和编写 进行编写 4 2 标准名称 原标准色光和强度的测定采用羊毛染色和锦纶染色 均为染色方法 因此标 准名称 酸性络合染料 染色色光和强度的测定 符合实际情况 本次标准修订 增加的溶液比色法为非染色方法 再采用原名称就不适合了 因此本次标准修订 把标准名称修改为 酸性络合染料 色光和强度的测定 4 3 色光和强度的测定 4 3 1 染色方法 自2013年修订标准发布实施以来的使用情况看 原标准所列的羊毛染色法和 锦纶染色法经多年使用情况看符合使用需要 本次标准完全保留原有方法 4 3 2 溶液比色法 4 3 2 1 原理 当染料溶液符合朗勃 比耳定律时 将酸性络合染料样

6、品和标准品用水定容 后 用分光光度计分别测定其最大吸收波长处的吸光度值 即可计算出染料样品 的强度 在吸光度值基本相同时 于比色管中目视对比标准品和样品的颜色差异 即可评定样品的色光 4 3 2 2 测定方法验证 3 4 3 2 2 1 采用酸性黄 S 2G C I 酸性黄 220 样品进行验证 4 3 2 2 1 1 溶液浓度和吸光度 通过测定不同浓度溶液的吸光度 确认测定溶液是否符合朗勃 比耳定律 测 定结果见表 1 和图 1 表1 不同浓度溶液的吸光度 编号 1 2 3 4 5 6 浓度 mg L 10 20 40 60 80 100 光密度值 0 1274 0 2679 0 5491

7、0 8314 1 1124 1 4117 0 0 3 0 6 0 9 1 2 1 5 020406080100 图1 浓度 吸光度关系曲线 9999 0 0178 00142 0 2 R XY 在试验范围内线性很好 适合在此浓度范围内进行分光测定 选择测定溶液浓 度以 30mg L 50mg L 为宜 以下选择测定溶液浓度为约 40mg L 4 3 2 2 1 2 精密度 对样品溶液进行重复性试验 测定结果见表 2 表2 精密度测定结果 编号 1 2 3 4 5 6 7 平均 SD RSD 浓度 mg L 40 40 40 40 40 40 40 吸光度值 0 5548 0 5574 0 55

8、73 0 5518 0 5552 0 5499 0 5595 0 5551 0 0033 0 60 1 消光系数 138 7 139 4 139 3 138 0 138 8 137 5 139 9 138 8 0 8386 0 60 测定相对标准差 0 6 远小于染料强度测定 3 分的误差要求 4 4 3 2 2 2 采用酸性红 S 2B 样品进行验证 4 3 2 2 2 1 溶液浓度和吸光度 通过测定不同浓度溶液的吸光度 确认测定溶液是否符合朗勃 比耳定律 测 定结果见表 3 和图 2 表3 不同浓度溶液的吸光度 编号 1 2 3 4 5 6 7 浓度 mg L 5 10 15 20 30

9、40 50 光密度值 0 1353 0 2778 0 4168 0 5501 0 8188 11029 1 3705 0 0 3 0 6 0 9 1 2 1 5 01020304050 图2 浓度 吸光度关系曲线 9999 0 0017 00274 0 2 R XY 在试验范围内线性很好 适合在此浓度范围内进行分光测定 选择测定溶液浓 度以 15mg L 25mg L 为宜 以下选择测定溶液浓度为约 00mg L 4 3 2 2 2 2 精密度 对样品溶液进行重复性试验 测定结果见表 4 表4 精密度测定结果 编号 1 2 3 4 5 6 7 平均 SD RSD 浓度 mg L 20 20 2

10、0 20 20 20 20 吸光度值 0 5668 0 5557 0 5593 0 5491 0 5609 0 5635 0 5588 0 5592 0 0057 1 02 1 消光系数 283 4 277 8 279 6 274 6 280 4 281 8 279 4 279 6 2 840 1 02 5 测定相对标准差 1 0 远小于染料强度测定 3 分的误差要求 4 3 2 2 3 采用酸性深蓝 S G C I 酸性蓝 317 样品进行验证 4 3 2 2 3 1 溶液浓度和吸光度 通过测定不同浓度溶液的吸光度 确认测定溶液是否符合朗勃 比耳定律 测 定结果见表 5 和图 3 表5 不同

11、浓度溶液的吸光度 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 浓度 mg L 5 10 20 30 40 60 70 80 光密度值 0 0894 0 1849 0 3700 0 5476 0 7366 1 0972 1 2655 1 4445 0 0 3 0 6 0 9 1 2 1 5 020406080100 图3 浓度 吸光度关系曲线 9999 0 0059 00181 0 2 R XY 在试验范围内线性很好 适合在此浓度范围内进行分光测定 选择测定溶液浓 度以 20mg L 40mg L 为宜 以下选择测定溶液浓度为约 30mg L 4 3 2 2 3 2 精密度 对样品溶液进行重复性试验

12、测定结果见表 6 表6 精密度测定结果 编号 1 2 3 4 5 6 7 平均 SD RSD 浓度 mg L 30 30 30 30 30 30 30 吸光度值 0 5488 0 5482 0 5529 0 5431 0 5495 0 5473 0 5477 0 5482 0 0029 0 53 1 消光系数 182 9 182 7 184 3 181 0 183 2 182 4 182 6 182 7 0 9738 0 53 6 测定相对标准差 0 5 远小于染料强度测定 3 分的误差要求 4 3 2 2 4 采用酸性藏青 M 2BL C I 酸性蓝 193 样品进行验证 4 3 2 2 4

13、 1 溶液浓度和吸光度 通过测定不同浓度溶液的吸光度 确认测定溶液是否符合朗勃 比耳定律 测 定结果见表 7 和图 4 表7 不同浓度溶液的吸光度 编号 1 2 3 4 5 6 浓度 mg L 10 20 40 60 80 100 光密度值 0 1349 0 2696 0 5494 0 8205 1 0913 1 3644 0 0 3 0 6 0 9 1 2 1 5 020406080100 图4 浓度 吸光度关系曲线 0000 1 0011 00137 0 2 R XY 在试验范围内线性很好 适合在此浓度范围内进行分光测定 选择测定溶液浓 度以 20mg L 50mg L 为宜 以下选择测定

14、溶液浓度为约 40mg L 4 3 2 2 4 2 精密度 对样品溶液进行重复性试验 测定结果见表 8 表8 精密度测定结果 编号 1 2 3 4 5 6 7 平均 SD RSD 浓度 mg L 40 40 40 40 40 40 40 吸光度值 0 5452 0 5447 0 5456 0 5477 0 5414 0 5441 0 5378 0 5438 0 0032 0 60 1 消光系数 136 3 136 2 136 4 136 92 135 4 136 0 134 4 135 9 0 8105 0 60 测定相对标准差 0 6 远小于染料强度测定 3 分的误差要求 7 4 3 2 2

15、 5 采用酸性黑 S DMG 样品进行验证 4 3 2 2 5 1 溶液浓度和吸光度 通过测定不同浓度溶液的吸光度 确认测定溶液是否符合朗勃 比耳定律 测 定结果见表 9 和图 5 表9 不同浓度溶液的吸光度 编号 1 2 3 4 5 6 7 浓度 mg L 10 20 40 50 60 80 100 光密度值 01128 0 2325 0 4627 0 5675 0 6811 0 9165 1 1408 0 0 3 0 6 0 9 1 2 1 5 020406080100 图5 浓度 吸光度关系曲线 9999 0 0016 00114 0 2 R XY 在试验范围内线性很好 适合在此浓度范围

16、内进行分光测定 选择测定溶液浓 度以 30mg L 60mg L 为宜 以下选择测定溶液浓度为 50mg L 4 3 2 2 5 2 精密度 对样品溶液进行重复性试验 测定结果见表 10 表10 精密度测定结果 编号 1 2 3 4 5 6 7 平均 SD RSD 浓度 mg L 50 50 50 50 50 50 50 吸光度值 0 5726 0 5783 0 5805 0 5733 0 5764 0 5753 0 5835 0 5771 0 0039 0 68 1 消光系数 114 5 115 7 116 1 114 7 115 3 115 1 116 7 115 4 0 7847 0 68 8 测定相对标准差 0 7 远小于染料强度测定 3 分的误差要求 4 3 2 2 6 采用中性黑 LD C I 酸性黑 172 样品进行验证 4 3 2 2 6 1 溶液浓度和吸光度 通过测定不同浓度溶液的吸光度 确认测定溶液是否符合朗勃 比耳定律 测 定结果见表 11 和图 6 表11 不同浓度溶液的吸光度 编号 1 2 3 4 5 6 浓度 mg L 10 20 40 60 80 100

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